【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種合成3-異色酮的方法。
技術介紹
1、3-異色酮及其可替代衍生物是用于藥物及農用化化學品工業生產中的重要中間體，尤其是在甲氧基丙烯酸酯類(strobilurins)殺菌劑的合成中具有重要作用。strobilurins殺菌劑的作用機理是抑制真菌線粒體呼吸,具有高效，光譜，環境友好等特點，是一種應用十分廣泛的藥物前體。
2、3-異色酮目前的工業制造方法，存在著生產和成本高、高污染及高腐蝕性等缺點。為此我們嘗試使用鄰二苯甲醇為原料，一步羰化基反應直接合成3-異色酮，大大縮短了合成路線。
3、總之，本文描述了一種新型的鈀催化的鄰二苯甲醇的羰化反應制備鄰二苯甲醇的方法。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種合成3-異色酮的方法。
2、
3、反應方程式1：3-異色酮的合成
4、具體操作步驟如下(反應方程式1)：
5、于300毫升高壓反應釜中進行反應，稱取催化劑和催化劑助劑、配體在氮氣氛圍下注入溶劑，將反應置于一氧化碳氣體氛圍中，70-150℃下反應，優選110-130℃。反應時間10-36小時，優選18-24小時；反應結束后，分離得到3-異色酮2。
6、催化劑為四三苯基膦鈀，氯化鈀，乙酰丙酮鈀，二苯基膦二氯化鈀中的一種或二種以上，優選四三苯基膦鈀。
7、配體為三苯基膦，2,2'-雙(二苯基膦)-1,1'-聯萘，9,9-二甲基-4,5-雙(二環己基膦基)-9h-氧雜蒽，2-
8、催化劑助劑為碘甲烷，碘化鈉，碘化鉀，碘化鋰，碘中的一種或二種以上，優選為碘甲烷。
9、溶劑為四氫呋喃，二氯甲烷，甲苯，dmf，dmso一種或二種以上，優選為四氫呋喃。
10、一氧化碳的氣壓為1-30個大氣壓，優選1-10個大氣壓。
11、本專利技術有以下優點：
12、首先，一步法代替傳統的多步反應，不需要繁瑣的步驟，降低成本，使得合成效率大大提高。第二，反應溫和，無腐蝕性。第三，用氣體co作為羰源，廉價易得。
13、本專利技術以氣體co為羰源，在催化量的鈀催化劑作用下，以高效直接一步獲得了3-異色酮產品。
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1.一種3-異色酮的制備方法，其特征在于：
2.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
3.按照權利要求2所述的制備方法，其特征在于：
4.按照權利要求2所述的制備方法，其特征在于：
5.按照權利要求2所述的制備方法，其特征在于：
6.按照權利要求2所述的制備方法，其特征在于：
7.按照權利要求2所述的制備方法，其特征在于：
【技術特征摘要】
1.一種3-異色酮的制備方法，其特征在于：
2.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
3.按照權利要求2所述的制備方法，其特征在于：
4.按照權利要求2所述的制...
【專利技術屬性】
技術研發人員：吳小鋒，鄶長勝，
申請(專利權)人：中國科學院大連化學物理研究所，
類型：發明
國別省市：
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