【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及微納米材料制備領域,尤其涉及基于相量分析法的量子點編碼微球的壽命設計和調控方法。
技術介紹
1、熒光壽命是時間維度的固有屬性,測試穩定性好、抗背景干擾能力強,幾乎不受能量轉移和光漂白等因素的影響,因此成為生物成像和多路復用等領域的一種新的成像模式。但是,熒光壽命的測試一般需要對壽命數據進行長時間采集和分析。目前常見的壽命數據分析方法,都需要通過多次算法迭代,同時還受其他因素,例如儀器響應函數、熒光團的成分以及背景噪聲等影響,從而無法精確設計和控制熒光壽命信號,尤其是多組分的多指數衰減,這阻礙了熒光壽命信號在生物分析尤其是多路復用中的實際應用。
2、相量分析法是一種將原始熒光壽命成像圖的壽命信息簡化的一種方法,能夠將圖像中每個像素點的衰減信號轉換為相量圖上的一個點。這種轉換關系在相量圖上呈現為一個以(g=0.5,s=0)為中心,半徑為0.5的半圓曲線,被稱為半圓規。在相量半圓規中,單指數衰減行為的像素點位于半圓上,多指數衰減行為的像素點位于半圓內部。具有相似熒光衰減特性的多個像素點,在相量圖中位于相近的區域,形成“相量簇”,便于對數據進行可視化和聚類分析。相量圖的一個重要特征是,多指數衰減過程對應的相量端點位于其各個單指數衰減組分對應的壽命相量端點連接組成的集合內,且與端點的距離與其貢獻的強度成反比。這些特征在量化、可視化和聚類熒光壽命數據方面發揮著重要作用。
3、目前基于相量分析法對熒光壽命信號處理的方法主要集中于對于生物樣品中的復雜熒光壽命信號解混分析。但是目前存在的問題是:缺乏一種直接、
技術實現思路
1、鑒于此,本專利技術的目的在于提供一種基于相量分析法的量子點編碼微球的壽命設計和調控方法
2、因此,本領域的技術人員致力于開發一種能夠對復雜壽命組合信號精確設計、預測和解析的方法,從而獲得快速、靈活、簡單、準確和直觀的壽命解碼方式,以便構建快速準確的液相生物芯片檢測平臺,為疾病的診斷提供強有力的工具。
3、本專利技術提供的技術方案如下:
4、<第一方面>
5、一種量子點聚合物微球的制備方法,包括如下步驟:
6、s1、將鋅源和錳源按不同比例加在溶劑中形成混合溶液,脫氣處理,升溫后加入硒前驅體溶液,然后加入鋅前驅體溶液,得到不同錳離子摻雜量的mn:znse核心溶液;
7、s2、將步驟s1得到的不同錳離子摻雜量的mn:znse核心溶液分別脫氣處理,升溫后分別加入鋅/硫前驅體,保溫一段時間,得到不同壽命的核殼量子點溶液;
8、s3、將不同壽命的核殼量子點溶液和聚合物溶液溶于有機溶劑中,形成分散相;將表面活性劑分散于水中,形成連續相;通過spg膜,形成水包油乳液,固化后得到不同壽命的量子點編碼聚合物微球。
9、s1中,鋅源和錳源的比例為40-53:1-3、10-15:1-3、4-8:1-3、1-5:1-3和1-3:1-3。
10、和/或,鋅源包括氧化鋅、醋酸鋅、硬脂酸鋅、乙酸鋅和硫酸鋅中的至少一種;
11、和/或,錳源包括氧化錳、硬脂酸錳、乙酸錳、二氯化錳中的至少一種;
12、和/或,混合溶液中鋅源和錳源混合形成的混合溶液中鋅源的濃度為0.01-0.03mol/l,錳源的濃度為0.0005-0.001?mol/l。
13、步驟s1包括如下步驟:
14、s11、制備鋅前驅體:將鋅源、油酸和十八烯混合,在保護氣氛下,攪拌并升溫至120-130℃進行抽真空處理,隨后重新通入保護氣氛并升溫至280-300℃保溫20-30min,再降至250-260℃得到鋅前驅體溶液;
15、制備硒前驅體:將硒粉、十八烯和油胺混合,超聲分散得到硒前驅體溶液;硒前驅體溶液濃度為0.01-0.03g/l;
16、s12、制備mn:znse核心量子點原液:將鋅源、十八烯和不同量的錳源分別混合,在保護氣氛下攪拌并升溫至120-130℃進行抽真空處理,隨后重新通入保護氣氛并升溫至280-300℃,注入硒前驅體,300-320℃保溫5-10min后注入鋅前驅體溶液,300-320℃保溫5-10min,降溫到75-85℃后得到不同錳離子摻雜量的mn:znse核心量子點原液;
17、s13、提純mn:znse核心量子點:將步驟s12得到的核心量子點原液與正己烷混合,加入丙酮或無水乙醇沉淀量子點,離心收集沉淀物,并用正己烷和丙酮混合液多次洗滌,獲得純化后的不同錳離子摻雜量的mn:znse核心溶液。
18、步驟s11中,鋅源包括氧化鋅。
19、步驟s12中,鋅源s11硬脂酸鋅;錳源包括硬脂酸錳。
20、s2中,zn(oa)2-ot混合前驅體溶液通過以下方法制得:將鋅源加在溶劑中脫氣處理,升溫至300-305oc后保溫10-30min,降溫至130-160oc后加入硫源。
21、s2中,zn(oa)2-ot混合前驅體溶液通過以下方法制得:將鋅源加在溶劑中脫氣處理,升溫至300-305oc后保溫10-30min,降溫至130-160oc后加入硫源;
22、其中,硫源為正辛硫醇、硫代乙酰胺和硫粉中的至少一種;
23、和/或,鋅源包括醋酸鋅、硬脂酸鋅、乙酸鋅和硫酸鋅中的至少一種;
24、和/或,鋅源的濃度為0.01-0.03mol/l,錳源的濃度為0.0005-0.001mol/l;
25、和/或,溶劑為正十八烯和油酸的混合溶液,正十八烯與油酸的體積比為0.5-1.5:0.5-1.5。
26、作為本專利技術的一個實施方式,步驟s2包括如下步驟:
27、s21、制備zn(oa)2-ot混合前驅體溶液:將氧化鋅、油酸和十八烯混合,在保護氣氛下攪拌并升溫至100-120℃進行抽真空處理,隨后通入保護氣氛并升溫至300-320℃并保溫10-20min,降溫至120-150℃后注入正辛硫醇并120-150℃保溫,制得zn(oa)2-ot前體溶液;
28、s22、制備mn:znse/zns核殼結構量子點:將步驟s1得到的不同錳離子摻雜量的mn:znse核心溶液溶于十八烯中,在保護氣氛下升溫至100-120℃進行抽真空處理,,隨后通入保護氣氛,升溫至300-320℃進行zns殼層的生長,并向核心注入步驟s21的zn(oa)2-ot前體溶液,300-320℃保溫30-60min后得到不同錳離子摻雜量的mn:znse/zns?核殼結構量子點溶液。
29、上述所述的保護氣氛包括氮氣、氬氣等惰性氣體。
30、步驟s3中,所述聚合物包括聚苯乙烯-馬來酸酐共聚物、聚苯乙烯、聚乳酸、苯乙烯-丙烯酸共聚物、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙酸乙酯中的至少一種。
31、s3中,分散相中,聚合物的濃度為0.5-2g/ml。
32、s本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種量子點聚合物微球的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟S1包括如下步驟:
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟S2包括如下步驟:
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述聚合物包括聚苯乙烯-馬來酸酐共聚物、聚苯乙烯、聚乳酸、苯乙烯-丙烯酸共聚物、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙酸乙酯中的至少一種。
5.一種量子點編碼微球的不同壽命組合信號調控方法,其特征在于,所述調控方法包括以下步驟:
6.根據權利要求5所述的量子點編碼微球的不同壽命組合信號調控方法,其特征在于,所述層級調控的方法包括如下步驟:
7.根據權利要求6所述的不同壽命組合信號的調控方法,其特征在于,步驟A包括如下步驟:
8.一種權利要求1-3中任一項所述的量子點聚合物微球的制備方法在腫瘤標志物檢測中的應用。
9.一種非疾病診斷目的腫瘤標志物檢測方法,包括如下步驟:
10.根據權利要求9所述的檢測方法,其特征在于,步驟5中,激發光波
...【技術特征摘要】
1.一種量子點聚合物微球的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟s1包括如下步驟:
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟s2包括如下步驟:
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述聚合物包括聚苯乙烯-馬來酸酐共聚物、聚苯乙烯、聚乳酸、苯乙烯-丙烯酸共聚物、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙酸乙酯中的至少一種。
5.一種量子點編碼微球的不同壽命組合信號調控方法,其特征在于,所述調控方...
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