【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及環(huán)境檢測，特別是涉及一種土壤和沉積物中多種氨及有機(jī)胺的同步測定方法。
技術(shù)介紹
1、在標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力條件下，氨表現(xiàn)為無色并散發(fā)強烈刺激性及惡臭的氣體，其分子量約為17.03，蒸汽壓506.62kpa(4.7℃)，熔點為-77.7℃，沸點為-33.5℃，密度為0.771g/l，易溶于水、乙醇、乙醚。有機(jī)胺是氨分子中一個或多個氫原子被羥基取代后的衍生物，依據(jù)碳鏈的長短，可細(xì)分為多種類型，主要包括甲胺、二甲胺、三甲胺、丁胺等共34種短鏈有機(jī)胺，以及碳原子數(shù)介于c8至c22之間的脂肪胺。
2、氨與有機(jī)胺，作為僅次于有機(jī)硫化合物的惡臭污染源，具備刺激性、毒性及持久性特征，它們不僅會對土壤等自然環(huán)境構(gòu)成威脅，還會嚴(yán)重影響人體健康。具體而言，氨能溶解人體組織蛋白、抑制酶活性并刺激中樞神經(jīng)系統(tǒng)；甲胺對皮膚及呼吸道有刺激腐蝕效應(yīng)；二甲胺因嗅閾值低，是亞硝胺致癌物質(zhì)的前體；而三甲胺不僅刺激眼睛、鼻子及咽喉，還會抑制生物大分子合成，有潛在致胚胎畸形風(fēng)險。鑒于近年來氨及有機(jī)胺類化合物污染問題日益凸顯，精確、高效、迅速地鑒定土壤與沉積物中這些化合物的種類及含量，對于維護(hù)生態(tài)環(huán)境及人類健康至關(guān)重要。
3、現(xiàn)有技術(shù)中，對于氨及有機(jī)胺的研究相對較少，主要分析方法包括高效液相色譜法、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、離子選擇電極法、分光光度法和離子色譜法等。這些方法大多聚焦于食品、工作場所、工業(yè)甲醇以及環(huán)境空氣和廢氣領(lǐng)域，并有一系列相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)作為指導(dǎo)；然而，在實際應(yīng)用中，這些方法各有局限，比如：
4、(1)高效
5、(2)氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法成本高、技術(shù)要求高且重現(xiàn)性差；
6、(3)離子選擇電極法靈敏度不足；分光光度法易受干擾且部分顯色劑有毒；
7、(4)相比之下，離子色譜法具有響應(yīng)高、靈敏度高、選擇性好、檢出限低、精密度高等優(yōu)勢，且綠色環(huán)保。但是，目前尚未發(fā)現(xiàn)利用離子色譜在土壤和沉積物中測定氨及有機(jī)胺的研究。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于，提供一種土壤和沉積物中多種氨及有機(jī)胺的同步測定方法，進(jìn)而解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述所有問題或問題之一。
2、為解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)的具體技術(shù)方案如下：
3、本專利技術(shù)提供一種土壤和沉積物中多種氨及有機(jī)胺的同步測定方法，包括以下步驟：
4、樣品高效前處理步驟：
5、基于單提取試劑進(jìn)行第一提取操作，對所述第一提取操作的產(chǎn)物進(jìn)行振蕩靜置操作；根據(jù)所述振蕩靜置操作產(chǎn)物的渾濁情況，制備待測液；
6、測定步驟：
7、設(shè)置優(yōu)化色譜條件，基于所述優(yōu)化色譜條件，采用陽離子色譜柱以及電導(dǎo)檢測器對所述待測液進(jìn)行檢測，得到土壤和沉積物中四種氨及有機(jī)胺的含量。
8、在其中一種實施方式中，所述第一提取操作，包括：
9、稱取第一質(zhì)量的樣品，置于第一離心管內(nèi)；
10、向所述離心管中加入第二質(zhì)量且第一濃度的所述單提取試劑，進(jìn)行渦旋混勻，持續(xù)第一時長。
11、在其中一種實施方式中，所述振蕩靜置操作，包括：
12、采用水平振蕩儀以第一低轉(zhuǎn)速對所述第一提取操作的產(chǎn)物進(jìn)行第二時長的常溫振蕩；
13、所述常溫震蕩后，按照第三時長靜置混合物。
14、在其中一種實施方式中，所述根據(jù)所述振蕩靜置操作產(chǎn)物的渾濁情況，制備待測液，包括：
15、當(dāng)所述振蕩靜置操作產(chǎn)物的渾濁情況為上清液清澈時，取靜置后混合物的清澈上清液作為所述待測液。
16、在其中一種實施方式中，所述根據(jù)所述振蕩靜置操作產(chǎn)物的渾濁情況，制備待測液，還包括：
17、當(dāng)所述振蕩靜置操作產(chǎn)物的渾濁情況為上清液渾濁時，將所述待測液轉(zhuǎn)移至第二離心管，將所述第二離心管置于離心機(jī)中以第二高轉(zhuǎn)速離心第四時長；
18、取離心后上清液通過第一參數(shù)的微孔濾膜進(jìn)行過濾，取濾液作為所述待測液。
19、在其中一種實施方式中，所述優(yōu)化色譜條件，包括：
20、色譜柱采用：metrosep?c4-150/4.0；
21、淋洗液采用：濃度為0.7mmol/l的2,6-吡啶二羧酸；
22、流速為：0.9ml/min；
23、進(jìn)樣量為：20μl。
24、在其中一種實施方式中，所述測定步驟，還包括：
25、將純水作為溶劑，配制出濃度為8.0μg/ml四種氨及有機(jī)胺混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；
26、分別量取2.5ml、5ml、10ml、25ml和50ml的所述混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液并轉(zhuǎn)移至100ml的容量瓶中，用純水定容并充分混合均勻，得到四種氨及有機(jī)胺混合標(biāo)準(zhǔn)系列的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；
27、根據(jù)所述優(yōu)化色譜條件，對所述四種氨及有機(jī)胺混合標(biāo)準(zhǔn)系列的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定；以目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制出四種氨及有機(jī)胺的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
28、在其中一種實施方式中，所述四種氨及有機(jī)胺混合標(biāo)準(zhǔn)系列的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度依次為0.2μg/ml、0.4μg/ml、0.8μg/ml、2.0μg/ml和4.0μg/ml。
29、在其中一種實施方式中，所述單提取試劑，為：硫酸溶液；
30、所述第一質(zhì)量為2.00g；
31、所述第二質(zhì)量為10ml；
32、所述第一濃度為0.01mol/l；
33、所述第一時長為2min；
34、所述第一低轉(zhuǎn)速為100r/min；
35、所述第二時長為30min；
36、所述第三時長為10min；
37、所述第二高轉(zhuǎn)速為3000r/min；
38、所述第四時長為5min；
39、所述第一參數(shù)為0.45μm。
40、在其中一種實施方式中，所述四種氨及有機(jī)胺，包括：氨、甲胺、二甲胺和三甲胺。
41、本專利技術(shù)技術(shù)方案的有益效果是：
42、本專利技術(shù)，可以實現(xiàn)對土壤和沉積物中4種氨及有機(jī)胺的準(zhǔn)確、高效和快速測定；本專利技術(shù)前處理步驟簡便快捷，僅需一種提取劑即可同時提取和測定目標(biāo)化合物，且全程無明顯刺激性氣味；本專利技術(shù)具有較高的回收率和檢測效率，檢測干擾小，檢測結(jié)果可靠，檢出限低，適用于土壤和沉積物中痕量氨及有機(jī)胺的測定；再者，本專利技術(shù)所使用的設(shè)備價格低廉、操作方便，避免了交叉污染風(fēng)險。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點】
1.一種土壤和沉積物中多種氨及有機(jī)胺的同步測定方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤和沉積物中多種氨及有機(jī)胺的同步測定方法，其特征在于：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的土壤和沉積物中多種氨及有機(jī)胺的同步測定方法，其特征在于：
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的土壤和沉積物中多種氨及有機(jī)胺的同步測定方法，其特征在于：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的土壤和沉積物中多種氨及有機(jī)胺的同步測定方法，其特征在于：
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤和沉積物中多種氨及有機(jī)胺的同步測定方法，其特征在于：
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤和沉積物中多種氨及有機(jī)胺的同步測定方法，其特征在于：
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的土壤和沉積物中多種氨及有機(jī)胺的同步測定方法，其特征在于：
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的土壤和沉積物中多種氨及有機(jī)胺的同步測定方法，其特征在于：
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的土壤和沉積物中多種氨及有機(jī)胺的同步測定方法，其特征在于：
【技術(shù)特征摘要】
1.一種土壤和沉積物中多種氨及有機(jī)胺的同步測定方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤和沉積物中多種氨及有機(jī)胺的同步測定方法，其特征在于：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的土壤和沉積物中多種氨及有機(jī)胺的同步測定方法，其特征在于：
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的土壤和沉積物中多種氨及有機(jī)胺的同步測定方法，其特征在于：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的土壤和沉積物中多種氨及有機(jī)胺的同步測定方法，其特征在于：
<...【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：姜金萍，高晨，李冠華，張燕，郇嬌嬌，
申請(專利權(quán))人：江蘇康達(dá)檢測技術(shù)股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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