【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及化學(xué)檢測(cè)，特別是涉及一種固體廢物中多種殘留環(huán)境激素的同步測(cè)定方法。
技術(shù)介紹
1、環(huán)境激素，是內(nèi)分泌干擾物質(zhì)，該物質(zhì)能在環(huán)境中長(zhǎng)期存在并富集于生物體內(nèi)，且該物質(zhì)的低水平殘留即可導(dǎo)致生物內(nèi)分泌、生殖機(jī)能障礙，甚至基因突變和腫瘤。其來源廣泛，包括排泄物和多種廢水排放，污染范圍和危害程度不斷擴(kuò)大。因此，建立環(huán)境中激素類藥物殘留的檢測(cè)方法對(duì)于新污染物治理和公眾健康安全至關(guān)重要。
2、現(xiàn)有方案中，環(huán)境中激素類藥物殘留的檢測(cè)方法分為生物學(xué)和化學(xué)分析兩類。生物學(xué)方法如elisa和生物傳感器法操作簡(jiǎn)便但難以普及。化學(xué)方法中，gc-ms法操作繁瑣，hplc法靈敏度和特異性低，而lc-ms/ms法因其高通量、便捷性和高靈敏度成為應(yīng)用最廣的方法。然而，當(dāng)前研究主要集中于食品、化妝品、環(huán)境水體等領(lǐng)域，涉及的激素類別和化合物數(shù)量有限，且缺乏針對(duì)固體廢物中激素類藥物殘留的分析方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于，提供一種固體廢物中多種殘留環(huán)境激素的同步測(cè)定方法、系統(tǒng)、設(shè)備及介質(zhì)，進(jìn)而解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述所有問題或問題之一。
2、為解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)的具體技術(shù)方案如下：
3、本專利技術(shù)提供一種固體廢物中多種殘留環(huán)境激素的同步測(cè)定方法，包括以下步驟：
4、試樣制備步驟：
5、基于第一提取劑和鹽析劑對(duì)固體廢物樣品進(jìn)行基于多次渦旋處理的第一提取操作，得到待凈化液；基于凈化劑對(duì)所述待凈化液進(jìn)行基于渦旋處理的第二離心操作，得
6、樣品測(cè)定步驟：
7、設(shè)置用于測(cè)定的色譜條件、質(zhì)譜條件以及流動(dòng)相；根據(jù)所述色譜條件、所述質(zhì)譜條件、所述流動(dòng)相對(duì)所述待測(cè)液進(jìn)行hplc-ms/ms測(cè)定，得到所述固體廢物樣品中40種糖皮質(zhì)激素、27種性激素和4種β-受體激素的含量數(shù)據(jù)。
8、在其中一種實(shí)施方式中，所述第一提取劑，包括：水和乙腈；
9、所述鹽析劑，包括：第一質(zhì)量參數(shù)的無水硫酸鎂以及第二質(zhì)量參數(shù)的氯化鈉。
10、在其中一種實(shí)施方式中，所述凈化劑，包括：第三質(zhì)量參數(shù)的無水硫酸鎂、第四質(zhì)量參數(shù)的中性氧化鋁以及第五質(zhì)量參數(shù)的psa。
11、在其中一種實(shí)施方式中，所述第一提取操作，包括：
12、稱取定量固體廢物樣品，將所述固體廢物樣品中加入第六質(zhì)量參數(shù)的水，渦旋一分鐘；渦旋后再加入第七質(zhì)量參數(shù)的乙腈，并依次進(jìn)行兩分鐘的渦旋振蕩以及十分鐘的超聲提取處理；
13、在所述超聲提取處理的產(chǎn)物中加入所述鹽析劑進(jìn)行兩分鐘的渦旋混勻處理，之后按照第一離心轉(zhuǎn)速進(jìn)行十分鐘的離心處理；移取第八質(zhì)量參數(shù)的離心處理后產(chǎn)物的上清液于作為所述待凈化液。
14、在其中一種實(shí)施方式中，所述第二離心操作，包括：
15、在所述待凈化液中加入凈化劑，進(jìn)行兩分鐘的渦旋處理；之后按照第二離心轉(zhuǎn)速進(jìn)行十分鐘的離心處理。
16、在其中一種實(shí)施方式中，所述凈化過濾，包括：
17、移取第九質(zhì)量參數(shù)的所述離心處理產(chǎn)物的上清液于氮吹管中，將氮吹管于水浴下氮吹濃縮至近干，之后加入第九質(zhì)量參數(shù)的乙腈復(fù)溶并渦旋混勻；將渦旋混勻產(chǎn)物經(jīng)微孔濾膜過濾后作為所述待測(cè)液。
18、在其中一種實(shí)施方式中，所述色譜條件，包括：
19、采用尺寸參數(shù)為2.1mm×100mm×3μm的c18色譜柱；柱溫為35；℃流速為0.3ml/min；進(jìn)樣量為10μl。
20、在其中一種實(shí)施方式中，所述質(zhì)譜條件，包括：
21、電噴霧離子源為正離子模式或負(fù)離子模式；監(jiān)測(cè)方式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式；霧化氣流量為2.5l/min；加熱氣流量為10l/min；干燥氣流量為10l/min；接口溫度為300℃；dl溫度為250℃；加熱塊溫度為400℃。
22、在其中一種實(shí)施方式中，所述流動(dòng)相，包括：
23、正離子模式下的流動(dòng)相：0.005％甲酸溶液和乙腈；
24、負(fù)離子模式下的流動(dòng)相：0.02％氨水溶液和乙腈。
25、在其中一種實(shí)施方式中，所述第一質(zhì)量參數(shù)為4.0g；
26、所述第二質(zhì)量參數(shù)為1.0g；
27、所述第三質(zhì)量參數(shù)為500mg；
28、所述第四質(zhì)量參數(shù)為250mg；
29、所述第五質(zhì)量參數(shù)為250mg；
30、所述第六質(zhì)量參數(shù)為10ml；
31、所述第七質(zhì)量參數(shù)為10ml；
32、所述第一離心轉(zhuǎn)速為5000r/min；
33、所述第八質(zhì)量參數(shù)為8ml；
34、所述第二離心轉(zhuǎn)速為5000r/min；
35、所述第九質(zhì)量參數(shù)為1.0ml。
36、本專利技術(shù)技術(shù)方案的有益效果是：
37、本專利技術(shù)所述的固體廢物中多種殘留環(huán)境激素的同步測(cè)定方法，可以采用quechers技術(shù)預(yù)處理固體廢物樣品，通過hplc-ms/ms技術(shù)同時(shí)測(cè)定71種環(huán)境激素類藥物殘留，靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確可靠且重現(xiàn)性好，適用于復(fù)雜基質(zhì)，為環(huán)境中激素類藥物殘留監(jiān)測(cè)和風(fēng)險(xiǎn)管控提供了重要技術(shù)手段。
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1.一種固體廢物中多種殘留環(huán)境激素的同步測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體廢物中多種殘留環(huán)境激素的同步測(cè)定方法，其特征在于：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的固體廢物中多種殘留環(huán)境激素的同步測(cè)定方法，其特征在于：
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的固體廢物中多種殘留環(huán)境激素的同步測(cè)定方法，其特征在于：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的固體廢物中多種殘留環(huán)境激素的同步測(cè)定方法，其特征在于：
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的固體廢物中多種殘留環(huán)境激素的同步測(cè)定方法，其特征在于：
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體廢物中多種殘留環(huán)境激素的同步測(cè)定方法，其特征在于：
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體廢物中多種殘留環(huán)境激素的同步測(cè)定方法，其特征在于：
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體廢物中多種殘留環(huán)境激素的同步測(cè)定方法，其特征在于：
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的固體廢物中多種殘留環(huán)境激素的同步測(cè)定方法，其特征在于：
【技術(shù)特征摘要】
1.一種固體廢物中多種殘留環(huán)境激素的同步測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體廢物中多種殘留環(huán)境激素的同步測(cè)定方法，其特征在于：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的固體廢物中多種殘留環(huán)境激素的同步測(cè)定方法，其特征在于：
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的固體廢物中多種殘留環(huán)境激素的同步測(cè)定方法，其特征在于：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的固體廢物中多種殘留環(huán)境激素的同步測(cè)定方法，其特征在于：
<...【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：黃金文，孫海濱，徐敏敏，叢美娟，張燕，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江蘇康達(dá)檢測(cè)技術(shù)股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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