【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及天然產物催化劑制備及其應用,具體涉及一種氫化松香催化劑及其制備方法和應用。
技術介紹
1、松香源于松脂,松脂(oleoresin)是松屬樹木分泌出來的樹脂,被譽為“長在樹上的石油”。從化學組成來看,松脂主要是松香樹脂酸和松節油萜烯組分的混合物,經水蒸氣蒸餾分離可得到松香和松節油,二者均是重要的化工原料。松香的主要成分為樅酸型樹脂酸,松香對氧的不穩定性及其相應的黃化趨勢主要與樅酸型樹脂酸的共軛雙鍵體系有關,其吸氧量可達松香重量的10%,從而使松香顏色加深、質量降低,采用催化加氫的方法可大大改善其品質,氫化松香主要含二氫樅酸和四氫樅酸,氫化后的松香廣泛應用于膠粘劑、助焊劑、涂料、油墨、造紙、電子和食品等工業部門。
2、因松香高粘度的特性,傳統鈀碳催化劑需要260~280℃、10~35mpa的苛刻條件下才能反應,這使得加氫成本居高不下,且鈀碳催化劑,制備復雜,價格昂貴,因此改良催化劑已經成為市場共識。
技術實現思路
1、為解決上述技術問題,本專利技術提供一種氫化松香催化劑及其制備方法和應用,旨在得到一種制備簡單、成本低、穩定性好,且能用于氫化松香反應的pd/nimg-ht催化劑。改進了傳統鈀碳(pd/c)催化劑制備技術,降低催化松香加氫制備氫化松香的生產成本,優化反應條件。
2、為實現上述目的,本專利技術提供的技術方案如下:
3、一種氫化松香催化劑,分子式為pd/nimg-ht,為活性成分鈀離子(pd)以納米粒子的形式分散在水滑石載體中,
4、優選地,所述鈀離子質量負載量為0.2wt.%。
5、如上所述氫化松香催化劑的制備方法,將混合的鎳鎂鈀硝酸鹽溶液與氫氧化鈉溶液一起滴定到恒溫水浴鍋中,攪拌一段時間后陳化降溫,經過抽濾使ph降低后干燥焙燒再還原即得pd/nimg-ht催化劑,包含以下操作步驟:
6、(1)混合:將六水合硝酸鎳、二水合硝酸鈀和六水硝酸鎂溶解于去離子水中,得到混合硝酸鹽溶液,同時配置氫氧化鈉水溶液與碳酸鈉水溶液;(2)制備:將步驟(1)所得碳酸鈉水溶液水浴加熱至70℃,以氫氧化鈉水溶液與所得混合硝酸鹽溶液同時滴定,控制過程中的ph在10~11,滴定時劇烈攪拌,70℃反應3小時后關閉攪拌陳化3小時,冷卻至室溫,再抽濾并用去離子水洗滌至濾液呈中性,放入80℃烘箱中干燥;
7、(3)焙燒:取步驟(2)干燥后所得物質粉碎研磨過100目篩,400-450℃焙燒;
8、(4)還原:將步驟(3)焙燒后所得物質在還原氣氛下還原,得到pd/nimg-ht催化劑,即為氫化松香催化劑。
9、優選地,步驟(1)中所述的鎳離子、鎂離子的摩爾比為1:1時所述鎳與鎂的濃度皆為0.96mol/l。
10、優選地,步驟(1)中所述六水合硝酸鎳的添加量為14.1058g,所述二水合硝酸鈀的添加量為0.02g,所述六水硝酸鎂的添加量為12.3590g。
11、優選地,步驟(1)中所述配置氫氧化鈉水溶液與碳酸鈉水溶液為稱取氫氧化鈉溶于水中得到0.7596mol/l氫氧化鈉水溶液;稱取無水碳酸鈉溶液溶于水,得到0.96mol/l碳酸鈉水溶液。
12、優選地,步驟(3)中所述的焙燒為450℃焙燒4小時;步驟(4)中所述的還原氣氛為氫氣和氮氣的混合氣體;具體為氫氣和氮氣體積比為1:9混合所得;步驟(4)中所述的還原為450℃還原2.5小時。
13、采用上述制備所得氫化松香催化劑在制備氫化松香中的應用。
14、如上所述應用,操作方法為在松香中加入所述pd/nimg-ht催化劑,在170℃溫度條件下,保持氫氣壓力為3.5mpa、攪拌轉速為600r/min進行氫化反應,反應1小時,反應后冷卻至室溫,即得氫化松香。
15、優選地,每1g松香添加0.05g?pd/nimg-ht催化劑。
16、與現有技術相比,本專利技術的有益效果:
17、(1)本專利技術方法采用鎳、鎂類水滑石作為載體,保持一定轉速持續攪拌使載體和活性組分溶液充分混合浸漬,過程簡單,且鎳、鎂均為廉價金屬,在工業應用上能大大降低催化劑的制備成本;
18、(2)采用本專利技術方法可同時制備大量催化劑,大大縮短催化劑制備時間;
19、(3)本專利技術制備所得pd/nimg-ht催化劑為粉末狀固體,適用于非均相催化松香加氫,催化效率高,松香轉化率達96.46%,氫化松香選擇性達78.06%。
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1.一種氫化松香催化劑,其特征在于:分子式為Pd/NiMg-HT,為活性成分鈀離子(Pd)以納米粒子的形式分散在水滑石載體中,其中鈀離子質量負載量為0.2~0.5wt.%,鎳離子:鎂離子的摩爾比為1:1。
2.根據權利要求1所述氫化松香催化劑,其特征在于:所述鈀離子質量負載量為0.2wt.%。
3.如權利要求1-2任一所述氫化松香催化劑的制備方法,其特征在于,包含以下操作步驟:
4.根據權利要求3所述氫化松香催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述的鎳離子、鎂離子的摩爾比為1:1時所述鎳與鎂的濃度皆為0.96mol/L。
5.根據權利要求3所述氫化松香催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述六水合硝酸鎳的添加量為14.1058g,所述二水合硝酸鈀的添加量為0.02g,所述六水硝酸鎂的添加量為12.3590g。
6.根據權利要求3所述氫化松香催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述配置氫氧化鈉水溶液與碳酸鈉水溶液為稱取氫氧化鈉溶于水中得到0.7596mol/L氫氧化鈉水溶液;稱取無水碳酸鈉溶液溶于水,得到
7.根據權利要求3所述氫化松香催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(3)中所述的焙燒為450℃焙燒4小時;步驟(4)中所述的還原氣氛為氫氣和氮氣的混合氣體;具體為氫氣和氮氣體積比為1:9混合所得;步驟(4)中所述的還原為450℃還原2.5小時。
8.采用如權利要求4-7任一方法制備所得氫化松香催化劑在制備氫化松香中的應用。
9.如權利要求8所述氫化松香催化劑在制備氫化松香中的應用,其特征在于:操作方法為在松香中加入所述Pd/NiMg-HT催化劑,在170℃溫度條件下,保持氫氣壓力為3.5Mpa、攪拌轉速為600r/min進行氫化反應,反應1小時,反應后冷卻至室溫,即得氫化松香。
10.根據權利要求9所述氫化松香催化劑在制備氫化松香中的應用,其特征在于:每1g松香添加0.05g?Pd/NiMg-HT催化劑。
...【技術特征摘要】
1.一種氫化松香催化劑,其特征在于:分子式為pd/nimg-ht,為活性成分鈀離子(pd)以納米粒子的形式分散在水滑石載體中,其中鈀離子質量負載量為0.2~0.5wt.%,鎳離子:鎂離子的摩爾比為1:1。
2.根據權利要求1所述氫化松香催化劑,其特征在于:所述鈀離子質量負載量為0.2wt.%。
3.如權利要求1-2任一所述氫化松香催化劑的制備方法,其特征在于,包含以下操作步驟:
4.根據權利要求3所述氫化松香催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述的鎳離子、鎂離子的摩爾比為1:1時所述鎳與鎂的濃度皆為0.96mol/l。
5.根據權利要求3所述氫化松香催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述六水合硝酸鎳的添加量為14.1058g,所述二水合硝酸鈀的添加量為0.02g,所述六水硝酸鎂的添加量為12.3590g。
6.根據權利要求3所述氫化松香催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述配置氫氧化鈉水溶液與碳酸鈉...
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