【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及光電化學(xué)傳感器，具體涉及基于in2o3@femose2復(fù)合材料的光電/比色雙模傳感器、其制備方法及應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、多巴胺(da)是人類已知的中樞神經(jīng)系統(tǒng)中一種重要的神經(jīng)遞質(zhì)，能幫助人體細胞傳遞各種化學(xué)物質(zhì)。多巴胺濃度范圍在人體內(nèi)處于動態(tài)平衡，與人體精神刺激存在自我調(diào)節(jié)機制。若濃度失衡，可能會引起一些很嚴(yán)重的疾病，如帕金森病、阿爾茨海默病、兒童局部缺血等，因此檢測多巴胺在人體的含量并檢測其濃度范圍是非常有必要的。目前普遍檢測da的方法主要有高效液相色譜法(hplc)、毛細管電泳法(ce)和紫外分光光度法等，但這些方法的樣品制備前處理過于麻煩，需要用到大型儀器以及繁雜的操作步驟。光電化學(xué)(pec)法是一種近年來使用得較多的方法，在這些方法中，光電化學(xué)法有明顯的優(yōu)勢。其方法具有較低的檢測限、良好的穩(wěn)定性、檢測范圍廣、更便捷、成本更低和反應(yīng)時間短等優(yōu)點。
2、氧化銦(in2o3)是一類iii-v族半導(dǎo)體氧化物，具備較大的比表面積，可增加氣體吸附釋放的有效面積，從而表現(xiàn)出優(yōu)良的敏感性能，且表面易功能化，具有極高的機械穩(wěn)定性，其表面的電子結(jié)構(gòu)對其性能的影響顯著。二硒化鉬(mose2)是一種新型半導(dǎo)體材料，具有獨特的電子結(jié)構(gòu)和較高的光電轉(zhuǎn)換效率，在光電領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價值。由于mose2的層間距較大，一些離子如fe3+和li+容易插入層間，形成插層化合物，從而調(diào)控電子結(jié)構(gòu)，提高催化活性位點的密度，提高其電荷轉(zhuǎn)移導(dǎo)電性和電催化活性，在能源存儲和新型功能材料的開發(fā)中均有應(yīng)用。水熱法制備的鐵摻雜二硒化鉬(femos
3、本專利技術(shù)將銦金屬有機骨架(in-mof)煅燒除碳合成納米立體狀in2o3，其機械穩(wěn)定性強，表現(xiàn)出良好的化學(xué)穩(wěn)定性及類過氧化氫酶性質(zhì)。利用femose2的高電子遷移率與良好的光電化學(xué)性質(zhì)的特點，首次合成了一種新型in2o3@femose2復(fù)合材料，使二者能帶隙發(fā)生重疊從而促進電子的轉(zhuǎn)移，提高光電轉(zhuǎn)換效率，產(chǎn)生了優(yōu)異的光電流信號。由此，基于此復(fù)合材料構(gòu)建了比色和光電化學(xué)傳感系統(tǒng)，并將該新型雙模協(xié)同分析系統(tǒng)應(yīng)用于da的檢測，利用兩種不同類型的檢測方法生成不同的信號，進一步保證了測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，目前還沒有相關(guān)報道。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的專利技術(shù)目的在于：針對上述存在的問題，提供基于in2o3@femose2復(fù)合材料的光電/比色雙模傳感器、其制備方法及應(yīng)用，所構(gòu)建的雙模傳感器適用于檢測人體血清及尿液中的da，具有較低的檢測限、良好的穩(wěn)定性、檢測范圍廣、更便捷、成本更低和反應(yīng)時間短等優(yōu)點。
2、為了實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案如下：
3、首先，提供基于in2o3@femose2復(fù)合材料的光電/比色雙模傳感器的制備方法，包括以下步驟：
4、(1)in2o3@femose2的制備
5、稱取fecl3·6h2o和na2moo4·2h2o溶于去離子水中制備成混合溶液a；稱取硒粉分散溶于水合肼制備成混合溶液b，然后將混合溶液b緩慢地滴加到混合溶液a中，有黑色沉淀不斷產(chǎn)生，持續(xù)攪拌一段時間后加入in2o3，繼續(xù)攪拌反應(yīng)得懸濁液；最后將懸濁液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，進行水熱反應(yīng)，結(jié)束水熱反應(yīng)后，冷卻至室溫，所得黑色沉淀用乙醇和去離子水洗滌，接著進行干燥，得到in2o3@femose2復(fù)合材料，作為構(gòu)建比色傳感器的材料，并用于光電化學(xué)傳感器的制備；
6、(2)光電化學(xué)傳感器的制備
7、將ito導(dǎo)電玻璃電極清洗烘干；稱取in2o3@femose2復(fù)合材料超聲分散于去離子水中，制得in2o3@femose2懸濁液；吸取in2o3@femose2懸濁液涂覆到ito玻璃電極的導(dǎo)電面，自然晾干，得到in2o3@femose2/ito光電化學(xué)傳感器。
8、上述制備方法中，優(yōu)選地，所述fecl3·6h2o、na2moo4·2h2o和in2o3的質(zhì)量比為1.0～1.2：1：0.5，所述na2moo4·2h2o和硒粉的摩爾比為1：1.8～2.1。
9、上述制備方法中，優(yōu)選地，所述混合溶液b滴加到混合溶液a的反應(yīng)持續(xù)時間為20min。
10、上述制備方法中，優(yōu)選地，所述水熱反應(yīng)的溫度為180±1℃，反應(yīng)時間為10h以上。
11、上述制備方法中，優(yōu)選地，所述in2o3@femose2懸濁液的濃度為1mg/ml。
12、上述制備方法中，優(yōu)選地，所述in2o3@femose2懸濁液的涂覆量為10μl。
13、本專利技術(shù)還提供鹽酸多巴胺的雙模檢測方法，即，將上述制備方法制備得到的電化學(xué)傳感器應(yīng)用在鹽酸多巴胺的檢測中。
14、優(yōu)選地，所述檢測鹽酸多巴胺采用的是pec-比色雙模檢測方法，具體為：
15、(1)配制一系列梯度濃度的鹽酸多巴胺標(biāo)準(zhǔn)溶液；
16、(2)以所述in2o3@femose2/ito傳感器為工作電極，ag/agcl電極作為參比電極，pt電極作為輔助電極搭建了三電極系統(tǒng)，以pbs溶液為緩沖液，向緩沖液中加入鹽酸多巴胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用藍光作為激發(fā)光源，電位設(shè)置為0v，用電流-時間法對鹽酸多巴胺標(biāo)準(zhǔn)溶液進行檢測，獲得光電流與鹽酸多巴胺標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的線性關(guān)系；
17、(3)用比色法檢測制備的類酶材料in2o3@femose2的過氧化物酶活性，將tmb的水分散液、h2o2的水分散液、in2o3@femose2的水分散液分別加入檸檬酸-磷酸鹽溶液中混合均勻，得到底液，配制多份相同的底液，將不同濃度的鹽酸多巴胺標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到底液中并在室溫下孵育一段時間，然后離心吸取上清液，檢測其紫外可見光吸光度，獲得吸光度與鹽酸多巴胺標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的線性關(guān)系；
18、(4)在與步驟(2)同樣的條件下，向緩沖液中加入待測樣品溶液，檢測待測樣品溶液的光電流響應(yīng)，利用步驟(2)所得到的線性關(guān)系，根據(jù)測得的光電流強度得到待測樣品溶液中鹽酸多巴胺的濃度；在與步驟(3)同樣的條件下，向底液中加入待測樣品溶液，檢測待測樣品溶液的吸光度，利用步驟(3)所得到的線性關(guān)系，根據(jù)測得的吸光度得到待測樣品溶液中鹽酸多巴胺的濃度。
19、上述方法中，所述孵育時間為20-40min，優(yōu)選為30min。
20、綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本專利技術(shù)的有益效果是：
21、1、本專利技術(shù)首次合成了一種新型in2o3@femose2復(fù)合材料，使二者能帶隙發(fā)生重疊從而促進電子的轉(zhuǎn)移，提高光電轉(zhuǎn)換效率，產(chǎn)生了優(yōu)異的光電流信號，將in2o3@femose2復(fù)合材料修飾在導(dǎo)電玻璃電極后，作為pec傳感器進行da檢測時，da作為電子供體，產(chǎn)生了增強型光電流信號，實現(xiàn)了da的光電化學(xué)檢測；在0.05μm～100μm濃度范圍內(nèi)，光電檢測的線性回歸方程為i(na)＝3.34c(μm)+105.76(r＝0.9982)，檢出限的值為14.7nm；同時，帶隙的重疊增強了材料本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
1.基于In2O3@FeMoSe2復(fù)合材料的光電/比色雙模傳感器的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述FeCl3·6H2O、Na2MoO4·2H2O和In2O3的質(zhì)量比為1.0～1.2：1：0.5，所述Na2MoO4·2H2O和硒粉的摩爾比為1：1.8～2.1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述混合溶液B滴加到混合溶液A的反應(yīng)持續(xù)時間為20min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述水熱反應(yīng)的溫度為180±1℃，反應(yīng)時間為10h以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述In2O3@FeMoSe2懸濁液的濃度為1mg/mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述In2O3@FeMoSe2懸濁液的涂覆量為10μL。
7.根據(jù)權(quán)利要求1～6任一項所述的制備方法制備得到的光電化學(xué)傳感器。
8.根據(jù)權(quán)利要求1～6任一項所述的制備方法制備得到的光電/比色雙模傳感器在檢測鹽酸多巴胺中的應(yīng)用。>
9.權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于，所述檢測鹽酸多巴胺采用的是光電-比色雙模檢測方法，具體為：
10.權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，所述孵育時間為30min。
...【技術(shù)特征摘要】
1.基于in2o3@femose2復(fù)合材料的光電/比色雙模傳感器的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述fecl3·6h2o、na2moo4·2h2o和in2o3的質(zhì)量比為1.0～1.2：1：0.5，所述na2moo4·2h2o和硒粉的摩爾比為1：1.8～2.1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述混合溶液b滴加到混合溶液a的反應(yīng)持續(xù)時間為20min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述水熱反應(yīng)的溫度為180±1℃，反應(yīng)時間為10h以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：黃青，凌晨東，諸葛文鳳，邱兆新，黃詩婷，彭金云，劉鳳平，向剛，張翠忠，黃唯，孫橋橋，
申請(專利權(quán))人：廣西民族師范學(xué)院，
類型：發(fā)明
國別省市：
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