【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及電池制備，具體為一種改善鈉電池循環性能的負極材料制備方法。
技術介紹
1、隨著全球對可再生能源需求的不斷增長，傳統能源的匱乏和鋰資源的有限性成為了亟待解決的問題。為了應對這些挑戰，成本更低且資源更為豐富的鈉電池技術逐漸成為學術界的研究熱點。與鋰電池不同，鈉電池的負極材料需要具備更大的層間距和更低的體積膨脹系數，以適應鈉離子的嵌入和脫出。紅磷作為一種極具潛力的鈉離子電池負極材料，其理論容量高達2596mah·g?1，顯示出顯著的優勢。然而，紅磷在實際應用中面臨兩大主要問題：一是其導電性較差，導致電化學反應速率受限；二是在充放電過程中，紅磷會發生較大的體積變化，從而引發電極結構的破壞和容量的快速衰減。
2、此外，現有技術中的電池粘結劑存在顯著缺陷，尤其是在循環性能方面表現不佳。傳統粘結劑的機械性能和電化學穩定性較差，無法有效抑制電極材料在充放電過程中的體積膨脹，導致電極結構逐漸破壞，容量衰減加快，循環壽命大幅縮短。同時，導電劑與粘結劑之間的相容性較差，這不僅降低了電極的導電性，還影響了電極的整體結構穩定性，進一步加劇了循環性能的惡化。
3、綜上，為了解決上述問題，本專利技術得到了一種改善鈉電池循環性能的負極材料。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種改善鈉電池循環性能的負極材料制備方法，以解決現有技術中提出的問題。
2、為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：
3、一種改善鈉電池循環性能的負極材料制備方法，包括
4、步驟1：將紅磷和硫化聚丙烯腈機械混合后進行球磨處理，之后轉入管式爐中，通入氬氣，在300-350℃下，煅燒10-12h，得到紅磷-硫化聚丙烯腈樣品；
5、步驟2：將紅磷-硫化聚丙烯腈樣品溶于純水中，隨后加入少層mxene，攪拌均勻后，以180-200℃，烘烤16-18h，最后經過過濾、洗滌、干燥后得到改性負極材料。
6、較為優化地，所述紅磷和硫化聚丙烯腈的質量比為（60-65）：1；所述紅磷與少層mxene的質量比為（20-22）：1。
7、較為優化地，所述烘烤過程中，升溫速率為40-45℃/min，退火速率為10-15℃/min。
8、一種負極極片的制備方法，包括以下步驟：將上述負極材料與粘接劑、改性炭黑混合，攪拌均勻，之后涂覆在12-15μm的鋁箔上，烘干后輥壓，以120-150℃，干燥12-15h，得到負極極片。
9、較為優化地，所述負極材料、粘接劑、改性炭黑的質量比為（8-9）：1：1。
10、較為優化地，所述粘接劑的制備工藝為：
11、s1：保護氣氛下，將二胺基二苯醚加入至n-甲基吡咯烷酮，多次攪拌至全部溶解，之后分批次加入4,4'-氧雙鄰苯二甲酸酐，在0-5℃下，反應4-6h，得到酸酐封端聚酰胺酸；
12、s2：將2,4-二氨基丁酸、無水碳酸鈉、去離子水混合，機械攪拌均勻，在0-5℃下，緩慢滴加三聚氯氰溶液，2-3h內滴加完畢，繼續攪拌6-8h，過濾、洗滌，重結晶，得到三氨基羧酸三嗪；
13、s3：將三氨基羧酸三嗪加入至n-甲基吡咯烷酮中，充分溶解后，在0-5℃下，緩慢滴入至酸酐封端聚酰胺酸中，反應3-4h，反應結束后，繼續加入n-甲基吡咯烷酮進行稀釋，得到粘接劑。
14、較為優化地，所述酸酐封端聚酰胺酸包括以下物質：按重量份數計，5-8份二胺基二苯醚、40-50份n-甲基吡咯烷酮、7.5-12份4,4'-氧雙鄰苯二甲酸酐；
15、所述三氨基羧酸三嗪包括以下物質：按重量份數計，35-40份2,4-二氨基丁酸、40-42份無水碳酸鈉、300-320份去離子水、18-20份三聚氯氰溶液；其中三聚氯氰溶液的質量分數為8-10wt%，溶劑為二氧六環；
16、所述粘接劑原料包括以下物質：按重量份數計，0.5-0.8份三氨基羧酸三嗪、50-55份n-甲基吡咯烷酮、30-35份酸酐封端聚酰胺酸；其中，粘接劑的固含量為6-8wt%。
17、較為優化地，所述改性炭黑的制備工藝為：（1）將導電炭黑均勻分散至乙醇中，調節ph為6-6.5，滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷，升溫至60-70℃，反應3-4h，得到氨基化炭黑；（2）將氨基化炭黑與酸酐封端聚酰胺酸混合，在0-5℃下，反應4-5h，得到改性炭黑。
18、較為優化地，所述導電炭黑與γ-氨丙基三乙氧基硅烷的質量比為（9-10）：1；所述氨基化炭黑與酸酐封端聚酰胺酸的質量比為1：（2-3）。
19、與現有技術相比，本申請的有益效果如下：
20、本專利技術通過球磨煅燒和水熱合成方法制備了鈉電池負極材料，并通過改性得到具有三維交聯結構的粘結劑，顯著提升了其機械性能和電化學穩定性，此外，為提高導電炭黑與粘結劑的相容性，在導電炭黑表面引入聚酰胺酸鏈段，增強了電極的導電性和結構穩定性。具體如下：
21、其一：本方案通過球磨煅燒使紅磷與硫化聚丙烯腈形成p-s鍵，顯著提升了紅磷的導電性，并構建了穩定的電極結構，有效緩解了充放電過程中的體積膨脹問題，提高了循環穩定性。進一步通過水熱合成將煅燒樣品與少層mxene復合，形成p-c鍵，增強了紅磷與mxene的接觸特性，穩定了材料結構，實現了高穩定循環性能。此外，mxene的大層間距為鈉離子傳輸提供了快速通道，進一步提升了電極的動力學性能；
22、其二：通過三氨基羧酸三嗪與酸酐封端聚酰胺酸反應，形成了具有三維交聯結構的粘結劑體系，顯著提升了其性能。三維交聯結構賦予粘結劑優異的機械強度和柔韌性，有效抑制電極材料在充放電過程中的體積膨脹，減少粉化和脫落。同時，所得到的粘結劑體系含有較多的羧基，有效的增強了與電極材料之間的界面結合力，提高了電極的結構穩定性，有助于長循環過程中保持電極完整性。此外，粘結劑的三維網絡結構為離子傳輸提供了連續通道，優化了電極動力學性能；
23、其三：在導電炭黑表面引入聚酰胺酸鏈段，改善了導電炭黑與粘結劑之間的界面結合，減少了界面缺陷，提升了電極的整體結構穩定性。同時，聚酰胺酸鏈段的引入使導電炭黑更均勻地分散在電極材料中，形成連續且高效的導電網絡，提高了電極的導電性和電荷傳輸效率。
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1.一種改善鈉電池循環性能的負極材料制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種改善鈉電池循環性能的負極材料制備方法，其特征在于：所述紅磷和硫化聚丙烯腈的質量比為（60-65）：1；所述紅磷與少層MXene的質量比為（20-22）：1。
3.根據權利要求1所述的一種改善鈉電池循環性能的負極材料制備方法，其特征在于：所述烘烤過程中，升溫速率為40-45℃/min，退火速率為10-15℃/min。
4.一種負極材料，其特征在于：所述負極材料由權利要求1所述的制備方法得到。
5.一種負極極片的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：將權利要求4所述的負極材料與粘接劑、改性炭黑混合，攪拌均勻，之后涂覆在12-15μm的鋁箔上，烘干后輥壓，以120-150℃，干燥12-15h，得到負極極片。
6.根據權利要求5所述的一種負極極片的制備方法，其特征在于：所述負極材料、粘接劑、改性炭黑的質量比為（8-9）：1：1。
7.根據權利要求5所述的一種負極極片的制備方法，其特征在于：所述粘接劑的制備工藝為：>
8.根據權利要求7所述的一種負極極片的制備方法，其特征在于：所述酸酐封端聚酰胺酸包括以下物質：按重量份數計，5-8份二胺基二苯醚、40-50份N-甲基吡咯烷酮、7.5-12份4,4'-氧雙鄰苯二甲酸酐；
9.根據權利要求5所述的一種負極極片的制備方法，其特征在于：所述改性炭黑的制備工藝為：（1）將導電炭黑均勻分散至乙醇中，調節pH為6-6.5，滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷，升溫至60-70℃，反應3-4h，得到氨基化炭黑；（2）將氨基化炭黑與酸酐封端聚酰胺酸混合，在0-5℃下，反應4-5h，得到改性炭黑。
10.根據權利要求9所述的一種負極極片的制備方法，其特征在于：所述導電炭黑與γ-氨丙基三乙氧基硅烷的質量比為（9-10）：1；所述氨基化炭黑與酸酐封端聚酰胺酸的質量比為1：（2-3）。
...【技術特征摘要】
1.一種改善鈉電池循環性能的負極材料制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種改善鈉電池循環性能的負極材料制備方法，其特征在于：所述紅磷和硫化聚丙烯腈的質量比為（60-65）：1；所述紅磷與少層mxene的質量比為（20-22）：1。
3.根據權利要求1所述的一種改善鈉電池循環性能的負極材料制備方法，其特征在于：所述烘烤過程中，升溫速率為40-45℃/min，退火速率為10-15℃/min。
4.一種負極材料，其特征在于：所述負極材料由權利要求1所述的制備方法得到。
5.一種負極極片的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：將權利要求4所述的負極材料與粘接劑、改性炭黑混合，攪拌均勻，之后涂覆在12-15μm的鋁箔上，烘干后輥壓，以120-150℃，干燥12-15h，得到負極極片。
6.根據權利要求5所述的一種負極極片的制備方法，其特征在于：所述負極材料、粘接劑、改性炭黑...
【專利技術屬性】
技術研發人員：萬峰，王文興，李學法，張國平，
申請(專利權)人：江陰納力新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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