一種環己酮廢水制備木質素胺的方法技術

本發明專利技術公布了一種處理環己酮廢水的方法，屬于廢水綜合利用技術領域，具體步驟是：稱取pH為9～13的環己酮廢水60份(質量比)，加入堿木素10～20份，攪拌10～15min溶解；向該廢水中加入醛類化合物8～12份，攪拌10～15min使其溶解；向上述廢水中加入胺類化合物15～25份，攪拌10～15min使其溶解；升溫到75～90℃，反應時間為1～5小時得到高分子乳化劑木質素胺的溶液。利用該廢水作為溶劑，在其中進行高分子化學反應制備高分子乳化劑，可以有效地降低處理廢水的成本，充分利用其中的有效組分，實現了廢水的再利用，具有明顯的經濟和社會效益。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及廢水綜合利用
，具體為ー種處理環己酮廢水的方法，尤指ー種通過在廢水中利用高分子化學反應制備高分子乳化劑的技木。
技術介紹
化工行業是我國的傳統支柱產業，生產的化工原料以及產品被廣泛地應用于各個領域。化工行業又是高污染的行業，所產生的廢水常常含有高濃度的有機污染物，難以通過普通的廢水處理方法如生化處理，膜處理等來達到達標排放。環己酮裝置所產生的廢水大多是難降解的有機污染物，該廢水具有水量大，有機污染物濃度高、色度深、堿性大、成分復雜等特點，屬難處理的エ業廢水。以某化工公司該裝置所產生的エ業廢水為例，廢水的pH為11左右，CODcr為10000 200000mg/L，色度高達2000倍以上，廢水中含有大量的有機物，難以降解。高分子乳化劑在エ業上被廣泛用于生產乳化浙青以及乳化渣油等化工產品。常用的高分子乳化劑可以分為陽離子乳化剤、陰離子乳化剤、兩性乳化劑以及非離子型乳化齊U。作為ー種陽離子型乳化剤，木質素胺由于其優良的乳化能力以及低廉的成本而被廣泛應用。木質素胺是通過將木質素與脂肪胺在堿性條件下進行胺化反應而得到的，如專利ー種木質素胺基多元醇及其制備方法(申請號201010207482.X)以及修筑路浙青混合料溫拌添加劑及制備和使用方法(申請號201010129727. I)分別報道了ー種木質素胺的制備方法以及它在筑路方面的用途，上述專利都是在清水中制備木質素胺，然而在化工廢水中制備這類聚合物還很少報道。對比文獻I (Mannich法合成木質素胺型浙青乳化劑及其分析，張萬烽，林青，林健等，應用化工，2006，No. 35 =366-372)報道了高分子乳化劑木質素胺的合成エ藝，但使用的是普通水。
技術實現思路
針對現有技術存在的缺點，本專利技術的目的在于提供一種環己酮廢水的綜合利用方法，在廢水相中利用高分子化學反應來制備乳化剤，制成化工產品，避免了環己酮廢水排放對環境所產生的污染，并且可以有效降低廢水中污染物的含量。為實現以上目標，本專利技術采取的技術方案是一種處理環己酮廢水的方法，其特征在于包括如下步驟步驟I :稱取pH為9 13的環己酮廢水60份(質量比)，加入堿木素10 20份，攪拌10-15min溶解；步驟2 向該廢水中加入醛類化合物8 12份，攪拌10 15min使其溶解；步驟3 :向上述廢水中加入胺類化合物15 25份，攪拌10 15min使其溶解；步驟4 :升溫到75 90°C，反應時間為I 5h得到高分子乳化劑木質素胺的溶液。在上述方案的基礎上，所述堿木素主要由堿法制漿廢液經過噴霧干燥而得。在上述技術方案的基礎上，所述醛類化合物為下列中的ー種或多種甲醛、こ醛、丙醛、こニ醛、戊ニ醛。在上述技術方案的基礎上，所述胺類化合物包括ニこ烯三胺、三こ烯四胺、四こ烯五胺以及這些化合物的衍生物。本專利技術所述的環己酮廢水中含有大量的有機物，水的特點如下表所示 廢水來源環己酮廢水pH9-13· C0D(mg/L)1000-100000主要有機成分環己酮、有機酸與對比文獻I相比，本專利技術利用環己酮廢水作為溶劑，調整了反應過程中不同組分(堿木素，甲醛，三こ烯四肢)的配比，并對反應溫度及時間進行優化，并且利用廢水中有機組分的反應活性使其參與聚合反應，起到廢物利用的作用。本專利技術所述方法的具體技術方案，針對環己酮廢水，通過加入反應原料來制備高分子乳化剤，優化了原料配比和反應條件，并且利用環己酮中的有效組分參與反應，提高反應效率。所述的高分子乳化剤，其原料以質量計，配方如下I.含有至少ー種下列第2、3、4類組分的環己酮廢水60份；2 堿木素10 20份；3.醛類化合物8 12份；4.胺類化合物15 25份；根據反應特點，與甲醛含有類似基團的化合物都能參與反應，如こ醛、丙醛、こニ醛，戊二醛；與ニこ烯三胺具有類似基團的化合物都能參與反應。如三こ烯四胺，四こ烯五胺；本專利技術與對比文獻I所述方法的改進在于I.本專利技術所用廢水為堿性廢水，而該反應需要在堿性條件下進行，因此可以充分利用廢水中的氫氧根，起到廢物利用的作用；2.對在廢水中制備高分子乳化劑過程中堿木素，甲醛和三こ烯四胺的配比和反應條件進行了改進和優化，與純水作為溶劑相比，各種反應試劑的最佳用量有很大變化；3.本專利技術所用廢水中所含的有效成分可以參與聚合；本專利技術所產生的經濟效益在于有效解決了此類化工廢水的排放和治理難題，減少了有機廢水對環境的污染，具有明顯的經濟和社會效益。本專利技術所述的環己酮廢水的綜合利用方法，利用該廢水作為溶劑，在其中進行高分子化學反應制備高分子乳化劑木質素胺，可以有效地降低處理廢水的成本，充分利用其中的有效組分，實現了廢水的再利用。附圖說明圖I是采用ー種處理環己酮廢水方法制備所得產物的紅外譜圖。圖中橫坐標是波長縱坐標是透光率具體實施例方式實施例I :取環己酮廢水(pH為9，COD為5000mg/L)60g于三ロ瓶中，加入16g堿木素，攪拌溶解。向該廢水中加入27g質量濃度為37%的甲醛溶液，攪拌15min使其溶解。向上述廢水中加入三こ烯四胺16g，攪拌IOmin使其溶解；升溫至85V ’反應3小時得到木質素胺溶液。所得產物的紅外譜圖如圖I所示，結構與用清水作為溶劑制備的木質素胺一致。 實施例2 :取環己酮廢水(pH為11，COD為10000mg/L)60g于三ロ瓶中，加入12g堿木素，攪拌溶解。向該廢水中加入8gこ酸,攪拌13min使其溶解。向上述廢水中加入ニこ烯三胺20g，攪拌15min使其溶解；升溫至75V，反應5小時得到木質素胺溶液。對反應后廢水中的主要污染物環己酮進行測定，其濃度降低到反應前的10%以下，說明廢水中的有效組分可以參與該反應。實施例3:取環己酮廢水(pH為13，0 為500001^/1)6(^于三ロ瓶中，加入2(^堿木素，攪拌溶解。向該廢水中加入27g質量濃度為37%的甲醛溶液，攪拌15min使其溶解。向上述廢水中加入四こ烯五胺25g，攪拌15min使其溶解；升溫至80°C，反應2小時得到木質素胺溶液。實施例4:取環己酮廢水(pH為12，C0D為5000mg/L)60g于三ロ瓶中，加入IOg堿木素，攪拌溶解。向該廢水中加入12g戍ニ醒,攪拌15min使其溶解。向上述廢水中加入三こ烯四胺15g，攪拌15min使其溶解；升溫至85°C，反應4小時得到木質素胺溶液。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種處理環己酮廢水的方法，其特征在于包括如下步驟：步驟1：稱取pH為9～13的環己酮廢水60份(質量比)，加入堿木素10～20份，攪拌10～15min溶解；步驟2：向該廢水中加入醛類化合物8～12份，攪拌10～15min使其溶解；步驟3：向上述廢水中加入胺類化合物15～25份，攪拌10～15min使其溶解；步驟4：升溫到75～90℃，反應時間為1～5h得到高分子乳化劑木質素胺的溶液。

【技術特征摘要】
1.一種處理環己酮廢水的方法，其特征在于包括如下步驟 步驟I :稱取pH為9 13的環己酮廢水60份(質量比)，加入堿木素10 20份，攪祥10 15min溶解； 步驟2 :向該廢水中加入醛類化合物8 12份，攪拌10 15min使其溶解； 步驟3 :向上述廢水中加入胺類化合物15 25份，攪拌10 15min使其溶解； 步驟4 :升溫到...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李正琪，李昕陽，程學文，萬國暉，張賓，
申請(專利權)人：中國石油化工股份有限公司，中國石油化工股份有限公司北京化工研究院，
類型：發明
國別省市：