超臨界CO2萃取人參揮發油方法技術

本發明專利技術涉及一種藥食同源植物提取方法，即超臨界CO2萃取人參揮發油方法。將人參粉加入超臨界萃取裝置萃取釜的裝料瓶中，再裝入萃取釜，密封；對萃取釜、分離釜I、分離釜II分別進行加熱，當萃取釜溫度達到40℃，緩慢打開萃取釜閥門，當萃取釜內壓力同貯罐壓力相等時打開排氣閥排凈空氣，通過高壓泵對系統進行加壓，當萃取釜、分離釜I、分離釜II分別達到設定壓力4-40MPa時，控制CO2流量20-50L/h，開始循環萃??；保持萃取溫度25-80℃，萃取時間60－150min后，從分離釜I和分離釜II出料口接收萃取的人參揮發油。具有萃取率高，速度快，無污染，工藝簡單，避免氧化及熱解，產品品質好，無溶劑殘留等特點。?

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種藥食同源植物提取方法，即超臨界CO2萃取人參揮發油方法。
技術介紹
在現有技術中，人參為五加科植物人參Panax ginseng C. A. Mey.的干燥根和根莖，位列“東北三寶”之首，現在是我國藥食同源的第88個品種。早在《神農本草經》即已收載，認為人參“補五臟、安精神、定魂魄、止驚悸、除邪氣、明 目開心益智、久服輕身延年”。人參化學成分復雜，生物活性廣泛，到目前為止，已闡明人參化學成分中含有皂苷、人參多糖、揮發油、蛋白質、多肽、氨基酸、有機酸、維生素及微量元素等。人參揮發油含量非常低，約占O. 1% 0.5%，具有人參的特殊香味。有關人參化學成分的研究報道很多，但目前關于人參揮發油的研究報道極少，特別是應用超臨界CO2 (SFE - CO2)流體萃取技術分離制備人參揮發油的文獻未見報道。超臨界CO2流體萃取是目前國內外竟相研究開發的新一代分離制備技術?，F有提取方法有蒸餾法(水蒸氣法)、溶劑法(索氏提取、超聲法、微波法)和超臨界法提取。其中蒸餾法出油率低，造成油脂的大量浪費。溶劑法雖然出油率較高，但存在有機溶劑殘留，有毒性，不適宜人體使用。超臨界流體是指某種氣體(液體)或氣體(液體)混合物在操作壓力和溫度均高于臨界點時，使其密度接近液體，而其擴散系數和黏度均接近氣體，其性質介于氣體和液體之間的流體。超臨界流體萃取法技術是利用超臨界流體為溶劑，從固體或液體中萃取出某些有效組分或單體，并進行分離的一種技術。超臨界流體萃取法的特點在于充分利用超臨界流體兼有氣、液兩重性的特點，在臨界點附近，超臨界流體對組分的溶解能力隨體系的壓力和溫度發生變化，從而可方便的調節組分的溶解度和溶劑的選擇性。具有工藝流程簡單，萃取效率高，無有機溶劑殘留，產品質量好，無環境污染，避免氧化及熱解等優點。
技術實現思路
本專利技術的目的是針對上述情況而提供一種工藝合理、得率高的超臨界CO2萃取人參揮發油方法。本專利技術的技術解決方案是超臨界CO2萃取人參揮發油方法，采用超臨界萃取裝置提取.其步驟如下將人參粉加入萃取釜的裝料瓶中，再裝入萃取釜，密封；對萃取釜、分離釜I、分離釜II分別進行加熱，當萃取釜溫度達到40分。C，緩慢打開萃取釜閥門，當萃取釜內壓力同貯罐壓力相等時打開排氣閥排凈空氣，通過高壓泵對系統進行加壓，當萃取釜、分離釜I、分離釜II分別達到設定壓力4-40Mpa時，控制CO2流量20_50L/h，開始循環萃??；保持萃取溫度25-80°C，萃取時間60 - 150 min后，從分離釜I和分離釜II出料口接收萃取的人參揮發油。萃取壓力30Mpa，萃取溫度40°C，萃取時間lOOmin，CO2流量25 — 30L/h。萃取時分離釜I溫度45°C、壓力IOMpa ;分離釜II溫度36°C、壓力4Mpa。其工藝流程如下CO2 —冷卻一升溫一升壓一萃取一分離一人參揮發油。本專利技術的優點是1、超臨界CO2提取人參揮發油具有萃取率高，速度快，無污染，工藝簡單，避免氧化及熱解，產品品質好，無溶劑殘留等，特別是可將低沸點和高沸點的油同時萃取出來，有效成分不丟失，適合于藥品、食品、保健品行業。2、人參揮發油(粗油)的得率為O. 880%，遠遠高于傳統索氏法提取的人參揮發油得率。下面將結合附圖對本專利技術的實施方式作進一步詳細描述。附圖說明圖I是萃取壓力對人參揮發油萃取率的影響曲線圖。圖2是萃取溫度對人參揮發油萃取率的影響曲線圖。圖3是萃取時間對人參揮發油萃取率的影響曲線圖。圖4是CO2流量對人參揮發油萃取率的影響曲線圖。具體實施例方式超臨界CO2萃取人參揮發油方法 I.原料、試劑和儀器 1.I人參原料 10月上旬采集吉林省敦化市產5年生人參加工成生曬參，然后粉碎成粗粉備用。I. 2 試劑 CO2為吉化北方炬醌工貿有限責任公司生產，純度為99. 92%。I. 3 儀器 HA222-50-06-II型超臨界萃取裝置，江蘇南通華安超臨界萃取有限公司；十萬分之一天平，型號BP — 21ID ;真空干燥箱，型號DHG — 9123X。2.方法與結果 2.I超臨界CO2萃取設備的操作 采用一級萃取二級分離的方法對人參揮發油進行萃取，分離釜I壓力lOMPa，溫度450C ;分離釜II壓力為4MPa，溫度36°C ;每次裝料量約為1900g左右。超臨界萃取具體步驟將生曬參粉加入5升萃取釜的裝料瓶中，再裝入萃取釜，加密封圈密封，對萃取釜、分離釜I、分離釜II分別進行加熱或冷卻，當達到所選定的溫度時，緩慢打開萃取釜閥門，當萃取釜內壓力同貯罐壓力相等時打開排氣閥排凈空氣，通過高壓泵對系統進行加壓，當萃取釜、分離釜I、分離釜II分別達到設定壓力時，控制CO2流量，開始循環萃取。萃取到設定時間后，從分離釜I和分離釜II出料口接收萃取的人參揮發油，裝入棕色玻璃瓶內避光冷藏。2. 2單因素實驗 2. 2. I萃取壓力對人參揮發油萃取率的影響 在其他條件相同下分別考察了 IOMPa、15MPa、20MPa、25MPa、和30MPa對人參揮發油提取率的影響，結果見圖I (單位MPa)。從圖中可以看出，隨著萃取壓力不斷升高，揮發油提取率不斷增加，但超過25MPa時揮發油提取率增加緩慢。 2. 2. 2萃取溫度對人參揮發油萃取率的影響 在其他條件相同下分別考察了 40°C、50°C、6(rC、和70°C對人參揮發油提取率的影響，結果見圖2 (單位V)。從圖中可以看出，隨著萃取溫度不斷升高人參揮發油提取率不斷增加，但超過60°C時揮發油提取率不再增加，反而下降，原因可能是溫度過高，CO2流體的密度降低，導致CO2流體的溶劑化效應下降，致使物質在其中的溶解度降低。 2.2. 3萃取時間對人參揮發油萃取率的影響 在其他條件相同下分別考察了 60 min、80 min、100 min、和140 min對人參揮發油提取率的影響，結果見圖3 (單位min)。從圖中可以看出，揮發油提取率隨著萃取時間增加而升高，當萃取時間超過100 min時揮發油提取率增加緩慢。 2.2. 4 CO2流量對人參揮發油萃取率的影響 在其他條件相同下分別考察了 25 L/h、30 L/h、35 L/h和40 L/h對人參揮發油提取率的影響(圖4，單位L/h)。結果表明CCV流量在35 L/h時揮發油提取率最大。2. 3正交試驗設計、各因素水平設置及數理統計分析 根據單因素實驗結果，選取萃取溫度(A)，萃取壓力(B)，萃取時間(C)和CCV流量(D)為主要考察因素，各因素及水平設置見表I。正交試驗采用4因素3水平正交表即L9 (34)正交表進行試驗，結果見表2，并對人參揮發油得率進行方差分析，結果見表3。權利要求1.一種超臨界CO2萃取人參揮發油方法，采用超臨界萃取裝置提取，其特征在于步驟如下將人參粉加入萃取釜的裝料瓶中，再裝入萃取釜，密封；對萃取釜、分離釜I、分離釜II分別進行加熱，當萃取釜溫度達到40°c，緩慢打開萃取釜閥門，當萃取釜內壓力同貯罐壓力相等時打開排氣閥排凈空氣，通過高壓泵對系統進行加壓，當萃取釜、分離釜I、分離釜II分別達到設定壓力4-40Mpa時，控制CO2流量20_50L/h，開始循環萃?。槐３州腿囟?5-80°C，萃取時間60 - 150 min本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種超臨界CO2萃取人參揮發油方法，采用超臨界萃取裝置提取，其特征在于步驟如下：將人參粉加入萃取釜的裝料瓶中，再裝入萃取釜，密封；對萃取釜、分離釜I、分離釜II分別進行加熱，當萃取釜溫度達到40℃，緩慢打開萃取釜閥門，當萃取釜內壓力同貯罐壓力相等時打開排氣閥排凈空氣，通過高壓泵對系統進行加壓，當萃取釜、分離釜I、分離釜II分別達到設定壓力4？40Mpa時，控制CO2流量20？50L/h，開始循環萃取；保持萃取溫度25？80℃，萃取時間60－150？min后，從分離釜I和分離釜II出料口接收萃取的人參揮發油。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：曹立軍，趙銳，徐濤，趙花，魏建華，
申請(專利權)人：吉林人參研究院，
類型：發明
國別省市：