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    一種稠環芳烴及其衍生物的合成方法與應用技術

    技術編號:8266996 閱讀:235 留言:0更新日期:2013-01-30 22:13
    本發明專利技術涉及了稠環芳烴化合物,為了解決目前稠環化合物,需要通過3~4步合成反應才能得到的問題,本發明專利技術提出了一種稠環芳烴及其衍生物的合成方法,往容器中通惰性氣體,在惰性氣體保護下將原料、鋅粉溶于四氫呋喃溶劑中,保持溫度在0℃~-78℃時加入四氯化鈦,然后升溫到室溫,反應30~60分鐘,加熱回流4~8小時后冷卻到室溫,將產物倒入水中,酸洗,萃取,干燥,過濾,旋轉蒸發,得到粗產物,粗產物用洗脫劑過柱,旋轉蒸發得到的固體即為稠環芳烴及其衍生物,該方法只需要一步即可得到目標產物,操作容易,產率較高。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及環芳烴化合物,具體地說涉及一種具有稠環芳烴骨架結構的一系列化合物的新型合成方法及其應用。
    技術介紹
    稠環芳烴及其衍生物具有很好的發光性質,受光或電場激發后可以發射很強的熒光,因而在其結構中,引入各種反應性基團或其它功能性基團后,可以作為標記蛋白質、酶、核酸、碳水化合物及其單體的熒光探針,也可用于各種熒光分析測定,除此之外,稠環芳烴在生物傳感器、發光材料以及航天航空材料等領域有著廣闊的應用前景,但是現有技術中稠環芳烴,需要通過3 4步合成反應才能得到,制備過程復雜,生產效率低。30多年來,低價鈦試劑在有機合成中有了很大發展并被廣泛應用于許多天然產·物、藥物和非天然結構新穎烯烴或多種雜環化合物的合成,為制備一些其它方法難于合成或產率太低的各種不同大小的環狀化合物提供了有效途徑。
    技術實現思路
    為了解決目前稠環化合物,需要通過3 4步合成反應才能得到的問題,本專利技術提出了一種稠環芳烴及其衍生物的合成方法,該方法只需要一步即可得到目標產物,操作容易,產率較高。同時本專利技術提出了一種稠環芳烴及其衍生物的應用在于將稠環芳烴及其衍生物作為發光材料。本專利技術是通過以下技術方案實現的一種稠環芳烴及其衍生物的合成方法為以下步驟 (I)往容器中通惰性氣體3(Γ60分鐘,在惰性氣體保護下將原料、鋅粉溶于四氫呋喃溶劑中,保持溫度在0°C _78°C時加入四氯化鈦,反應15 40分鐘,然后升溫到室溫,反應30 60分鐘,加熱回流4 8小時后冷卻到室溫,將產物倒入水中,酸洗,萃取,干燥,過濾,旋轉蒸發,得到粗產物;原料、鋅粉、四氯化鈦的摩爾比為I :2 10 :1 2,四氫呋喃的使用量為使溶質溶解的溶劑量。(2)把步驟(I)得到的粗產物用洗脫劑過柱,旋轉蒸發得到的固體即為稠環芳烴及其衍生物。洗脫劑的選用由產物的極性來判定,只要是在硅膠板上能把產物分開就可以。步驟(I)原料含有以下結構式中的一種,權利要求1.一種稠環芳烴及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法為以下步驟 (1)往容器中通惰性氣體3(Γ60分鐘,在惰性氣體保護下將原料、鋅粉溶于四氫呋喃溶劑中,保持溫度在0°C _78°C時加入四氯化鈦,反應15 40分鐘,然后升溫到室溫,反應30 60分鐘,加熱回流4 8小時后冷卻到室溫,將產物倒入水中,酸洗,萃取,干燥,過濾,旋轉蒸發,得到粗產物; (2)把步驟(I)得到的粗產物用洗脫劑過柱,旋轉蒸發得到的固體即為稠環芳烴及其衍生物。2.根據權利要求I所述的一種稠環芳烴及其衍生物的合成方法,其特征在于,步驟(I)原料含有以下結構式中的一種, 上述結構式中,X選自鹵素,R、R’、R "為任意取代基,結構式中不含鹵素的苯環選自噻吩、吡啶、咔唑、咪唑、惡唑含雜元素的共軛基團。3.根據權利要求I或2所述的一種稠環芳烴及其衍生物的合成方法,其特征在于,步驟Cl)中原料、鋅粉、四氯化鈦的摩爾比為I :2 10 :1 2。4.根據權利要求I所述的一種稠環芳烴及其衍生物的合成方法,其特征在于,步驟(I)中四氫呋喃的使用量為使溶質溶解的溶劑量。5.根據權利要求I所述的一種稠環芳烴及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的稠環芳烴具有以下的結構式中一種稠環芳烴的衍生物具有以下的結構式6.一種由權利要求I所述的一種稠環芳烴及其衍生物的合成方法合成的稠環芳烴及其衍生物在發光材料、電子傳輸材料方面的應用。全文摘要本專利技術涉及了稠環芳烴化合物,為了解決目前稠環化合物,需要通過3~4步合成反應才能得到的問題,本專利技術提出了一種稠環芳烴及其衍生物的合成方法,往容器中通惰性氣體,在惰性氣體保護下將原料、鋅粉溶于四氫呋喃溶劑中,保持溫度在0℃~-78℃時加入四氯化鈦,然后升溫到室溫,反應30~60分鐘,加熱回流4~8小時后冷卻到室溫,將產物倒入水中,酸洗,萃取,干燥,過濾,旋轉蒸發,得到粗產物,粗產物用洗脫劑過柱,旋轉蒸發得到的固體即為稠環芳烴及其衍生物,該方法只需要一步即可得到目標產物,操作容易,產率較高。文檔編號C09K11/06GK102898271SQ20121016460公開日2013年1月30日 申請日期2012年5月25日 優先權日2012年5月25日專利技術者趙祖金, 薛苗苗, 丁麗媛, 林麗雅, 郭延舉, 邱化玉 申請人:杭州師范大學本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種稠環芳烴及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法為以下步驟:(1)往容器中通惰性氣體30~60分鐘,在惰性氣體保護下將原料、鋅粉溶于四氫呋喃溶劑中,保持溫度在0℃~?78℃時加入四氯化鈦,反應15~40分鐘,然后升溫到室溫,反應30~60分鐘,加熱回流4~8小時后冷卻到室溫,將產物倒入水中,酸洗,萃取,干燥,過濾,旋轉蒸發,得到粗產物;(2)把步驟(1)得到的粗產物用洗脫劑過柱,旋轉蒸發得到的固體即為稠環芳烴及其衍生物。

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:趙祖金薛苗苗丁麗媛林麗雅郭延舉邱化玉
    申請(專利權)人:杭州師范大學
    類型:發明
    國別省市:

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