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    一種制備I型利托那韋多晶型結(jié)晶的方法技術(shù)

    技術(shù)編號:8267123 閱讀:223 留言:0更新日期:2013-01-30 22:26
    本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種制備I型利托那韋多晶型結(jié)晶的方法,包括以下步驟:1)將利托那韋加入有機(jī)溶劑中溶解;2)將所得利托那韋溶液降溫析晶;3)過濾得到I型利托那韋多晶型結(jié)晶。本發(fā)明專利技術(shù)采用直接降溫的方法析晶,無需特殊設(shè)備,操作簡單易控制,避免使用反溶劑析晶和加晶種誘導(dǎo)析晶,工藝穩(wěn)定、收率高、成本低,有利于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)涉及了一種制備I型利托那韋多晶型結(jié)晶的方法。
    技術(shù)介紹
    利托那韋(Ritonavir)化學(xué)名稱為(2S,3S,5S)_5_ (N-(N-((N-甲基-N-((2'-異丙基-4'-噻唑)甲基)氨基)羰基)纈氨?;?氨基)-2-(N-((5'-噻唑)甲氧基羰基)氨基)_1,6-二苯基-3-輕基己燒,其結(jié)構(gòu)式如下權(quán)利要求1.一種制備I型利托那韋多晶型結(jié)晶的方法,包括以下步驟 1)將利托那韋原料加入有機(jī)溶劑中溶解; 2)將所得利托那韋溶液降溫析晶; 3)過濾得到I型利托那韋多晶型結(jié)晶。其特征在于,步驟2)中以一定的降溫速率將所得利托那韋溶液直接降溫析晶。2.如權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,步驟I)中利托那韋原料的溶解溫度為25 120°C,優(yōu)選35 110°C,更優(yōu)選50 70°C。3.如權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,步驟2)的降溫速率為10 40°C/小時(shí),優(yōu)選15 30°C /小時(shí)。4.如權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,步驟2)中降溫至O 25°C,優(yōu)選5 15°C。5.如權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,步驟I)所述有機(jī)溶劑選自酯類溶劑,取代或未取代的芳香烴類溶劑,酯類溶劑與取代或未取代的芳香烴類溶劑的混合物,酯類溶劑與乙醚、丙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、己烷、庚烷中的一種或幾種的混合物,或取代或未取代的芳香烴類溶劑與乙醚、丙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、己烷、庚烷中的一種或幾種的混合物。6.如權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,所述酯類溶劑選自甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸異丙酯中的一種或幾種,優(yōu)選乙酸乙酯。7.如權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,所述取代或未取代的芳香烴類溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、氯苯中的一種或幾種,優(yōu)選甲苯。8.如權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,所用的溶劑量為l_20mL溶劑/克利托那韋,優(yōu)選3-10mL溶劑/克利托那韋。9.如權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,當(dāng)溶劑為乙酸乙酯時(shí),所用的溶劑量為l-20mL乙酸乙酯/克利托那韋,優(yōu)選2-10mL乙酸乙酯/克利托那韋,最優(yōu)選3_6mL乙酸乙酯/克利托那韋。10.如權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,當(dāng)溶劑為甲苯時(shí),所用的溶劑量為2-20mL甲苯/克利托那韋,優(yōu)選6-10mL甲苯/克利托那韋。全文摘要本專利技術(shù)涉及一種制備I型利托那韋多晶型結(jié)晶的方法,包括以下步驟1)將利托那韋加入有機(jī)溶劑中溶解;2)將所得利托那韋溶液降溫析晶;3)過濾得到I型利托那韋多晶型結(jié)晶。本專利技術(shù)采用直接降溫的方法析晶,無需特殊設(shè)備,操作簡單易控制,避免使用反溶劑析晶和加晶種誘導(dǎo)析晶,工藝穩(wěn)定、收率高、成本低,有利于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。文檔編號C07D277/28GK102898398SQ20111021257公開日2013年1月30日 申請日期2011年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月27日專利技術(shù)者李金亮, 蔡志剛, 胡文軍 申請人:上海迪賽諾藥業(yè)有限公司, 上海迪賽諾化學(xué)制藥有限公司, 江蘇普信藥物發(fā)展有限公司本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    一種制備I型利托那韋多晶型結(jié)晶的方法,包括以下步驟:1)將利托那韋原料加入有機(jī)溶劑中溶解;2)將所得利托那韋溶液降溫析晶;3)過濾得到I型利托那韋多晶型結(jié)晶。其特征在于,步驟2)中以一定的降溫速率將所得利托那韋溶液直接降溫析晶。

    【技術(shù)特征摘要】

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:李金亮蔡志剛,胡文軍
    申請(專利權(quán))人:上海迪賽諾藥業(yè)有限公司,上海迪賽諾化學(xué)制藥有限公司江蘇普信藥物發(fā)展有限公司,
    類型:發(fā)明
    國別省市:

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