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    一種高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的制備方法技術(shù)

    技術(shù)編號(hào):8296729 閱讀:207 留言:0更新日期:2013-02-06 21:05
    本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的制備方法。方法步驟如下:1)槲寄生藥材粉碎,加60-80%乙醇溶液微波提取2-3次,提取液濃縮無(wú)醇加入大孔樹脂柱中吸附,用30-50%乙醇洗脫,洗脫液濃縮后調(diào)節(jié)pH2-3,加乙酸乙酯萃取,萃取液濃縮得粗提物;2)取氯仿、甲醇、水混合,分層后,取下相充滿高速逆流色譜柱,轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī),泵入上相做流動(dòng)相,將粗品溶于上相由進(jìn)樣閥進(jìn)樣,紫外測(cè)器檢測(cè),根據(jù)圖譜收集目的成分,減壓干燥流分,即得。本發(fā)明專利技術(shù)的工藝操作簡(jiǎn)單、制備大、收率高,適合工業(yè)化制備。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)涉及一種聞圣草素-7-0- β -D-匍萄糖苷的制備方法,尤其是涉及一種利用高速逆流色譜制備高圣草素-7-0-β -D-葡萄糖苷的方法。
    技術(shù)介紹
    高圣草素-7-0-β-D-葡萄糖苷屬二氫黃酮苷類化合物,熔點(diǎn)158-160°C,易溶于丙酮,溶于甲醇、乙醇、水,難溶于氯仿、石油醚。分子式=C22H2O11,分子量464,分子結(jié)構(gòu)權(quán)利要求1.一種高圣草素-7-0-β -D-葡萄糖苷的制備方法,其特征在于以下步驟 1)槲寄生藥材粉碎,加60-80%乙醇溶液微波提取2-3次,提取液濃縮無(wú)醇加入大孔樹脂柱中吸附,用30-50 %乙醇洗脫,洗脫液濃縮后調(diào)節(jié)ph2-3,加乙酸乙酯萃取,萃取液濃縮得粗提物; 2)取氯仿、甲醇、水混合,分層后,取下相充滿高速逆流色譜柱,轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī),泵入上相做流動(dòng)相,將粗品溶于上相由進(jìn)樣閥進(jìn)樣,紫外測(cè)器檢測(cè),根據(jù)圖譜收集目的成分,減壓干燥流分,即得。2.如權(quán)利要求I所述高圣草素-7-0-β -D-葡萄糖苷的制備方法,其特征在于所述步驟1)中的大孔樹脂型號(hào)可選HZ816、ADS-21、NKA-9或HPD-600中的一種。3.如權(quán)利要求I所述高圣草素-7-0-β -D-葡萄糖苷的制備方法,其特征在于所述步驟2)中所述的氯仿、甲醇、水混合比例為3-5 4-7 2-4。4.如權(quán)利要求I所述高圣草素-7-0-β -D-葡萄糖苷的制備方法,其特征在于所述步驟2)中所述的主機(jī)轉(zhuǎn)速700-1000rpm,流動(dòng)相流速l_4ml/min。全文摘要本專利技術(shù)公開了。方法步驟如下1)槲寄生藥材粉碎,加60-80%乙醇溶液微波提取2-3次,提取液濃縮無(wú)醇加入大孔樹脂柱中吸附,用30-50%乙醇洗脫,洗脫液濃縮后調(diào)節(jié)pH2-3,加乙酸乙酯萃取,萃取液濃縮得粗提物;2)取氯仿、甲醇、水混合,分層后,取下相充滿高速逆流色譜柱,轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī),泵入上相做流動(dòng)相,將粗品溶于上相由進(jìn)樣閥進(jìn)樣,紫外測(cè)器檢測(cè),根據(jù)圖譜收集目的成分,減壓干燥流分,即得。本專利技術(shù)的工藝操作簡(jiǎn)單、制備大、收率高,適合工業(yè)化制備。文檔編號(hào)C07H1/08GK102911223SQ20111021867公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2011年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月2日專利技術(shù)者李法慶, 劉東鋒 申請(qǐng)人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    一種高圣草素?7?O?β?D?葡萄糖苷的制備方法,其特征在于以下步驟:1)槲寄生藥材粉碎,加60?80%乙醇溶液微波提取2?3次,提取液濃縮無(wú)醇加入大孔樹脂柱中吸附,用30?50%乙醇洗脫,洗脫液濃縮后調(diào)節(jié)ph2?3,加乙酸乙酯萃取,萃取液濃縮得粗提物;2)取氯仿、甲醇、水混合,分層后,取下相充滿高速逆流色譜柱,轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī),泵入上相做流動(dòng)相,將粗品溶于上相由進(jìn)樣閥進(jìn)樣,紫外測(cè)器檢測(cè),根據(jù)圖譜收集目的成分,減壓干燥流分,即得。

    【技術(shù)特征摘要】

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:李法慶劉東鋒
    申請(qǐng)(專利權(quán))人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司
    類型:發(fā)明
    國(guó)別省市:

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