本發明專利技術涉及一種木通酸的制備方法，尤其是涉及一種采用高速逆流色譜法從木通中分離制備高純度木通酸的方法，其特征在于：將木通藥材粉碎，加入乙醇液超聲提取，提取液濃縮至無醇味，再經初步純化后得木通酸粗品；采用乙酸乙酯、正丁醇、水為溶劑系統，將木通酸粗品室溫條件下用高速逆流色譜儀分離。該方法未使用固體填料，沒有不可逆吸附，樣品無損失；制備過程高效、無污染；獲得產品含量高。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種采用高速逆流色譜法從木通中制備高純度木通酸的方法，可廣泛應用于生物、制藥、農業等領域中活性物質的分離純化。
技術介紹
木通為木通科木通屬植物木通(俗稱五葉木通)、三葉木通或白木通的干燥藤莖。木通味苦，性微寒，具有清心火，利小便，通經下乳之功效。主治胸中煩熱、喉痹咽痛，尿赤，五淋，水腫，周身攣痛，經閉乳少等癥。現代藥理研究表明，木通具有利尿、抗菌和抗腫瘤活性。木通屬植物化學成分的研究始于20世紀20年代初，70年代取得顯著進展，主要含 有三萜和三萜皂苷、多糖、氨基酸、留醇和微量元素等。研究報道較多的集中在三萜及三萜皂苷類化合物。木通酸=C3tlH32O4，是三萜類成分，其結構為3 α，24_二羥基-30-去甲齊墩果烷-12，20 (29) - 二烯-28-酸。經查閱文獻表明，木通酸僅在木通科木通中存在，為木通的專屬性成分。現代藥理研究表明，文獻“木通藥理活性成分及質量控制的研究”表明通過Writhingtest, hot plate test, tail_f licks test這三個實驗,證明木通的醇提正丁醇萃取部位具有明顯的鎮痛作用。現有文獻中對木通酸的研究報道較少，尚未見對其的提取研究報道。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種環保低污染，產品純度高的木通酸的制備方法。該方法制得的木通酸可作對照品或進行藥理研究。為了實現上述目的，本專利技術采用的方法是將木通藥材粉碎，加入乙醇液超聲提取2 4次，提取液初步純化后得浸膏；采用乙酸乙酯、正丁醇、水為溶劑系統，將浸膏室溫條件下經高速逆流色譜儀一次分離得木通酸。所述的初步純化步驟可采用正丁醇萃取或采用大孔樹脂通過乙醇液梯度洗脫分離制備木通酸粗品。所述的乙酸乙酯、正丁醇、水溶劑系統采用的體積比為I 3 4 8 3 6。所述的高速逆流色譜儀分離操作為將上述溶劑系統按體積比置于分液漏斗中，搖勻后靜置分層，待平衡后，將上、下相分開，取上相作為固定相，下相作為流動相，將木通酸粗品溶于流動相中，采用半制備型高速逆流色譜儀分離，UV-紫外檢測；進樣前，先用固定相泵滿整個柱子，調整主機轉速為750 lOOOrpm，以I. 5 3ml/min流速泵入流動相，待系統穩定建立動態平衡后，由進樣閥進樣，根據檢測器紫外圖譜，收集目標成分，蒸干得木通酸產品。采用本方法制備的木通酸的純度可達95%以上，能直接進大量粗提樣品，分離效果好，純度高；未使用固體填料，沒有不可逆吸附，樣品無損失。具體實施例方式下面將結合具體實施方式進一步說明本專利技術，但本專利技術要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。實施例I :取木通藥材1kg，粉碎，加入乙醇液超聲提取4次，提取液濃縮至密度I. 2，加水飽和正丁醇萃取2次，收集正丁醇層濃縮得木通酸粗品；將乙酸乙酯、正丁醇、水按(1:4: 3)體積比量取，置于分液漏斗中，搖勻后靜置分相，將上、下相分開，取上相作為固定相，下相作為流動相，將木通酸粗品溶于下相中，先用固定相泵滿整個柱子，調整主機轉速為750rpm，再以I. 5ml/min流速泵入流動相，待系統穩定建立動態平衡后，由進樣閥進樣，根據檢測器紫外圖譜，收集目標成分，蒸干得木通酸產品，含量96. 7 %。··實施例2:取木通藥材1kg，粉碎，加入乙醇液超聲提取3次，提取液濃縮至密度I. 1，過大孔樹脂吸附，分別用2BV水一3BV40%乙醇一3BV65%乙醇洗脫，收集醇洗液，濃縮干燥得木通酸粗品；將乙酸乙酯、正丁醇、水按(2:7: 5)體積比量取，置于分液漏斗中，搖勻后靜置分相，將上、下相分開，取上相作為固定相，下相作為流動相，將木通酸粗品溶于下相中，先用固定相泵滿整個柱子，調整主機轉速為850rpm，再以3ml/min流速泵入流動相，待系統穩定建立動態平衡后，由進樣閥進樣，根據檢測器紫外圖譜，收集目標成分，蒸干得木通酸產品，含量95. 1%。實施例3:取木通藥材10kg，粉碎，加入乙醇液超聲提取3次，提取液濃縮至密度I. 01，過大孔樹脂吸附，分別用2BV水一3BV30%乙醇一3BV55%乙醇洗脫，收集醇洗液，濃縮干燥得木通酸粗品；將乙酸乙酯、正丁醇、水按(3:8: 6)體積比量取，置于分液漏斗中，搖勻后靜置分相，將上、下相分開，取上相作為固定相，下相作為流動相，將木通酸粗品溶于下相中，先用固定相泵滿整個柱子，調整主機轉速為950rpm，再以2. 5ml/min流速泵入流動相，待系統穩定建立動態平衡后，由進樣閥進樣，根據檢測器紫外圖譜，收集目標成分，蒸干得木通酸產品，含量97. 1%0實施例4:取木通藥材10kg，粉碎，加入乙醇液超聲提取4次，提取液濃縮至密度I. 15，加水飽和正丁醇萃取4次，收集正丁醇層濃縮得木通酸粗品；將乙酸乙酯、正丁醇、水按(2:7: 4)體積比量取，置于分液漏斗中，搖勻后靜置分相，將上、下相分開，取上相作為固定相，下相作為流動相，將木通酸粗品溶于下相中，先用固定相泵滿整個柱子，調整主機轉速為lOOOrpm，再以2ml/min流速泵入流動相，待系統穩定建立動態平衡后，由進樣閥進樣，根據檢測器紫外圖譜，收集目標成分，蒸干得木通酸產品，含量96. 3 %。權利要求1.，其特征在于將木通藥材粉碎，加入乙醇液超聲提取2 4次，提取液初步純化后得浸膏；采用乙酸乙酯、正丁醇、水為溶劑系統，將浸膏室溫條件下用高速逆流色譜儀分離。2.根據權利要求I所述的，其特征在于所述的初步純化步驟可采用正丁醇萃取或采用大孔樹脂通過乙醇液梯度洗脫分離制備木通酸粗品。3.根據權利要求I所述的，其特征在于所述的乙酸乙酯、正丁醇、水溶劑系統采用的體積比為I 3 4 8 3 6。全文摘要本專利技術涉及，尤其是涉及一種采用高速逆流色譜法從木通中分離制備高純度木通酸的方法，其特征在于將木通藥材粉碎，加入乙醇液超聲提取，提取液濃縮至無醇味，再經初步純化后得木通酸粗品；采用乙酸乙酯、正丁醇、水為溶劑系統，將木通酸粗品室溫條件下用高速逆流色譜儀分離。該方法未使用固體填料，沒有不可逆吸附，樣品無損失；制備過程高效、無污染；獲得產品含量高。文檔編號C07J63/00GK102911242SQ201110218749公開日2013年2月6日 申請日期2011年8月2日 優先權日2011年8月2日專利技術者李法慶, 劉東鋒 申請人:蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種木通酸的制備方法，其特征在于：將木通藥材粉碎，加入乙醇液超聲提取2～4次，提取液初步純化后得浸膏；采用乙酸乙酯、正丁醇、水為溶劑系統，將浸膏室溫條件下用高速逆流色譜儀分離。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：李法慶，劉東鋒，
申請(專利權)人：蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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