高鐵酸鹽的高效制備方法技術

本發明專利技術涉及采用催化劑在強堿性介質中制備高鐵酸鹽的方法，它包括以下步驟：將含銅離子的銅鹽、強堿溶液、鐵鹽和次氯酸鹽溶液加入反應器中，攪拌均勻，并控制反應容器內的溫度為10℃?40℃，待大量細小紫黑色晶體產生，即生成高鐵酸鹽初品；其中，所述的銅離子與強堿溶液中OH

High efficiency preparation method of Ferrate

The invention relates to a catalyst preparation methods of ferrate in strong alkaline medium, which comprises the following steps: copper ion containing copper salt, alkali solution and ferric chloride and hypochlorite solution into the reactor, mixing evenly, and then controlling the reaction temperature of the vessel is 10 DEG C to 40 C, a large number of small the purple black crystal, which generated ferrate at the beginning of the goods; the copper ion and alkali solution OH

【技術實現步驟摘要】
高鐵酸鹽的高效制備方法
本專利技術涉及高鐵酸鹽的高效制備方法，具體涉及采用催化劑在強堿性介質中制備高鐵酸鹽的方法。
技術介紹
高鐵酸鹽是一種原料價廉，來源廣泛的新型強氧化劑，在化工制備、電池材料和水處理等方面具有廣泛的應用前景。特別是污水處理中除氧化作用外，還兼具消毒、殺菌、吸附、絮凝和共沉淀等作用，且對環境無毒、無害，是綠色友好型的理想水處理劑。高鐵酸鹽制備方法有高溫干法，室溫濕法中的電化學氧化法和化學氧化法。其中的高溫干法是用氧化鐵與過氧化物在熔融狀態下反應，產率和產品純度均較高，但生產過程存在高溫易爆的危險。電化學氧化法操作簡單，耗材較少，但副產物多且耗費大量電能。室溫化學氧化法是在強堿性介質中用次氯酸鹽氧化硝酸鐵(或氯化鐵)制備高鐵酸鹽。有先生成高鐵酸鈉溶液，再加氫氧化鉀結晶出高鐵酸鹽的二步法；以及直接用含鉀原料一步生成高鐵酸鉀晶體的一步法。該方法常用反應釜進行間歇性生產，具有設備簡單，建造成本較低和生產過程安全等優點。但3ClO-+2Fe(OH)3+4OH-＝3Cl-+2FeO42-+5H2O是個放熱反應，若反應熱未能有效移去，會使反應體系溫度升高。因為放熱反應的逆反應活化能大于正反應活化能，從阿倫尼烏斯公式k＝A·e-Ea/RT可知，升溫對逆反應的加速效應大于正反應，這樣會大大加快高鐵酸鹽的分解。如何既不使反應體系溫度過高，又能加快制備反應速率，是提高高鐵酸鹽產率和設備利用率的關鍵。因此尋找高鐵酸鹽制備反應的催化劑具有實際意義。現有報道中，氯化銅對高鐵酸鹽溶液的作用在不同的報道中出現相反的結論，有的研究認為會起穩定作用，也有的認為起的是催化分解作用。
技術實現思路
本專利技術提供一種高鐵酸鹽的高效制備方法，本方法在制備高鐵酸鹽過程中添加含銅離子(Cu2+)的銅鹽作為催化劑，可提高反應速率。一種高鐵酸鹽的高效制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將含銅離子的銅鹽、強堿溶液、鐵鹽和次氯酸鹽溶液加入反應器中，攪拌均勻，并控制反應容器內的溫度為10℃-40℃，待大量細小紫黑色晶體產生，即生成高鐵酸鹽初品；其中，所述的銅離子與強堿溶液中OH-的摩爾比為1:(4800-8000)，次氯酸鹽與OH-的摩爾比為1:6.25-20，鐵鹽與OH-的摩爾比為1：(9-30)，即相當于鐵鹽與次氯酸鹽的摩爾比為2：3。進一步地，將含銅離子(Cu2+)的銅鹽、強堿溶液、鐵鹽和次氯酸鹽溶液分兩步驟加入反應容器中：步驟一、將含銅離子(Cu2+)的銅鹽和強堿溶液加入反應器中，再加入次氯酸鹽溶液，混合均勻成混合溶液；步驟二、然后向步驟一的混合溶液中加入鐵鹽，攪拌均勻，并控制反應容器內的溫度為10℃-40℃，待大量細小紫黑色晶體產生，即生成高鐵酸鹽初品。進一步地，將高鐵酸鹽初品經抽濾、洗滌和真空干燥，得到高純度的高鐵酸鹽。進一步地，所述的含銅離子(Cu2+)的銅鹽是硝酸銅、硫酸銅或氯化銅中的一種或者任意兩種按照任意比例混合。進一步地，所述的強堿溶液中OH-的濃度7-13mol/L，所述的強堿為氫氧化鉀或者氫氧化鈉中的一種或者兩種任意比例混合。進一步地，所述的鐵鹽為硝酸鐵或氯化鐵中的一種或者任意兩種按照任意比例混合。進一步地，所述的次氯酸鹽溶液的濃度為1-2mol/L，所述的次氯酸鹽為次氯酸鉀或者次氯酸鈉中的一種或者兩種任意比例混合。進一步地，所述的反應器為管式水冷反應器，它能加快反應物的冷卻，有利于發揮催化劑的作用。含銅離子的銅鹽在制備高鐵酸鹽中的應用，其特征在于：在制備高鐵酸鹽的過程中，將含銅離子的銅鹽作為催化劑添加到反應物中，提高反應速率。本方法的原理：高鐵酸鹽制備反應3ClO-+2Fe(OH)3+4OH-＝3Cl-+2FeO42-+5H2O是個放熱反應，升溫對逆反應的加速效應大于正反應，即加快了高鐵酸鹽的分解。氯化銅既對高鐵酸鹽的制備起催化作用，也會起催化分解作用。從k＝A·e-Ea/RT知，當制備反應在較低溫度進行時，它的催化作用大于分解作用。所以適用于室溫的高鐵酸鹽制備反應的催化。與現有技術相比而言，本專利技術具有以下優點：(1)銅鹽催化劑用量小，催化效率高，在室溫下能使制備反應速率常數提高47倍；(2)若采用一步法制備高鐵酸鉀，有利于提高催化劑的回收率。(3)水冷控溫效果好，設備利用率高；(4)采用本方法，易于實現規模化連續生產。附圖說明圖1為25℃不加催化劑時生成的高鐵酸鹽濃度與時間關系圖。圖2為25℃添加催化劑1.33mmol/L后生成的高鐵酸鹽濃度與時間關系圖。具體實施方式(一)具體實施方式一種高鐵酸鹽的高效制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將含銅離子的銅鹽、強堿溶液、鐵鹽和次氯酸鹽溶液加入反應器中，攪拌均勻，并控制反應容器內的溫度為10℃-40℃，待大量細小紫黑色晶體產生，即生成高鐵酸鹽初品；其中，所述的銅離子與強堿溶液中OH-的摩爾比為1:(4800-8000)，次氯酸鹽與OH-的摩爾比為1:6.25-20，鐵鹽與OH-的摩爾比為1：(9-30)，即相當于鐵鹽與次氯酸鹽的摩爾比為2：3。所述的強堿溶液中OH-的濃度7-13mol/L，所述的次氯酸鹽溶液的濃度為1-2mol/L。進一步地，將含銅離子(Cu2+)的銅鹽、強堿溶液、鐵鹽和次氯酸鹽分兩步驟加入反應容器中：步驟一、將含銅離子(Cu2+)的銅鹽和強堿溶液加入反應器中，再加入次氯酸鹽溶液，混合均勻成混合溶液；步驟二、然后向步驟一的溶液中加入鐵鹽，攪拌均勻，并控制反應容器內的溫度為10℃-40℃，待大量細小紫黑色晶體產生，即生成高鐵酸鹽初品。進一步地，將高鐵酸鹽初品經抽濾、洗滌和真空干燥，得到高純度的高鐵酸鹽。進一步地，所述的含銅離子(Cu2+)的銅鹽是硝酸銅、硫酸銅或氯化銅中的一種或者任意兩種按照任意比例混合。進一步地，所述的強堿為氫氧化鉀或者氫氧化鈉中的一種或者兩種任意比例混合。進一步地，所述的鐵鹽為硝酸鐵或氯化鐵中的一種或者任意兩種按照任意比例混合。所述的次氯酸鹽溶液的濃度為1-2mol/L，所述的次氯酸鹽為次氯酸鉀或者次氯酸鈉中的一種或者兩種任意比例混合。進一步地，所述的反應器為管式水冷反應器，它能加快反應物的冷卻，有利于發揮催化劑的作用。含銅離子的銅鹽作為催化劑在制備高鐵酸鹽中的用途。(二)具體實施例實施例1一、將催化劑氯化銅與KOH的摩爾比為1:5000加入反應器(250mL燒杯)中，二、再按與KOH的摩爾比為1:10加入次氯酸鉀，混合均勻，得溶液；三、向步驟二的溶液中按與次氯酸鉀摩爾比為1.5:3加入硝酸鐵(折合成含鐵質量3.0g,以下各例中鐵的加量均相同)，攪拌均勻，水冷控溫在20℃，有大量細小紫黑色晶體產生，經抽濾，洗滌，真空干燥得到高純度固體高鐵酸鉀。即得樣品1。實施例2實施例2與實施例1的不同之處為：催化劑為硫酸銅，硫酸銅與KClO、NaOH的摩爾比為1:600:4800，溫度控制在22℃，即得樣品2。實施例3實施例3與實施例1的不同之處為：氯化銅與KClO、KOH的摩爾比為1:800:5000，溫度控制在20℃，即得樣品3。實施例4實施例4與實施例1的不同之處為：催化劑為硝酸銅，硝酸銅與KClO、KOH的摩爾比為1:600:5000，溫度控制在25℃，即得樣品4。實施例5實施例5與實施例1的不同之處為：氯化銅與KClO、KOH的摩爾本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高鐵酸鹽的高效制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將含銅離子的銅鹽、強堿溶液、鐵鹽和次氯酸鹽溶液加入反應器中，攪拌均勻，并控制反應容器內的溫度為10℃?40℃，待大量細小紫黑色晶體產生，即生成高鐵酸鹽初品；其中，所述的銅離子與強堿溶液中OH

【技術特征摘要】
1.一種高鐵酸鹽的高效制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將含銅離子的銅鹽、強堿溶液、鐵鹽和次氯酸鹽溶液加入反應器中，攪拌均勻，并控制反應容器內的溫度為10℃-40℃，待大量細小紫黑色晶體產生，即生成高鐵酸鹽初品；其中，所述的銅離子與強堿溶液中OH-的摩爾比為1:(4800-8000)，次氯酸鹽與OH-的摩爾比為1:6.25-20，鐵鹽與OH-的摩爾比為1:9-30。2.根據權利要求1所述的一種高鐵酸鹽的高效制備方法，其特征在于：將含銅離子的銅鹽、強堿溶液、鐵鹽和次氯酸鹽溶液分兩步驟加入反應容器中：步驟一、將含銅離子的銅鹽和強堿溶液先加入反應器中，再加入次氯酸鹽溶液，混合均勻成混合溶液；步驟二、然后向步驟一的混合溶液中加入鐵鹽，攪拌均勻，并控制反應容器內的溫度為10℃-40℃，待大量細小紫黑色晶體產生，即生成高鐵酸鹽初品。3.根據權利要求1或2所述的一種高鐵酸鹽的高效制備方法，其特征在于：將高鐵酸鹽初品經抽濾、洗滌和真空干燥，得到高純度的高鐵酸鹽。4....

【專利技術屬性】
技術研發人員：莊玉貴，陳盛，陳秀宇，
申請(專利權)人：福建師范大學福清分校，
類型：發明
國別省市：福建,35