一種純相鐵酸鉍粉體的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)屬于多鐵性材料研究領(lǐng)域，特別公開了一種純相鐵酸鉍粉體及其制備方法。首先利用一自行組裝的混合系統(tǒng)制備水熱前驅(qū)反應(yīng)液，然后加入PEG?2000，最后，在水熱條件下晶化成產(chǎn)品。采用該方法制備的鐵酸鉍粉體不僅具有可控的微米?納米復(fù)合結(jié)構(gòu)，還有明顯的晶格取向。同時(shí)，制備的產(chǎn)品純度非常高，沒有其它雜質(zhì)，操作簡(jiǎn)單，成本低廉非常適合大規(guī)模生產(chǎn)。

Method for preparing pure phase bismuth ferrite powder

The invention belongs to the field of multiferroic material research, in particular to a pure phase bismuth ferrite powder and a preparation method thereof. First, using a self assembled mixed preparation system of hydrothermal precursor reaction liquid, then add PEG 2000, finally, the crystal formation products under hydrothermal conditions. Micro nano composite structure of bismuth ferrite powder prepared by the method not only has controllable, there are obvious lattice orientation. At the same time, the prepared product has high purity, no other impurities, simple operation and low cost, and is suitable for large-scale production.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種純相鐵酸鉍粉體的制備方法
本專利技術(shù)屬于多鐵性材料研究領(lǐng)域，特別涉及一種純相鐵酸鉍粉體的制備方法。
技術(shù)介紹
鐵酸鉍（BFO）作為目前所知唯一一種在室溫下同時(shí)具有鐵電性和反鐵磁性的多鐵性物質(zhì)，已經(jīng)成為新一代鐵電材料的研究熱點(diǎn)，其性質(zhì)上的天然優(yōu)勢(shì)使之在傳感器、電磁存儲(chǔ)等重要電子元件方面有巨大的應(yīng)用潛力。但由于對(duì)鐵酸鉍的研究歷史僅有短短幾十年，人們對(duì)其的認(rèn)知和運(yùn)用還處于起步階段，尤其對(duì)純相鐵酸鉍的制備工藝尚不成熟，各種方法都存在諸如純度低、步驟繁瑣效率低等問題。隨著對(duì)鐵酸鉍的研究進(jìn)一步深入，人們相繼研發(fā)出固相法、溶膠-凝膠法、共沉淀法、水熱法等幾十種制備方法，采用這些方法制備鐵酸鉍過程中容易伴隨有Bi2Fe4O9等雜質(zhì)生成，需要用硝酸等溶劑反復(fù)洗滌來去除。此外，在研究過程中，科學(xué)家們發(fā)現(xiàn)：不同的納米結(jié)構(gòu)及形貌對(duì)鐵酸鉍的性能有著較大的影響。所以，在該領(lǐng)域的研究過程中，大部分科研工作者在嘗試采用不同的制備工藝來調(diào)控鐵酸鉍的納米形貌、納米結(jié)構(gòu)組裝等微觀結(jié)構(gòu)，提高其鐵電、鐵磁性能。因此，高純度納米鈦酸鋇的制備、納米結(jié)構(gòu)的制備及組裝、晶格取向的調(diào)控等問題是該領(lǐng)急需解決的。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本專利技術(shù)目的在于提供一種純相鐵酸鉍粉體的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采取的技術(shù)方案如下：一種純相鐵酸鉍粉體的制備方法，步驟如下：（1）、鐵鉍鹽混合液和堿液的制備：S1.1稱取九水合硝酸鐵、五水合硝酸鉍和KOH；九水合硝酸鐵和五水合硝酸鉍等物質(zhì)量，九水合硝酸鐵或五水合硝酸鉍的物質(zhì)的量為0.005-0.04moL，KOH的物質(zhì)的量為0.2~1.2moL；S1.2用10~20mL的水溶解九水合硝酸鐵；S1.3用10~20mL的水和1-3mL的濃硝酸溶解五水合硝酸鉍；S1.4混合S1.2和S1.3溶液，加水定容至80~120mL，獲得鐵鉍鹽混合液；S1.5用水溶解KOH并定容至與鐵鉍鹽混合液等體積，獲得堿液；（2）、水熱前驅(qū)反應(yīng)液的制備：利用一自行組裝的混合系統(tǒng)制備，所述混合系統(tǒng)包括一雙通道蠕動(dòng)泵、一鐵架臺(tái)，鐵架臺(tái)上方通過鐵夾固定一豎向固定板，豎向固定板頂端垂直設(shè)有橫向固定板，橫向固定板與鐵夾分別位于豎向固定板的異向兩側(cè)；橫向固定板的上、下表面正對(duì)分別固定連接一電機(jī)支撐座和一混合管；所述混合管底端設(shè)有開口、頂部?jī)蓚?cè)設(shè)有進(jìn)液口；所述電機(jī)支撐座整體呈長(zhǎng)方體或正方體形，該長(zhǎng)方體或正方體中空、具有上頂面和下底面、四周無側(cè)面或有側(cè)面但設(shè)有窗口（作用在于觀察到攪拌軸的轉(zhuǎn)動(dòng)狀態(tài)），電機(jī)支撐座的上頂面和下底面以及橫向固定板的相對(duì)應(yīng)位置處均開設(shè)有與攪拌軸相適配的安裝通孔，電機(jī)支撐座上頂面上固定連接有無刷電機(jī)，無刷電機(jī)連接至轉(zhuǎn)速控制器，同時(shí)無刷電機(jī)下端連接有攪拌軸，攪拌軸穿過電機(jī)支撐座的上頂面和下底面以及橫向固定板上的安裝通孔伸進(jìn)混合管直至其底部；多通道蠕動(dòng)泵連接有兩個(gè)相同尺寸的軟管，兩軟管的輸出端分別連接至混合管頂部?jī)蓚?cè)的進(jìn)液口；制備過程為：S2.1將蠕動(dòng)泵和轉(zhuǎn)速控制器分別連接至電源，然后在混合管底端開口的正下方位置放置承接容器承接混合液；S2.2將兩根軟管的輸入端分別伸入裝有鐵鉍鹽混合液和堿液的容器中，啟動(dòng)蠕動(dòng)泵電源和轉(zhuǎn)速控制器電源，鐵鉍鹽混合液和堿液分別被驅(qū)動(dòng)由兩根軟管向上在混合管內(nèi)以細(xì)流狀匯聚后滴落在燒杯內(nèi)；S2.3將所得液體離心分離，所得沉淀用水洗滌至中性；S2.4將沉淀溶于50~80mL的10~13mol/LKOH溶液中，超聲分散后加入3~5gPEG-2000，得到水熱前驅(qū)反應(yīng)液；（3）、水熱反應(yīng)制備鐵酸鉍粉體：將水熱前驅(qū)反應(yīng)液置于水熱反應(yīng)釜中，在180~240℃反應(yīng)12~24h后自然冷卻，水洗產(chǎn)物至中性，烘干，得到最終產(chǎn)物鐵酸鉍粉體。較好地，在混合管底端開口的正下方位置放置有升降臺(tái)，承接容器放置在升降臺(tái)上。較好地，S2.2步驟中，設(shè)定蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速為40~60r/min，轉(zhuǎn)速控制器（相當(dāng)于攪拌軸轉(zhuǎn)速）的轉(zhuǎn)速為300~600r/min。蠕動(dòng)泵和轉(zhuǎn)速控制器的轉(zhuǎn)速會(huì)直接影響鐵鉍鹽混合液和堿液混合的均勻程度，從而直接影響最終產(chǎn)物的純度或者形貌。經(jīng)本專利技術(shù)的專利技術(shù)人不斷探索，發(fā)現(xiàn)：蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速在40~60r/min且轉(zhuǎn)速控制器轉(zhuǎn)速在300~600r/min時(shí)效果上佳，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速過慢會(huì)影響制備效率，過快則會(huì)使接觸過于倉促；轉(zhuǎn)速控制器轉(zhuǎn)速過慢則混合不夠均勻，過快會(huì)產(chǎn)生安全隱患。較好地，S2.3步驟中，離心時(shí)，離心速度為2000~4000r/min，離心時(shí)間為2~4min。有益效果：1、本專利技術(shù)所制得的鐵酸鉍粉體，具有極高的純度，幾乎沒有雜質(zhì)，并且具有較小的粒徑，在某些條件下最小可以達(dá)到幾十個(gè)納米的級(jí)別，并且具有特點(diǎn)明顯且統(tǒng)一的微觀形貌，比如片狀、長(zhǎng)方體狀、細(xì)長(zhǎng)條狀等，并都可以通過調(diào)整水熱濃度參數(shù)來達(dá)到。2、本專利技術(shù)所提供的可制備純相納米微米級(jí)鐵酸鉍粉體的水熱方法，放棄了過往傳統(tǒng)水熱方法耗時(shí)耗力卻精確度不高的人工滴加方式，創(chuàng)新地運(yùn)用組裝混合系統(tǒng)機(jī)械化生產(chǎn)前驅(qū)反應(yīng)產(chǎn)物，真正做到了均勻混合，充分反應(yīng)，以獲得更為純相的鐵酸鉍粉體。3、本專利技術(shù)的益處在于大大提高了水熱法制備鐵酸鉍粉體的效率及產(chǎn)率，為以后用水熱法工業(yè)化生產(chǎn)納米級(jí)鐵酸鉍提供了經(jīng)驗(yàn)及可能。而所制得的鐵酸鉍粉體由于反應(yīng)液的充分均勻使得純度大大提高，幾乎不存在諸如鐵鉍氧化物等典型雜質(zhì)，而且產(chǎn)物納米級(jí)的粒徑和規(guī)則統(tǒng)一的形貌將使產(chǎn)物具有更好的性能和研究?jī)r(jià)值，不同結(jié)構(gòu)的鐵酸鉍對(duì)研究其鐵電磁性能區(qū)別時(shí)亦具有很大的意義。此外，以該專利技術(shù)組裝混合系統(tǒng)為核心，通過用該方法制備各種條件下的鐵酸鉍或者控制各種水熱參數(shù)，可以獲得各種不同形貌或者磁電性能的純相鐵酸鉍，這對(duì)水熱法鐵酸鉍的研究和開發(fā)具有重要推動(dòng)作用。4、本專利技術(shù)方法效率高，產(chǎn)量大，減輕人工，且條件易控制。附圖說明圖1：本專利技術(shù)自行組裝的混合系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2：A為實(shí)施例1-3制得的鐵酸鉍粉體的XRD衍射圖譜，B為對(duì)照例例1-3制得的鐵酸鉍粉體的XRD衍射圖譜；圖3：實(shí)施例2制得的鐵酸鉍粉體的SEM電鏡照片；圖4：實(shí)施例4制得的鐵酸鉍粉體的SEM電鏡照片；圖5：實(shí)施例5制得的鐵酸鉍粉體的SEM電鏡照片；其中，附圖標(biāo)記為：1--蠕動(dòng)泵，2--鐵架臺(tái)，3--鐵夾，4--豎向固定板，5--橫向固定板，6--電機(jī)支撐座，7--混合管，8--開口，9--無刷電機(jī)，10--轉(zhuǎn)速控制器，11--攪拌軸，12--軟管，13--升降臺(tái)，14--燒杯，15--容器I，16--容器II。具體實(shí)施方式以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)介紹，但本專利技術(shù)的保護(hù)范圍并不局限于此。實(shí)施例1一種純相鐵酸鉍粉體的制備方法，步驟如下：（1）、鐵鉍鹽混合液和堿液的制備：S1.1用天平稱取2.02g九水合硝酸鐵、2.42g五水合硝酸鉍和11.2gKOH；S1.2取一燒杯加15mL水在攪拌中溶解九水合硝酸鐵；S1.3取一燒杯加15mL水和2mL濃硝酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為65%），在60℃水浴下攪拌溶解五水合硝酸鉍；S1.4用量筒混合S1.2和S1.3溶液，加水定容至100mL，獲得鐵鉍鹽混合液；S1.5將KOH置于一燒杯，加水?dāng)嚢枞芙?，并定容?00mL，獲得堿液；（2）、水熱前驅(qū)反應(yīng)液的制備：利用一自行組裝的混合系統(tǒng)制備，如圖1所示，所述混合系統(tǒng)包括一雙通道蠕動(dòng)泵1、一鐵架臺(tái)2，鐵架臺(tái)本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種制備純相鐵酸鉍粉體的方法，其特征在于，步驟如下：（1）、鐵鉍鹽混合液和堿液的制備：S1.1?稱取九水合硝酸鐵、五水合硝酸鉍和KOH；九水合硝酸鐵和五水合硝酸鉍等物質(zhì)量，九水合硝酸鐵或五水合硝酸鉍的物質(zhì)的量為0.005?0.04?moL，KOH的物質(zhì)的量為0.2~1.2?moL；S1.2?用10~20?mL的水溶解九水合硝酸鐵；S1.3?用10~20?mL的水和1?3?mL的濃硝酸溶解五水合硝酸鉍；S1.4?混合S1.2和S1.3溶液，加水定容至80~120?mL，獲得鐵鉍鹽混合液；S1.5用水溶解KOH并定容至與鐵鉍鹽混合液等體積，獲得堿液；（2）、水熱前驅(qū)反應(yīng)液的制備：利用一自行組裝的混合系統(tǒng)制備，所述混合系統(tǒng)包括一多通道蠕動(dòng)泵、一鐵架臺(tái)，鐵架臺(tái)上方通過鐵夾固定一豎向固定板，豎向固定板頂端垂直設(shè)有橫向固定板，橫向固定板與鐵夾分別位于豎向固定板的異向兩側(cè)；橫向固定板的上、下表面正對(duì)分別固定連接一電機(jī)支撐座和一混合管；所述混合管底端設(shè)有開口、頂部?jī)蓚?cè)設(shè)有進(jìn)液口；所述電機(jī)支撐座整體呈長(zhǎng)方體或正方體形，該長(zhǎng)方體或正方體中空、具有上頂面和下底面、四周無側(cè)面或有側(cè)面但設(shè)有窗口，電機(jī)支撐座的上頂面和下底面以及橫向固定板的相對(duì)應(yīng)位置處均開設(shè)有與攪拌軸相適配的安裝通孔，電機(jī)支撐座上頂面上固定連接有無刷電機(jī)，無刷電機(jī)連接至轉(zhuǎn)速控制器，同時(shí)無刷電機(jī)下端連接有攪拌軸，攪拌軸穿過電機(jī)支撐座的上頂面和下底面以及橫向固定板上的安裝通孔伸進(jìn)混合管直至其底部；多通道蠕動(dòng)泵連接有兩個(gè)相同尺寸的軟管，兩軟管的輸出端分別連接至混合管頂部?jī)蓚?cè)的進(jìn)液口；制備過程為：S2.1將蠕動(dòng)泵和轉(zhuǎn)速控制器分別連接至電源，然后在混合管底端開口的正下方位置放置承接容器承接混合液；S2.2將兩根軟管的輸入端分別伸入裝有鐵鉍鹽混合液和堿液的容器中，啟動(dòng)蠕動(dòng)泵電源和轉(zhuǎn)速控制器電源，鐵鉍鹽混合液和堿液分別被驅(qū)動(dòng)由兩根軟管向上在混合管內(nèi)以細(xì)流狀匯聚后滴落在燒杯內(nèi)；S2.3將所得液體離心分離，所得沉淀用水洗滌至中性；S2.4將沉淀溶于50~80?mL的10~13?mol/L?KOH溶液中，超聲分散后加入3~5?g?PEG?2000，得到水熱前驅(qū)反應(yīng)液；（3）、水熱反應(yīng)制備鐵酸鉍粉體：將水熱前驅(qū)反應(yīng)液置于水熱反應(yīng)釜中，在180~240?℃反應(yīng)12~24?h后自然冷卻，水洗產(chǎn)物至中性，烘干，得到最終產(chǎn)物鐵酸鉍粉體。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種制備純相鐵酸鉍粉體的方法，其特征在于，步驟如下：（1）、鐵鉍鹽混合液和堿液的制備：S1.1稱取九水合硝酸鐵、五水合硝酸鉍和KOH；九水合硝酸鐵和五水合硝酸鉍等物質(zhì)量，九水合硝酸鐵或五水合硝酸鉍的物質(zhì)的量為0.005-0.04moL，KOH的物質(zhì)的量為0.2~1.2moL；S1.2用10~20mL的水溶解九水合硝酸鐵；S1.3用10~20mL的水和1-3mL的濃硝酸溶解五水合硝酸鉍；S1.4混合S1.2和S1.3溶液，加水定容至80~120mL，獲得鐵鉍鹽混合液；S1.5用水溶解KOH并定容至與鐵鉍鹽混合液等體積，獲得堿液；（2）、水熱前驅(qū)反應(yīng)液的制備：利用一自行組裝的混合系統(tǒng)制備，所述混合系統(tǒng)包括一多通道蠕動(dòng)泵、一鐵架臺(tái)，鐵架臺(tái)上方通過鐵夾固定一豎向固定板，豎向固定板頂端垂直設(shè)有橫向固定板，橫向固定板與鐵夾分別位于豎向固定板的異向兩側(cè)；橫向固定板的上、下表面正對(duì)分別固定連接一電機(jī)支撐座和一混合管；所述混合管底端設(shè)有開口、頂部?jī)蓚?cè)設(shè)有進(jìn)液口；所述電機(jī)支撐座整體呈長(zhǎng)方體或正方體形，該長(zhǎng)方體或正方體中空、具有上頂面和下底面、四周無側(cè)面或有側(cè)面但設(shè)有窗口，電機(jī)支撐座的上頂面和下底面以及橫向固定板的相對(duì)應(yīng)位置處均開設(shè)有與攪拌軸相適配的安裝通孔，電機(jī)支撐座上頂面上固定連接有無刷電機(jī)，無刷電機(jī)連接至轉(zhuǎn)速控制器，同時(shí)無刷電機(jī)下端連接有攪拌軸，攪拌軸穿過電機(jī)支...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：馬知雨，王海旺，魏新芳，吳佳潔，卞嘉莉，徐宏宇，王雪晶，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：東北大學(xué)秦皇島分校，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：河北,13