一種非晶Al2O3包覆超細(xì)納米晶ZrO2復(fù)合涂層材料的制備方法技術(shù)

一種非晶Al2O3包覆超細(xì)納米晶ZrO2復(fù)合涂層材料的制備方法，涉及一種非晶包覆超細(xì)納米晶的復(fù)合涂層材料。提供反應(yīng)磁控濺射沉積與退火處理相結(jié)合，制備出的材料包覆程度可控、厚度可控的一種非晶Al2O3包覆超細(xì)納米晶ZrO2復(fù)合涂層材料的制備方法。基體預(yù)處理；反應(yīng)濺射沉積熱力學(xué)非穩(wěn)定態(tài)ZrAlN先驅(qū)體膜材料；對(duì)ZrAlN先驅(qū)體膜材料進(jìn)行退火處理。通過(guò)各種工藝參數(shù)控制，制備出包覆程度可控、厚度可控的非晶Al2O3包覆超細(xì)納米晶ZrO2復(fù)合涂層材料。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種非晶包覆超細(xì)納米晶的復(fù)合涂層材料，尤其是涉及一種在硬質(zhì)合金基體材料表面利用亞穩(wěn)態(tài)ZrAlN先驅(qū)體膜材料制備出包覆程度可控、厚度可控的非晶Al2O3包覆超細(xì)納米晶ZrO2復(fù)合涂層材料的方法。
技術(shù)介紹
ZrO2是一種重要的結(jié)構(gòu)材料與功能材料( S. Somiya, N. Yamamoto, H.Yanagina. ‘Science and Technology of Zirconia III’ , in Advances inCeramics, American Ceramic Society, Westerville, OH, 1988, vols. 24A and24B. X ZrO2具有優(yōu)異的物理、化學(xué)性質(zhì)。硬度大，耐高溫，介電系數(shù)大，耐酸堿腐蝕性能強(qiáng)，耐磨損性能優(yōu)異，常常作為切削刀具保護(hù)材料，特別是在高溫工作條件下，但是也存在著脆性大的問(wèn)題 ( Journal American Ceramic Society, 70 (1987) 689)。研究發(fā)現(xiàn),應(yīng)力誘導(dǎo)相變機(jī)制以及微裂紋尖端能量吸收機(jī)制可以成為ZrO2陶瓷材料增韌的重要方法，亞穩(wěn)態(tài)的四方相ZrO2成為重要的陶瓷增韌材料(Nature，258 (1975) 703)，當(dāng)四方相氧化鋯相向單斜相氧化鋯發(fā)生轉(zhuǎn)變時(shí)，相變可以吸收裂紋的生長(zhǎng)能量。同時(shí)相變會(huì)產(chǎn)生微裂紋，區(qū)別于尺寸較大的、因材料缺陷而產(chǎn)生的斷裂裂紋，這些微裂紋可以吸收斷裂裂紋尖端的能量，有效釋放裂紋尖端的應(yīng)力集中狀態(tài)。結(jié)合以上兩種作用機(jī)制，可以有效抑制斷裂裂紋的生長(zhǎng)，保護(hù)了基體材料。另外，四方相立方相ZrO2同時(shí)可作為第二相增強(qiáng)材料，從而達(dá)到增強(qiáng)、增韌的目的。納米級(jí)ZrO2相比于塊體ZrO2，其力學(xué)、光學(xué)、電學(xué)性能都得到很大提高，可作為精細(xì)結(jié)構(gòu)部件、光學(xué)器件以及電學(xué)器件。此外，納米級(jí)ZrO2也是一類重要的催化劑(T. Yamaguchi.Catal. Today,20(1994) 199)。Al203/Zr02復(fù)合材料具有優(yōu)異的力學(xué)性能、耐熱性能以及生物適應(yīng)性，目前已經(jīng)應(yīng)用于精細(xì)結(jié)構(gòu)部件、熱障涂層、生物醫(yī)學(xué)材料等領(lǐng)域( JournalAmerican CeramicSociety, 92 (2009) 2751)。在ZrO2基體上引入非互溶相的第二相Al2O3,可以細(xì)化ZrO2晶粒尺寸，增加ZrO2晶粒所受應(yīng)力，達(dá)到低溫下穩(wěn)定四方相或立方相ZrO2的作用。在高溫使用條件下可以穩(wěn)定ZrO2的晶粒尺寸，保持材料的優(yōu)異力學(xué)性能狀態(tài)(ActaMater. 45(1997)3843， Acta Mater. 51 (2003) 3571 )。無(wú)論是四方相還是立方相 ZrO2，其高溫抗蠕變性能差，但是在引入第二相Al2O3后，Al203/Zr02材料具備優(yōu)異的高溫抗蠕變性能(Acta Materialia, 48 (2000) 4691 )，兩相互存的Al2O3與ZrO2之間具有較低的界面能，當(dāng)ZrO2基體被Al2O3大面積包覆之后，原子在高溫下遷移受阻，這樣就有利于在高溫下維持Al2O3ArO2M料的結(jié)構(gòu)特征，晶粒尺寸受到穩(wěn)定的同時(shí)，蠕變抗性能力也得到加強(qiáng)，大大提高了 Al2CVZrO2材料在高溫條件下的使用性能，這對(duì)航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)、汽車發(fā)動(dòng)機(jī)、切削刀具保護(hù)涂層、金屬冶煉等行業(yè)的發(fā)展有著及其重要的意義。目前制備 Al203/Zr02 材料的方法有 mechanical milling (JournalAmerican CeramicSociety，89 (2006) 1280 )、combustion technique (Journalof Materials Research, 13 (1998) 156)、precipitation process (CeramicsInternational, 34(2008) 1797)、sol - gel (JournalAmerican Ceramic Society,90(2007)298)、post doping (Acta Materialia, 50(2002) 1125)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供反應(yīng)磁控濺射沉積與退火處理相結(jié)合，制備出的材料包覆程度可控、厚度可控的一種非晶Al2O3包覆超細(xì)納米晶ZrO2復(fù)合涂層材料的制備方法。本專利技術(shù)包括以下步驟I)基體預(yù)處理；2)反應(yīng)濺射沉積熱力學(xué)非穩(wěn)定態(tài)ZrAlN先驅(qū)體膜材料；3)對(duì)ZrAlN先驅(qū)體膜材料進(jìn)行退火處理。 在步驟I)中，所述基體預(yù)處理，可依次進(jìn)行機(jī)械研磨拋光處理、超聲波清洗、離子源轟擊清洗處理；所述機(jī)械研磨拋光處理，可先將硬質(zhì)合金使用600目金剛石磨盤研磨3 5min,磨盤轉(zhuǎn)速為300r/min,然后使用1200目金剛石磨盤研磨3 5min,磨盤轉(zhuǎn)速為300r/min,再用粒徑為0. 5或I. O μ m的金剛石拋光膏在拋光盤上進(jìn)行拋光處理5 8min,拋光盤轉(zhuǎn)速為600r/min,拋光至表面呈光亮鏡面狀態(tài)；之后再用娃膠進(jìn)行拋光，時(shí)間為8 IOmin ；所述離子源轟擊清洗處理，可采用Hall離子源對(duì)基體進(jìn)行清洗10 15min，環(huán)境壓力為2.5 3.0父101^，基體溫度為300141'氣流量為10 15sccm，偏壓為一100 一150V，陰極電流為25 30A，陰極電壓為15 20V，陽(yáng)極電流為6 8A，陽(yáng)極電壓為50 60V。在步驟2)中，所述反應(yīng)濺射沉積熱力學(xué)非穩(wěn)定態(tài)ZrAlN先驅(qū)體膜材料，可將腔體環(huán)境溫度加熱至120 150°C，硬質(zhì)合金基體溫度加熱至30(TC，通入Ar氣，流量設(shè)定在40 50sccm，調(diào)節(jié)腔體內(nèi)工作壓力至0. 8 I. OPaJf ZrAl合金靶材功率調(diào)節(jié)至100W，濺射3 5min ;然后將ZrAl合金靶材功率調(diào)節(jié)至125W，濺射3 5min ;再將ZrAl合金靶材功率調(diào)節(jié)至150W，濺射3 5min ;最后將ZrAl合金靶材功率調(diào)節(jié)至200W，濺射3 5min。該預(yù)濺射處理過(guò)程，用以除去靶材表面氧化物等雜質(zhì)污染，活化靶材表面原子，提高純度的同時(shí)也提高靶材的濺射速率。預(yù)濺射完成之后，先確認(rèn)腔體環(huán)境溫度為120 150°C，硬質(zhì)合金基體溫度為300°C，在通入N2氣，調(diào)節(jié)流量，使得Ar氣與N2氣總流量為50 60sccm，N2氣分壓比為20% 30%。轉(zhuǎn)動(dòng)樣品臺(tái)，使得硬質(zhì)合金正對(duì)ZrAl合金靶材，與靶材的距離為8 10cm，打開(kāi)靶材檔板，將ZrAl合金靶材直流濺射功率升至100W，3 5min后升至150W，經(jīng)過(guò)3 5min后升至200W，再經(jīng)過(guò)3 5min后升至250W，最后再經(jīng)過(guò)3 5min后升至300W,在此功率條件下保持適當(dāng)時(shí)間,共計(jì)派射沉積60 90min。在步驟3)中，所述對(duì)ZrAlN先驅(qū)體膜材料進(jìn)行退火處理，可將鍍膜的硬質(zhì)合金置于700 900°C退火爐中，保溫2 3h，處理氣氛為空氣。使ZrAlN先驅(qū)體膜材料發(fā)生氧化，而硬質(zhì)合金沒(méi)有發(fā)生明顯氧化，仍然可以作為基體材料。并且在ZrAlN先驅(qū)體膜材料的氧化產(chǎn)物中，ZrO2為結(jié)晶態(tài)，而Al2O3為非晶態(tài)，獲得非晶Al2O3包覆超細(xì)納米晶ZrO2復(fù)合涂層材料。通過(guò)工藝參數(shù)調(diào)整以及靶材成分調(diào)節(jié)，可制備出包覆程度可控、膜厚可控的非晶Al2O3包覆超細(xì)納米晶ZrO2復(fù)本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種非晶Al2O3包覆超細(xì)納米晶ZrO2復(fù)合涂層材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：1）基體預(yù)處理；2）反應(yīng)濺射沉積熱力學(xué)非穩(wěn)定態(tài)ZrAlN先驅(qū)體膜材料；3）對(duì)ZrAlN先驅(qū)體膜材料進(jìn)行退火處理。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王周成，吳正濤，祁正兵，劉濱，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：廈門大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：