本發明專利技術公開了一種化學溶液沉積法制備RexCe1-xOy/M2Zr2O7雙層緩沖層的方法，其具體作法是：a、M2Zr2O7薄膜的制備：將M(NO3)3.6H2O和ZrO(NO3)3.2H2O按照離子濃度M+3：Zr+4為1：1溶于羥乙基甲基醚，加入氧化聚乙烯20000合成膠體；將膠體涂覆于Ni基合金基帶上，干燥后放入H2/Ar還原氣氛保護的熱處理爐內分解成相；b、RexCe1-xOy薄膜的制備：按稀土離子（Re）與鈰離子（Ce）比x：1－x，0≤x≤0.5配制稀土硝酸鹽混合物，將混合物溶解于高分子有機溶劑合成膠體，將膠體涂覆于M2Zr2O7基底上，干燥后放入氣氛燒結爐中,在H2/Ar還原氣氛保護下分解成相。本發明專利技術采用全硝酸鹽體系化學溶液沉積法，來制備RexCe1-xOy/M2Zr2O7雙層緩沖層，該制備方法與物理法相比簡單易行、成本低、無污染、可大規模工業化生產。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于高溫超導涂層導體研究領域，具體來講涉及ー種化學溶液沉積法制備·RexCe1^xOy/ M2Zr2O7雙層緩沖層的方法。
技術介紹
第二代高溫超導帶材，由于其優良的本征電磁特性，尤其是其在高磁場下優良的載流能力，在電カ系統中擁有廣闊的應用前景。高溫超導涂層導體組成包括三部分，基底、緩沖層、超導層，緩沖層材料在其中既作為生長模板，又充當阻隔層，作用重大。La2Zr2O7由于熱穩定性以及與NiW基底和YBCO很好的化學匹配性，已成為涂層導體研究的熱點。而CeO2由于其具有與超導層極佳的匹配度和良好的化學穩定性，目前仍然是首選的緩沖層材料。但是化學法制備的CeO2單層緩沖層存在臨界厚度較小的問題，不足以起到阻隔作用。而在La2Zr2O7上很難獲得高性能的YBCO超導層。所以RexCei_x0y/La2Zr207雙層緩沖層成為目前較為流行的緩沖層框架形式。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種價格低廉，有利于大規模エ業化生產的制備RexCei_x0y/M2Zr207雙層緩沖層的方法，該制備方法與物理法相比簡單易行、成本低、無污染、可大規模エ業化生產。本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案為，ー種化學溶液沉積法制備RexCei_x0y/M2Zr207雙層緩沖層的方法，其特征在于依次由以下步驟構成 a、M2Zr2O7薄膜的制備 將M(NO3) 3· 6H2(^PZr0(N03)3. 2H20按照離子濃度M+3 :Zr+4為I :1溶于羥こ基甲基醚中，加入氧化聚こ烯20000合成膠體,將膠體涂覆于Ni基合金基帶上,干燥后放入通有H2/Ar還原氣氛的熱處理爐內分解成相。b、稀土 RexCehxOy 薄膜的制備 按稀土(Re)離子與鈰(Ce)離子比X :1 — x，0 < X < O. 5配制稀土硝酸鹽混合物，將混合物溶解在高分子有機溶劑中，將溶液涂覆于M2Zr2O7基底上，干燥后放入H2/Ar還原氣氛保護的氣氛燒結爐中，分解成相。根據本專利技術所述的ー種化學溶液沉積法制備RexCei_x0y/M2Zr207雙層緩沖層的方法，其特征在干所述a步中，稀土(M)為鑭(La)或釓(Gd)。根據本專利技術所述的ー種化學溶液沉積法制備RexCei_x0y/M2Zr207雙層緩沖層的方法，其特征在于所述a步中，硝酸釓、硝酸鋯和羥こ基甲基醚的用量比為1摩爾(硝酸釓+硝酸鋯)0. 5 — 3升體積羥こ基甲基醚。根據本專利技術所述的ー種化學溶液沉積法制備RexCei_x0y/M2Zr207雙層緩沖層的方法，其特征在于所述a步中，氧化聚こ烯20000的加入量為前驅溶液總質量的3wt.3% -5wt. % ο據本專利技術所述的ー種化學溶液沉積法制備Rexcei_x0y/M2zr207雙層緩沖層的方法，其特征在于所述a步中，分解成相過程為先以TC /min -5°C /min速率升溫至350°C —600°C，讓有機物和硝酸鹽充分分解，后直接升溫至1100°C — 1200°C成相溫度，保溫I 一 2小時，獲得RexCei_x0y薄膜。據本專利技術所述的ー種化學溶液沉積法制備Rexcei_x0y/M2zr207雙層緩沖層的方法，其特征在于所述b步中，稀土為釔(Y)、鑭(La)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、欽(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Yb)、镥(Lu)中的ー種。據本專利技術所述的ー種化學溶液沉積法制備RexCei_x0y/M2Zr207雙層緩沖層的方法，其特征在于所述b步中，高分子有機溶劑為聚甲基丙烯酸或丙烯酸與N-N ニ甲基甲酰胺的聚合物。據本專利技術所述的ー種化學溶液沉積法制備RexCei_x0y/M2Zr207雙層緩沖層的方法，其特征在于所述b步中，分解成相過程為將爐溫以TC /min 一 5°C /min速率升至350oC 一 550 oC，保證高分子有機物和硝酸鹽充分分解，后升溫至1000°C — 1200°C成相溫度，保溫I — 2小吋，RexCe1^xOy結晶成相。據本專利技術所述的ー種化學溶液沉積法制備RexCei_x0y/M2Zr207雙層緩沖層的方法，其特征在于所述a步和b步中，涂覆方法可為旋涂法、提拉法或狹縫噴涂法。本專利技術的有益效果在于與現有技術相比，其一，本專利技術采用全硝酸鹽體系化學溶液沉積法，極大地降低了制備成本，并且化學法更易大規模エ業化生產；其ニ，采用高分子有機溶劑來制備的稀土摻雜的CeO2緩沖層，其臨界厚度得到大幅度提高；其三，采用RexCei_x0y/M2Zr207雙層緩沖層的框架，既有效保證了緩沖層的厚度足以良好地起到阻隔層作用，其上的RexCei_x0y緩沖層又能確保后續制備高性能的YBCO超導層。附圖說明圖I是本專利技術實施案例Sma2Cea8O1VLa2Zr2CVNiW緩沖層的XRD圖譜； 圖2是本專利技術實施案例Sma2Cea8O1VLa2Zr2CViNiW緩沖層的SEM圖譜。具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例對本專利技術作詳細說明 近年來，有關化學溶液沉積法制備La2Zr2O7 (LZO)的報道很多，但都是采用價格昂貴的金屬醇鹽為原料，為了進一歩降低生產成本，提高薄膜的性能，本專利技術中采用硝酸鹽La (NO3) 3· 6H20和ZrO (NO3) 3. 2H20為前驅物來制備高品質的LZO薄膜。目前有采用物理真空制備法來制備CeO2Zla2Zr2O7雙層緩沖層，并未見采用價格便宜的硝酸鹽全化學法。Gd2Zr2O7和La2Zr2O7 —樣是具有燒綠石結構的復合氧化物材料，從與YBCO和NiW晶格匹配角度來講，Gd2Zr2O7也滿足作為緩沖層的條件。在此本專利技術提供ー種有利于大規模エ業化發展的制備RexCei_x0y/M2Zr207雙層緩沖層高性能方法。按照如下方式實施 實施例一ー種化學溶液沉積法制備Sma2Cea8O1VLa2Zr2O7雙層緩沖層的方法，依次由以下步驟構成 a、La2Zr2O7 (LZO)薄膜的制備 將適量的La(NO3)3- 6H20和ZrO(NO3)3- 2H20按照離子濃度La+3 =Zr+4為I :1溶于こニ醇甲醚中，其中按照I摩爾(硝酸釓+硝酸鋯):0.5-3升體積比例加入羥こ基甲基醚，加入 5wt. %氧化聚こ烯20000合成膠體。將膠體均勻旋涂于NiW基帶上，獲得的濕膜干燥后去除水份，然后放入通有H2/Ar還原氣氛的熱處理爐內，先以5°C /min速率升溫至350°C，讓有機物與硝酸鹽充分分解，后直接升溫至1100°C成相溫度，保溫2小吋，獲得La2Zr207/NiW薄膜。b、稀土 Smtl 2Cetl 8O19 薄膜的制備 按稀土 Sm離子與鈰Ce離子比O. 2 :0. 8配制稀土硝酸鹽與硝酸亞鈰混合物，將配制的混合物溶解在聚丙烯酸與N-N ニ甲基甲酰胺的聚合物中獲得膠體，將膠體旋涂于La2Zr2O7/Niff基底上，后在紅外干燥設備中去除水分，然后將Sm。.2Ce0.80L9/La2Zr207/ Niff放入氣氛燒結爐中，在H2/Ar還原氣氛保護下，將爐溫以1°C /min速率升至550 oC，保證高分子有機物和硝酸鹽充分分解，后升溫至1100°C，保溫I小時，保證Sma2Cea8O1VL本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種化學溶液沉積法制備RexCe1？xOy/？M2Zr2O7雙層緩沖層的方法，其特征在于：依次由以下步驟構成：a？、M2Zr2O7薄膜的制備：將M(NO3)3.6H2O和ZrO(NO3)3.2H2O按照離子濃度M+3：Zr+4為1：1溶于羥乙基甲基醚中，加入氧化聚乙烯20000合成膠體，將膠體涂覆于Ni基合金基帶上，干燥后放入H2/Ar還原氣氛的熱處理爐內分解成相；b？、RexCe1？xOy薄膜的制備：按稀土（Re）離子與鈰（Ce）離子比x：1－x，0≤x≤0.5配制稀土硝酸鹽混合物，將混合物溶解在高分子有機溶劑合成膠體，將膠體涂覆于M2Zr2O7基底上，干燥后放入H2/Ar還原氣氛保護的燒結爐中。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：雷鳴，趙勇，武偉，蒲明華，張勇，張欣，
申請(專利權)人：西南交通大學，
類型：發明
國別省市：
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