本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種制備納米金粒子的水相合成方法，包括以下步驟：１）將丙烯酸類化合物堿化為丙烯酸鹽類化合物，并配成水溶液；２）取一定量的氯金酸溶液，攪拌煮沸，然后一次性加入步驟１）中的丙烯酸鹽類化合物水溶液，持續(xù)加熱攪拌１５～２５ｍｉｎ，得到納米金膠溶液，所述的丙烯酸鹽類化合物與氯金酸的加入量以摩爾比計(jì)為５～１００∶１。本發(fā)明專利技術(shù)利用丙烯酸鹽類化合物同時(shí)作為還原劑和穩(wěn)定劑，制備在水相中煮沸條件下進(jìn)行，工藝簡單，納米金溶液中納米金的粒度為１０至１００ｎｍ，金粒子較小，穩(wěn)定性較好。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種納米金粒子的制備方法，具體地說，是涉及一種納米金粒子的水相合成方法。
技術(shù)介紹
納米金粒子由于具有大的比表面積、高表面能、高的表面活性而展現(xiàn)出的小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和量子尺寸效應(yīng)等特性，使其在催化、光學(xué)、電學(xué)及生物技術(shù)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。由于納米金粒子表現(xiàn)出的特殊物理化學(xué)性質(zhì)強(qiáng)烈依賴于粒子尺寸、形狀，粒子間的距離以及起保護(hù)作用的有機(jī)配體殼層的性質(zhì)，因而可控的合成具有一定形狀、尺寸及配體的單分散納米金粒子顯得尤為重要。目前納米金粒子的制備方法主要有兩種途徑物理方法和化學(xué)方法。較常用的物理方法有機(jī)械球磨法、物理氣相沉積法、金屬有機(jī)化合物蒸汽合成法等。但由于物理方法設(shè)備要求較高，且得到的粒子尺寸分布較寬，而化學(xué)方法操作簡便，粒子尺寸形狀可控性較好，所以更具有廣泛適用性。目前，納米金粒子的化學(xué)制備方法主要有以下幾種溶液還原法(包括兩相法和均相法)、種金生長法、模板法(樹狀聚合物法和星型聚合物法)等。其中均相法制備納米金粒子因其新穎性和操作簡便性，倍受國內(nèi)外科研人員的重視。均相法通過選擇不同的還原劑可以得到性能不同的納米金粒子，并且使得配體選擇更加自由，可以根據(jù)需要制得帶有各種反應(yīng)基團(tuán)的納米金粒子，將其作為一種功能單體參與各種化學(xué)反應(yīng)，為納米金及其功能復(fù)合物的制備打下良好的基礎(chǔ)。目前國內(nèi)外納米金粒子均相溶液制備方法需要分別加入還原劑和穩(wěn)定劑，制得的粒子純凈度不高，凈化過程復(fù)雜，給納米金粒子的下一步應(yīng)用帶來困難。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)提供了一種以丙烯酸鹽類化合物同時(shí)作為還原劑和穩(wěn)定劑，制備表面包覆有雙鍵的納米金粒子的水相合成方法。一種，包括以下步驟①將丙烯酸類化合物堿化為丙烯酸鹽類化合物，并配成水溶液。②取氯金酸溶液，攪拌，煮沸，然后一次性加入步驟①中的丙烯酸鹽類化合物水溶液，持續(xù)加熱攪拌15～25min，得到膠體納米金粒子；所述的丙烯酸鹽類化合物與氯金酸的加入量以摩爾比計(jì)為5～100∶1。所述的丙烯酸類化合物是2-位取代的含丙烯酸結(jié)構(gòu)的不飽和單體化合物。所述的丙烯酸類化合物優(yōu)選為丙烯酸、2-甲基丙烯酸、衣康酸、衣康酸單酯中的一種。本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是丙烯酸鹽同時(shí)作為還原劑和穩(wěn)定劑，得到的納米金粒子較為純凈，且表面帶有雙鍵易于下一步應(yīng)用；制備過程在水相煮沸條件下進(jìn)行，工藝簡單，納米金粒子粒度為10～100nm，金粒子較小，不易發(fā)生沉淀。本專利技術(shù)方法基于丙烯酸根陰離子的雙分子層包覆，通過靜電排斥作用和位阻效應(yīng)對納米金粒子起到穩(wěn)定作用。丙烯酸根陰離子以雙層形式包覆在粒子外層，粒子最外層呈電負(fù)性，可以溶于水中，粒子之間通過靜電排斥作用避免了團(tuán)聚；另一方面，由于這種雙層結(jié)構(gòu)，丙烯酸根陰離子也起到一定的位阻作用，粒子相互靠近時(shí)粒子間距較大，不易發(fā)生團(tuán)聚。附圖說明圖1是丙烯酸鹽類化合物雙分子層包覆納米金粒子模型示意圖。圖2是本專利技術(shù)制備的甲基丙烯酸鈉包覆的納米金粒子透射電鏡照片，金粒子的平均粒徑為16nm。圖3是本專利技術(shù)制備的甲基丙烯酸鈉包覆的納米金粒子紫外可見吸收譜圖，最大吸收峰為537nm。圖4是甲基丙烯酸鈉包覆的納米金粒子尺寸分布圖。具體實(shí)施方法實(shí)施例11)將甲基丙烯酸用NaOH堿化為甲基丙烯酸鈉，并配成80mM的水溶液。2)取10ml HAuCl4(1mM)水溶液煮沸約10min，然后一次性加入5ml甲基丙烯酸鈉(80mM)水溶液。持續(xù)加熱15min，得到澄清粉紅色納米金膠溶液，納米金粒子的平均粒徑為16nm。實(shí)施例21)將丙烯酸用NaOH堿化為丙烯酸鈉，并配成80mM的水溶液。2)取10ml HAuCl4(1mM)水溶液煮沸約10min，然后一次性加入5ml丙烯酸鈉(80mM)水溶液。持續(xù)加熱15min，得到澄清粉紅色納米金膠溶液，納米金粒子的平均粒徑為25nm。實(shí)施例31)將衣康酸十二烷基單酯用KOH堿化為衣康酸十二烷基單酯鈉鹽，并配成80mM的水溶液。2)取10ml HAuCl4(1mM)水溶液煮沸約10min，然后一次性加入5ml十二烷基單酯鈉鹽(80mM)水溶液。持續(xù)加熱15min，得到澄清粉紅色納米金膠溶液，納米金粒子的平均粒徑為35nm。權(quán)利要求1.一種，包括以下步驟①將丙烯酸類化合物堿化為丙烯酸鹽類化合物，并配成水溶液；②取氯金酸溶液，攪拌，煮沸，然后一次性加入步驟①中的丙烯酸鹽類化合物水溶液，持續(xù)加熱攪拌15～25min，得到膠體納米金粒子；所述的丙烯酸鹽類化合物與氯金酸的加入量以摩爾比計(jì)為5～100∶1。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的，其特征在于所述的丙烯酸類化合物是2-位取代的含丙烯酸結(jié)構(gòu)的不飽和單體化合物。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的，其特征在于所述的丙烯酸類化合物是丙烯酸、2-甲基丙烯酸、衣康酸、衣康酸單酯中的一種。全文摘要本專利技術(shù)公開了一種，包括以下步驟1)將丙烯酸類化合物堿化為丙烯酸鹽類化合物，并配成水溶液；2)取一定量的氯金酸溶液，攪拌煮沸，然后一次性加入步驟1)中的丙烯酸鹽類化合物水溶液，持續(xù)加熱攪拌15～25min，得到納米金膠溶液，所述的丙烯酸鹽類化合物與氯金酸的加入量以摩爾比計(jì)為5～100∶1。本專利技術(shù)利用丙烯酸鹽類化合物同時(shí)作為還原劑和穩(wěn)定劑，制備在水相中煮沸條件下進(jìn)行，工藝簡單，納米金溶液中納米金的粒度為10至100nm，金粒子較小，穩(wěn)定性較好。文檔編號B22F9/16GK1876290SQ200610052129公開日2006年12月13日 申請日期2006年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月23日專利技術(shù)者陳紅征, 展俠, 施敏敏, 汪茫 申請人:浙江大學(xué)本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種制備納米金粒子的水相合成方法，包括以下步驟：①將丙烯酸類化合物堿化為丙烯酸鹽類化合物，并配成水溶液；②取氯金酸溶液，攪拌，煮沸，然后一次性加入步驟①中的丙烯酸鹽類化合物水溶液，持續(xù)加熱攪拌１５～２５ｍｉｎ，得到膠體納米金 粒子；所述的丙烯酸鹽類化合物與氯金酸的加入量以摩爾比計(jì)為５～１００∶１。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳紅征，展俠，施敏敏，汪茫，
申請(專利權(quán))人：浙江大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：86[中國|杭州]
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