本發明專利技術涉及一種三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣方法及制樣樣品池，屬于材料檢測領域。該方法是設計一三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣樣品池，利用該樣品池實現三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣方法，采用紅外透過光譜分析法對三氯氫硅進行定性分析與檢測。所述樣品池包括兩塊剛性板及其中間鑲嵌的KBr晶片、U型墊片、緊固螺桿及進樣口。制樣時，將樣品池、待測三氯氫硅樣品放置于真空手套箱中，對真空手套箱抽真空后沖入氮氣至與大氣壓平衡，通過真空手套箱操作窗口將待測三氯氫硅液體滴入樣品池內，再通過環氧樹脂將樣品池進樣口密封完成制樣，即可對三氯氫硅進行分析與檢測。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種紅外光譜分析技術，特別涉及一種三氯氫硅(SiHCl3)紅外透過光譜分析制樣方法及其制樣樣品池，屬于材料檢測領域。
技術介紹
三氯氫硅(SiHCl3)俗稱氯仿、或三氯硅烷，常壓下沸點為31. 5°C，易揮發，遇空氣或與水接觸會發生劇烈水解反應生成SiO2沉淀和 HC1、H2。三氯氫硅是制造單晶硅、多晶硅的重要原料，同時也是合成有機硅的重要中間體。近年來，隨著太陽能光伏產業的發展和有機硅產業的迅速發展，對三氯氫硅的需求量日益增大。在單晶硅、多晶硅、有機硅合成中，對三氯氫硅的純度要求極高，通常要求其純度在99. 999%以上，這就要求對三氯氫硅進行精細提純以嚴格控制其中雜質含量。目前，國內外對三氯氫硅精細提純的方法、以及提純裝置等的研究較多，如中國專利公開號為CN101065324A公開了在三氯氫硅中通入硫卡巴腙和/或三苯基氯代甲烷使得其中的硼雜質和其它金屬雜質絡合，形成具有高沸點的絡合物大分子，再通過蒸餾的方式以達到提純的目的。中國專利公開號為CN1330569C公開了一種采用加壓提純三氯氫硅的方法及裝置，通過該方法及裝置，可使同樣塔徑的提純塔產量提高50%，同時大大降低能耗。中國專利公開號為CN101249312A公開了一種高精密精餾提純三氯氫硅的分離裝置和方法，通過該方法提純后的三氯氫硅純度可達99. 999%以上，該工藝流程簡單，提純過程能耗較小。由上可知，雖然目前對三氯氫硅的分離提純方法較多，但是對其定性分析檢測方法卻非常少見。三氯氫硅的工業合成方法就是以硅單質與HCl在一定的壓力、溫度下發生反應得到。然而，硅與HCl的反應體系較為復雜，常有SiH2Cl2、SiCl4等副產物生成。如何調整反應工藝參數以抑制副產物的生成對于三氯氫硅的合成非常重要。因此，在三氯氫硅合成過程中，對合成產物的定性分析、檢測十分重要，將對三氯氫硅合成工藝參數的調節起到重要作用并提供指導意義。
技術實現思路
本專利技術的目的就是針對三氯氫硅的化學特性，提出一種三氯氫硅的紅外透過光譜分析制樣方法，以及提供一種三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣樣品池；該方法是先設計一三氯氫硅紅外透過光譜分析的制樣樣品池，再利用設計的制樣樣品池以制備分析待測三氯氫硅所用的樣品，然后采用紅外透過光譜分析法對三氯氫硅進行定性分析、以達到對其檢測的目的。本專利技術一種利用制樣樣品池制備紅外光譜分析用的三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣方法，包括以下具體操作步驟( I)先設計一三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣樣品池；(2)將設計好的制樣樣品池、待測樣品三氯氫硅置于真空手套箱中，然后密封真空手套箱艙門并對其抽真空至4X IO4Pa以下，以防止三氯氫硅與空氣接觸發生水解；(3)抽完真空后，向真空手套箱中緩慢充入氮氣直到真空手套箱內部氣壓與外界大氣壓相當時，停止沖入氮氣，以使真空手套箱內氣壓與大氣壓保持平衡，然后通過真空手套箱操作窗口，將待測樣品三氯氫硅滴入樣品池內；(4)在氮氣氣氛下，將載有待測樣品三氯氫硅的樣品池進樣口以環氧樹脂密封，即完成待測樣品制樣；(5)將制作好的待測樣品移出真空手套箱，并迅速移置紅外光譜儀上進行紅外透過光譜信息采集并測試；(6)經紅外光譜測試完成后，將密封有待測樣品的樣品池再次置于真空手套箱中，再密封真空手套箱并對其抽真空，然后再緩慢充入氮氣,直到其內氣壓與大氣壓平衡，通過真空手套箱操作窗口將樣品池進樣口處的環氧樹脂去除； (7)最后將樣品池內待測樣品三氯氫硅倒出，再將樣品池用四氯化碳(CCl4)反復沖洗干凈，以便樣品池能重復使用。本專利技術提供一種實現三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣方法的制樣樣品池，包括兩塊剛性板、一個U型墊片、KBr晶片3、進樣口及緊固螺桿；所述KBr晶片鑲嵌于兩剛性板中間；所述U型墊片緊夾于兩剛性板之間，并由緊固螺桿通過其上的螺孔緊固；兩剛性板與U型墊片呈“三明治”結構，在“三明治”結構中間形成一個三邊密封的空腔，即制樣樣品池;U型墊片開口處即為制樣樣品池進樣口。上述方案中，所述兩剛性板可以為不銹鋼、或鋁板、或鋁合金板。上述方案中，所述U型墊片可以為是銅片、或鋁片、或聚四氟乙烯片。上述方案中，所述U型墊片其厚度在O. 05mm O. 5mm之間。上述方案中,所述U型墊片厚度為O. 1mm。本專利技術具有以下的特點及有益的技術效果I、本專利技術設計的用于三氯氫硅紅外透過光譜分析所用樣品的制樣樣品池，具有結構簡單、加工容易、成本低的特點；2、本專利技術提出的三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣方法，具有操作簡單、容易實現的特點，在操作過程中可有效防止三氯氫硅水解及其水解產物對KBr晶片產生污染，從而保證了分析的準確性。3、通過該分析制樣方法，所用樣品池可反復使用，故降低了成本；此外，該分析制樣方法由于在真空手套箱中操作，可有效避免因三氯氫硅揮發對操作人員產生傷害。附圖說明圖I為三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣樣品池俯視結構示意圖；圖2為制樣樣品池U型墊片厚度為O. Imm時，得到的三氯氫硅的紅外光譜圖。圖中，I為緊固螺桿，2為U型墊片，3為KBr晶片，4為兩塊剛性板，5為進樣口。具體實施例方式以下結合附圖并用具體實施例對本專利技術做進一步詳細闡述，但并不意味著是對本專利技術保護內容的任何限制。本專利技術設計的三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣樣品池，其結構如圖I所示，包括兩塊剛性板4、一個U型墊片2、KBr晶片3、進樣口 5及緊固螺桿I ;所述KBr晶片3鑲嵌于兩剛性板4中間；所述U型墊片2緊夾于兩剛性板4之間，并由緊固螺桿I通過其上的螺孔緊固；兩剛性板4與U型墊片2呈“三明治”結構，在“三明治”結構中間形成一個三邊密封的空腔，即制樣樣品池；U型墊片2開口處即為制樣樣品池進樣口 5。；所述兩剛性板4可以是不銹鋼、或鋁板、或鋁合金板等；所述U型墊片2可以是銅片、或鋁片、或聚四氟乙烯片等；所述U型墊片2厚度在O. 05mm O. 5mm之間;U型墊片2的厚度不超過O. 5mm,是因為如果U型墊片厚度超過O. 5mm時，由于各基團紅外過飽和吸收而不能得到完整的紅外譜圖。實施例本實施例中，所用紅外光譜儀為美國熱電公司，Nicolet 6700 ;所用真空手套箱為 南京大學儀器廠生產的ZKX真空手套箱；所用三氯氫硅樣品由國內某多晶硅廠提供的精餾二氣氫!娃樣品。本實施例采用以O. Imm厚度的薄銅片作為U型墊片2，兩剛性板4為不銹鋼，兩剛性板中間的KBr晶體3為透紅外窗口晶片，將U型墊片2緊夾于兩剛性板4之間，并由緊固螺桿I通過兩剛性板4上的螺孔旋緊固定制備成制樣樣品池。將該制樣樣品池、三氯氫硅樣品放置于真空手套箱中，再密封真空手套箱艙門后將其抽真空至4X IO4Pa,然后緩慢充入氮氣(N2),直到真空手套箱內氣壓與大氣壓平衡為止；通過真空手套箱操作窗口，將待測三氯氫硅樣品由制樣樣品池進樣口 5滴入制樣樣品池內，然后再用環氧樹脂將樣品池進樣口5密封，以防止三氯氫硅揮發溢出，至此完成制樣。將制好的樣品迅速移置紅外光譜儀上并啟動測試程序進行紅外透過光譜信息采集，得到三氯氫硅樣品紅外特征振動光譜圖，如圖2所示。測試完成后，將樣品池、四氯化碳(CCl4)置于真空手套箱中，密封真空手套箱艙門并將其抽真空，然后再緩慢充入氮氣(N2)直到箱內氣壓與大氣壓平衡；再通過真空手套箱操作窗口將本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣方法，其特征在于包括以下具體操作步驟：（1）先設計一三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣樣品池；（2）將設計好的制樣樣品池、待測樣品三氯氫硅置于真空手套箱中，然后密封真空手套箱艙門并對其抽真空至4×104Pa以下，以防止三氯氫硅與空氣接觸發生水解；（3）抽完真空后，向真空手套箱中緩慢充入氮氣直到真空手套箱內部氣壓與外界大氣壓相當時，停止沖入氮氣，以使真空手套箱內氣壓與大氣壓保持平衡，然后通過真空手套箱操作窗口，將待測樣品三氯氫硅滴入樣品池內；（4）在氮氣氣氛下，將載有待測樣品三氯氫硅的樣品池進樣口以環氧樹脂密封，即完成待測樣品制樣；（5）將制作好的待測樣品移出真空手套箱，并迅速移置紅外光譜儀上進行紅外透過光譜信息采集并測試；（6）經紅外光譜測試完成后，將密封有待測樣品的樣品池再次置于真空手套箱中，密封真空手套箱并對其抽真空，再緩慢充入氮氣，直到其內氣壓與大氣壓平衡，通過真空手套箱操作窗口將樣品池進樣口處的環氧樹脂去除；（7）將樣品池內待測樣品三氯氫硅倒出，再將樣品池用四氯化碳反復沖洗干凈。
【技術特征摘要】
1.一種三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣方法，其特征在于包括以下具體操作步驟(1)先設計一三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣樣品池；(2)將設計好的制樣樣品池、待測樣品三氯氫硅置于真空手套箱中，然后密封真空手套箱艙門并對其抽真空至4X IO4Pa以下，以防止三氯氫硅與空氣接觸發生水解；(3)抽完真空后，向真空手套箱中緩慢充入氮氣直到真空手套箱內部氣壓與外界大氣壓相當時，停止沖入氮氣，以使真空手套箱內氣壓與大氣壓保持平衡，然后通過真空手套箱操作窗口，將待測樣品三氯氫硅滴入樣品池內；(4)在氮氣氣氛下，將載有待測樣品三氯氫硅的樣品池進樣口以環氧樹脂密封，即完成待測樣品制樣；(5)將制作好的待測樣品移出真空手套箱，并迅速移置紅外光譜儀上進行紅外透過光譜信息采集并測試；(6)經紅外光譜測試完成后，將密封有待測樣品的樣品池再次置于真空手套箱中，密封真空手套箱并對其抽真空，再緩慢充入氮氣,直到其內氣壓與大氣壓平衡，通過真空手套箱操作窗口將樣品池進樣口處的環氧樹脂去除；(7)將樣品池內待測樣品三氯氫硅倒出，再將樣品池用四氯化碳反復沖洗...
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳強，丁國江，胡樂沙，肖定全，朱建國，
申請(專利權)人：四川大學，東方電氣集團峨嵋半導體材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。