一種從黑豆皮中提取花青素的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種從黑豆皮中提取花青素的方法，所述提取方法包括：A）黑豆皮洗凈后，向所述黑豆皮中加入水及乙醇進(jìn)行浸提，得到提取液；B）對(duì)所述提取液進(jìn)行離心分離并得到上清液，然后對(duì)所述上清液進(jìn)行陶瓷膜除雜并得到陶瓷膜透過液；C）所述陶瓷膜透過液經(jīng)有機(jī)納濾膜濃縮后得到濃縮液，然后對(duì)所述樹脂進(jìn)行洗脫并得到洗脫液；和D）對(duì)所述洗脫液進(jìn)行噴霧干燥以便得到花青素。本發(fā)明專利技術(shù)采用離心機(jī)分離、膜分離與樹脂集成技術(shù)，可有效降低生產(chǎn)成本，縮短提取分離時(shí)間，提高產(chǎn)品率及產(chǎn)品純度。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種花青素的提取，具體涉及一種膜集成分離提純工藝提取黑豆皮中花青素的方法，屬于天然產(chǎn)物提取

技術(shù)介紹
花青素(anthocyanins)又稱花色素，是一類廣泛存在于植物中的水溶性天然色素，多以糖苷的形式存在，也稱花色苷。最早而最豐富的花青素是從紅葡萄渣中提取的葡萄皮紅，它于1879年在意大利上市。花青素的結(jié)構(gòu)母核是22苯基苯并吡喃陽離子，屬于類黃酮化合物。花青素(黑豆皮提取物)是一種多酚類物質(zhì)，它是一種新型高效抗氧化劑，具有促 進(jìn)血液循環(huán)、保護(hù)視力、消除水腫、分解和排除膽固醇、消炎、預(yù)防癌癥和抗氧化、抗輻射等功效，可廣泛用于食物增補(bǔ)劑、健康食品和化妝品等。花青素的分離與純化方法是花青素領(lǐng)域的研究重點(diǎn)，目前報(bào)道的主要方法萃取、樹脂吸附、高效液相、膜分離技術(shù)等。中國專利CN1431205A公布了一種用于從植物中提取原花青素的萃取劑及提取方法，選水作為提取劑，浸提耗時(shí)長，溫度高，溶出雜質(zhì)較多，花青素?fù)p失率高。專利技術(shù)專利CN102260587A公布了一種提取葡萄籽油及原花青素的方法，采用有機(jī)超濾膜純化提取液得到花青素，該法未采用前處理方法控制進(jìn)入有機(jī)超濾膜物料，有機(jī)超濾膜污染嚴(yán)重；另外有機(jī)膜污染后很難保持高通量。申請(qǐng)?zhí)朇N101525325A公布了一種從越橘中提取花青素的方法，該法包括粉碎、提取、過濾、樹脂純化等步驟，采用無機(jī)膜有效解決了有機(jī)膜污染嚴(yán)重通量難恢復(fù)等問題，但存在樹脂進(jìn)料量大，純化耗時(shí)長，洗脫量大等缺點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于針對(duì)現(xiàn)有花青素提取過程中存在的問題，尤其是為了降低生產(chǎn)成本，縮短提取分離時(shí)間，提高產(chǎn)品率及產(chǎn)品純度，采用膜分離與樹脂集成技術(shù)，提取黑豆皮中花青素。為實(shí)現(xiàn)專利技術(shù)目的，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案 ，包括醇溶液浸提黑豆皮中花青素、離心分離與無機(jī)膜除雜、納濾膜濃縮、樹脂吸附和噴霧干燥，具體包括如下步驟A)黑豆皮洗凈后，向所述黑豆皮中加入水溶性提取介質(zhì)進(jìn)行至少一次浸提，得提取液；B)對(duì)提取液進(jìn)行離心分離，得上清液；對(duì)所述上清液進(jìn)行陶瓷膜除雜得到陶瓷膜透過液； C)所述陶瓷膜透過液經(jīng)有機(jī)納濾膜濃縮，得濃縮液；所述濃縮液經(jīng)樹脂純化洗脫得到洗脫液； D)對(duì)所述洗脫液進(jìn)行噴霧干燥，得花青素。本專利技術(shù)所述的提取方法，所述步驟A為黑豆皮洗凈后，向其中加入10-20倍重量的水溶性提取介質(zhì)，在30 70°C條件下浸提至少一次，每次50 IOOmin，得提取液。其中，所述水溶性提取介質(zhì)可以為純水、乙醇溶液或者是稀鹽酸，所述乙醇溶液的體積濃度為40% 60%，所述稀鹽酸的體積濃度為O. 5% 2%。本專利技術(shù)所述的提取方法，步驟B)中，將黑豆皮提取液先經(jīng)過離心機(jī)去除其中的大顆粒物質(zhì)，所述離心在轉(zhuǎn)速3000 6000rpm下離心5_15min。離心后取上清液進(jìn)入陶瓷膜過濾器。所述陶瓷膜材質(zhì)為氧化鋁、氧化鋯或者氧化鈦，孔徑范圍為l(T200nm。所述步驟B)中對(duì)所述上清液進(jìn)行陶瓷膜除雜時(shí)壓力為O. I O. 6MPa，膜面流速為O. 01 5m/s。本專利技術(shù)所述的提取方法，所述步驟C)中，有機(jī)納濾膜的截留分子量為15CT300。采用有機(jī)納濾膜濃縮過程中，濃縮溫度為30 45°C，壓力為O. 3 I. 5MPa，膜面 流速為O. I 3m/s。所述步驟C)中的樹脂為LSA-10、HPD-400、或AB-8。樹脂吸附溫度為30 45°C，吸附時(shí)間為2飛h。本專利技術(shù)中，所述步驟C中樹脂純化的解吸溶液為質(zhì)量濃度為1°/Γ15%的NaOH水溶液、體積濃度為20 40%的乙醇或體積比為1:2 2:1的10% NaOH水溶液和無水乙醇的混合液，洗脫液與柱體積比2: f 4: I。以下對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步地詳細(xì)介紹 ，包括如下步驟 A)黑豆皮洗凈后，向所述黑豆皮中加入水溶性提取介質(zhì)進(jìn)行至少一次浸提，得提取液； B)對(duì)提取液進(jìn)行離心分離，得上清液；對(duì)所述上清液進(jìn)行陶瓷膜除雜得到陶瓷膜透過液； C)所述陶瓷膜透過液經(jīng)有機(jī)納濾膜濃縮，得濃縮液；所述濃縮液經(jīng)樹脂純化洗脫得到洗脫液； D)對(duì)所述洗脫液進(jìn)行噴霧干燥，得花青素。其中，步驟A)所述浸提采用純水、乙醇溶液或稀鹽酸作為提取介質(zhì)，如體積濃度為40% 60%的乙醇溶液，優(yōu)選乙醇的體積濃度為50% ;稀鹽酸的體積濃度可以為O. 5% 2%，優(yōu)選為1%。本步驟中，浸提溫度控制為30 70°C，優(yōu)選地，浸提溫度可以為4(T60°C，進(jìn)一步優(yōu)選地，浸提溫度最佳為50°C，這樣可以最大程度地提高浸提效率。所述浸提的時(shí)間可任意的選擇50 lOOmin，有利地，浸提時(shí)間可以為6(T90min ;浸提次數(shù)為f 3次為宜，優(yōu)選2^3次，多次浸提后合并提取液。浸提結(jié)束后對(duì)黑豆皮提取液用離心機(jī)在3000 6000rpm條件下離心5_10min進(jìn)行離心分離，離心機(jī)可采用現(xiàn)有技術(shù)公開的任一種，本專利技術(shù)優(yōu)選碟式離心機(jī)。離心過程結(jié)束后取上清液，將上清液經(jīng)陶瓷膜過濾器進(jìn)行過濾處理，可以利用孔徑為IOlOOnm的陶瓷膜來進(jìn)行進(jìn)一步除雜。優(yōu)選地，陶瓷膜孔徑可以為2(Tl00nm，進(jìn)一步優(yōu)選地，陶瓷膜孔徑可以為50nm。這樣可以最大限度地去除提取液中的顆粒雜質(zhì)，為下一步納濾膜及樹脂減輕負(fù)荷，還可以保證過濾通量。具體地，除雜過程中可以利用增壓泵對(duì)所述上清液進(jìn)行增壓，然后將增壓后的所述上清液經(jīng)過陶瓷膜進(jìn)行進(jìn)一步除雜，該過程中溫度可以為30 70°C，操作壓力可以為O.I O. 6MPa，膜面流速可以為O. Ol 5m/s。優(yōu)選地，溫度為50°C，操作壓力為O. 2 O.5MPa，膜面流速為O. I 4m/s。更優(yōu)選地，操作壓力為O. 3 MPa，膜面流速為3 m/s，此時(shí)能夠更充分的除雜，進(jìn)一步保證花青素的純度和收率。除雜過程結(jié)束后，陶瓷膜透過液經(jīng)有機(jī)納濾膜濃縮后得到濃縮液，所述納濾膜的截留分子量可以為150 300，濃縮溫度為30 45°C，優(yōu)選的，溫度為35°C。此外，濃縮時(shí)控制操作壓力為0.3 I. 5MPa，優(yōu)選O. 5 I. 2 MPa，更優(yōu)選操作壓力為I MPa，這樣可以達(dá)到更好的濃縮效果。該步驟中，膜面流速控制為O. I 3m/s，更理想的膜面流速為2. 5 m/s。 本專利技術(shù)所述的提取方法中，經(jīng)上述有機(jī)納濾膜濃縮后的濃縮液再經(jīng)大孔樹脂吸附，所述步驟C )中樹脂可以是LSA-10、HPD-400或者AB-8，進(jìn)一步地，大孔樹脂優(yōu)選為AB-8，該樹脂更有利于花青素的提純。吸附過程中，所述吸附溫度控制在30 45°C的范圍內(nèi)，吸附時(shí)間以2飛h為宜。優(yōu)選吸附溫度為40°C，吸附時(shí)間為4h。所述吸附過程中，解吸溶液優(yōu)選質(zhì)量濃度為1% 15%的NaOH水溶液、體積濃度為20 40%的乙醇或體積比為1:2 2:1的10% NaOH水溶液和無水乙醇的混合液。最理想的解吸溶液為體積濃度為30%的乙醇溶液。所述洗脫液與柱體積體積比2: f 4:1，優(yōu)選體積比3:1。本專利技術(shù)的主要特點(diǎn)是利用離心機(jī)分離作預(yù)處理，膜分離與樹脂集成技術(shù)從黑豆皮中提取花青素，具體特點(diǎn)如下 I、利用離心機(jī)分離大顆粒物質(zhì)，控制進(jìn)入后續(xù)系統(tǒng)的顆粒物，降低大顆粒物質(zhì)對(duì)膜通道及膜孔徑污染的機(jī)率。2、與傳統(tǒng)的分離方法相比，膜分離技術(shù)具有無相變、能耗低、分離效率高、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。3、本專利技術(shù)采用的膜分離包括陶瓷膜除雜和納濾膜濃縮兩個(gè)部本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種從黑豆皮中提取花青素的方法，其特征在于，所述提取方法包括如下步驟：A）黑豆皮洗凈后，向所述黑豆皮中加入水溶性提取介質(zhì)進(jìn)行至少一次浸提，得提取液；B）對(duì)提取液進(jìn)行離心分離，得上清液；對(duì)所述上清液進(jìn)行陶瓷膜除雜得到陶瓷膜透過液；C）所述陶瓷膜透過液經(jīng)有機(jī)納濾膜濃縮，得濃縮液；所述濃縮液經(jīng)樹脂純化洗脫得到洗脫液；?D）對(duì)所述洗脫液進(jìn)行噴霧干燥，得花青素。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：丁邦超，姜海鳳，彭文博，王貝貝，寇琴，熊福軍，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江蘇久吾高科技股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：