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    一種雙甘膦廢水套用制備草甘膦中間體雙甘膦的工藝制造技術

    技術編號:8383515 閱讀:243 留言:0更新日期:2013-03-07 00:38
    本發明專利技術公開了一種雙甘膦廢水套用制備草甘膦中間體雙甘膦的工藝,其特征在于反應過程為:把定量的亞氨基二乙酸和酸水(或洗滌水)在反應釜中的混合后,控制溫度小于<80℃(優選<60℃)滴加三氯化磷,并掌握真空度為-0.01到-0.1MPa(優選-0.01MPa到-0.03MPa),滴完畢,保溫0.5-10小時(優選0.5-2小時),升溫至90-120℃(優選105-112℃),邊滴加甲醛邊回流,滴加完畢,保溫0.5-5小時(優選1-2小時);反應釜中加入定量清水,測定釜內溶液正常pH值后排放壓濾得雙甘膦。本發明專利技術的優點在于:節約能源、減少工藝步驟、減少工藝使用設備、環保減排。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于醫藥農藥中間體領域,主要為ー種雙甘膦廢水套用制備草甘膦中間體雙甘膦的エ藝。
    技術介紹
    IDA法草甘膦是廣譜的滅生性內吸除草剤,該除草劑最早由美國孟山都(Monsanto)公司注冊登記,在全球范圍得到廣泛應用,后孟山都公司又在玉米、大豆等糧油作物上用基因科學方法,培養出了抗草甘膦基因的作物種子,從而為大面積噴霧草甘膦除草起到極大的推動作用,用量也隨之急劇上升。而且該藥在土壌中降解為無害物質,對環境的危害相對較輕,是ー個優良的除草剤。草甘膦的エ藝制備過程中,有大量含酸的廢水產生,エ廠治理難度相當大,制約了生產。エ廠在環保上遇到了較大的壓力。目前還沒有解決上述問題的文獻報道。
    技術實現思路
    本專利技術的主要任務在于提供一種雙甘膦廢水套用制備草甘膦中間體雙甘膦的エ藝,具體是ー種既節約能源又減少エ藝步驟的環保減排エ藝。為了解決以上技術問題,本專利技術的一種雙甘膦廢水套用制備草甘膦中間體雙甘膦的エ藝,其主要步驟如下 把定量的亞氨基ニこ酸和酸水(或洗滌水)在反應釜中的混合后,控制溫度小于< 800C (優選< 60°C )滴加三氯化磷,并掌握真空度為-0. 01到-0. IMPa (優選-0. OlMPa到-0. 03MPa),滴完畢,保溫0. 5-10小時(優選0. 5-2小時),升溫至90-120 V (優選105-112°C),邊滴加甲醛邊回流,滴加完畢,保溫0. 5-5小時(優選1-2小時);反應釜中加入定量清水,測定釜內溶液正常PH值后排放壓濾得雙甘膦。方程式如下權利要求1.一種雙甘膦廢水套用制備草甘膦中間體雙甘膦的工藝,其特征在于反應過程為把定量的亞氨基二乙酸和酸水(或洗滌水)在反應釜中的混合后,控制溫度小于< 80°C (優選< 60°C )滴加三氯化磷,并掌握真空度為-0. 01到-0. IMPa (優選-0. OlMPa到-0. 03MPa),滴完畢,保溫0. 5-10小時(優選0. 5-2小時),升溫至90-1200C (優選105_112°C ),邊滴加甲醛邊回流,滴加完畢,保溫0. 5-5小時(優選1-2小時);反應釜中加入定量清水,測定釜內溶液正常PH值后排放壓濾得雙甘膦,反應方程式如下2.根據權利要求I所述,其特征在于酸水是指在雙甘膦合成過程中,壓濾出來的雙甘膦的母液水(雙甘膦母液水中含有甲醛、亞磷酸、鹽酸和少量的亞氨基二乙酸和鹽),該水可以作為工藝投料水使用;洗滌水是指雙甘膦洗滌水,洗滌水中含有少量的酸,該股水也可以作為洗滌水在下一鍋中套用。3.根據權利要求I或2所述,其特征在于酸水可以直接套用2-5次(優選2次),洗滌水可以直接套用1-5次(優選I次)。4.根據權利要求I或2或3所述,其特征在于經套用后的母液水和洗滌水合并后,用泵壓入降膜吸收塔和填料吸收塔吸收三氯化磷水解時真空拉出的I. 5kmol氯化氫,可以用于制造濃度為15 20%回收鹽酸。全文摘要本專利技術公開了一種雙甘膦廢水套用制備草甘膦中間體雙甘膦的工藝,其特征在于反應過程為把定量的亞氨基二乙酸和酸水(或洗滌水)在反應釜中的混合后,控制溫度小于<80℃(優選<60℃)滴加三氯化磷,并掌握真空度為-0.01到-0.1MPa(優選-0.01MPa到-0.03MPa),滴完畢,保溫0.5-10小時(優選0.5-2小時),升溫至90-120℃(優選105-112℃),邊滴加甲醛邊回流,滴加完畢,保溫0.5-5小時(優選1-2小時);反應釜中加入定量清水,測定釜內溶液正常pH值后排放壓濾得雙甘膦。本專利技術的優點在于節約能源、減少工藝步驟、減少工藝使用設備、環保減排。文檔編號C07F9/38GK102952159SQ20121045615公開日2013年3月6日 申請日期2012年11月14日 優先權日2012年11月14日專利技術者鮑菊籬 申請人:江蘇泰倉農化有限公司本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種雙甘膦廢水套用制備草甘膦中間體雙甘膦的工藝,其特征在于反應過程為:把定量的亞氨基二乙酸和酸水(或洗滌水)在反應釜中的混合后,控制溫度小于<80℃(優選<60℃)滴加三氯化磷,并掌握真空度為?0.01到?0.1MPa(優選?0.01MPa到?0.03MPa),滴完畢,保溫0.5?10小時(優選0.5?2小時),升溫至90?120℃(優選105?112℃),邊滴加甲醛邊回流,滴加完畢,保溫0.5?5小時(優選1?2小時);反應釜中加入定量清水,測定釜內溶液正常pH值后排放壓濾得雙甘膦,反應方程式如下:。2012104561561100001dest_path_image001.jpg

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:鮑菊籬
    申請(專利權)人:江蘇泰倉農化有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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