本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種處理廢舊汽車動力鋰電池磷酸鐵鋰正極材料的方法，包括以下步驟：焙燒、酸浸、堿浸和回收利用有價金屬。本發(fā)明專利技術(shù)一方面排除了磷酸鐵鋰正極材料中雜質(zhì)鐵、銅和鋁的存在對回收金屬鋰的干擾，從而能夠制得較為純凈的磷酸鋰產(chǎn)品。另一方面，本發(fā)明專利技術(shù)實現(xiàn)了對磷酸鐵鋰正極材料綜合利用的最大化，合理易行，成本低廉，環(huán)境友好，適于工業(yè)化，具有較高的經(jīng)濟效益和社會效益。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及從廢舊工業(yè)產(chǎn)品中回收資源的方法，尤其涉及。
技術(shù)介紹
隨著這幾年來新能源汽車逐漸得到重視、推廣并已成為替代傳統(tǒng)汽車的必然趨勢，作為新能源汽車“心臟”的動力鋰電池的產(chǎn)量也已進(jìn)入迅速增長期。預(yù)計到2012年，新 能源汽車的年產(chǎn)量將達(dá)到100萬輛，將帶動5. 2萬噸鋰電池正極材料的需求。考慮到鋰電池的壽命有限，幾年后這些新能源汽車鋰電池將逐漸進(jìn)入淘汰報廢期，其正極材料中的鋰若被隨意丟棄將造成極大的資源浪費。橄欖石形結(jié)構(gòu)的磷酸鐵鋰(LiFePO4)電池因具有良好的熱穩(wěn)定性和循環(huán)性能成為動力鋰電池的主力軍。磷酸鐵鋰正極材料組成復(fù)雜，含有大量的銅和鋁單質(zhì)以及少量鐵單質(zhì)等雜質(zhì)。雜質(zhì)鐵、銅和鋁的存在給回收鋰帶來了困難。傳統(tǒng)的直接堿浸法中，雜質(zhì)鐵、銅和鋁往往伴隨著鋰的浸出被大量共同浸出，因此仍需要將這些雜質(zhì)與鋰進(jìn)行分離。而使用P204萃取分離這些雜質(zhì)的方法成本高，且環(huán)境污染大，不利于工業(yè)化操作。
技術(shù)實現(xiàn)思路
為解決上述問題，本專利技術(shù)旨在提供，能夠排除雜質(zhì)鐵、銅和鋁的存在對回收金屬鋰的干擾，從而制得較為純凈的金屬鋰產(chǎn)品，合理易行，成本低廉，環(huán)境友好，能夠工業(yè)化，具有較高的經(jīng)濟效益和社會效益。本專利技術(shù)提供了，包括以下步驟(I)焙燒取磷酸鐵鋰正極材料在600 900°C溫度下焙燒2 4小時；(2)酸浸將焙燒后的產(chǎn)物按照固液比為I : 4 8投入酸液中浸出，調(diào)節(jié)酸液的pH值為O. 5 2. 0，酸浸溫度為60 95°C,過濾分離固液,分別收集酸浸濾洛和酸浸濾液；(3)堿浸取酸浸濾渣，按照固液比為I : 2 4投入堿液中浸出2 5小時，調(diào)節(jié)堿液的PH值為12 14，堿浸溫度為80 100°C，過濾分離固液，分別收集堿浸濾渣和堿浸濾液；(4)回收利用鋰取堿浸濾液，回調(diào)pH值至6 8,加入可溶性鋰鹽溶液,于60 80°C溫度下攪拌反應(yīng)2 4小時，過濾分離固液，收集含鋰濾渣即為磷酸鋰產(chǎn)品。步驟(I)中，磷酸鐵鋰正極材料通過拆解廢舊汽車動力鋰電池得來。磷酸鐵鋰正極材料中的磷酸鐵鋰通過粘結(jié)劑粘結(jié)在鋁箔上。焙燒的目的一方面在于去除粘結(jié)劑和導(dǎo)電劑碳，另一方面在于將單質(zhì)鋁和銅氧化成氧化物形式以便利于后續(xù)酸浸。步驟⑵中，將焙燒后的產(chǎn)物按照固液比為I : 4 8投入酸液中浸出，調(diào)節(jié)酸液的PH值為O. 5 2. 0，酸浸溫度為60 95°C。若固液比太高，則由于浸出液的金屬含量過高，會造成浸出率減少，同時除雜困難并且主金屬損失過大，反之，固液比太小，則會產(chǎn)生大量的廢水，同時溶液中金屬含量過低，對后續(xù)處理也不利。優(yōu)選地，焙燒后的產(chǎn)物與酸液的固液比為I : 5 6。pH值過高將導(dǎo)致浸出不完全，pH值過低則會消耗太多的酸同時回調(diào)PH值又會消耗過多的堿。優(yōu)選地，酸液的pH值為I. O I. 5。酸浸溫度過高會消耗很多熱量，相反，酸浸溫度過低則浸出率不高。優(yōu)選地，酸浸溫度為70 85°C。氧化鋁、氧化銅以及氧化鐵均可被酸液溶解，轉(zhuǎn)入液相。過濾分離固液，分別收集酸浸濾渣和酸浸濾液。本步驟酸溶實現(xiàn)了鋁元素和銅元素與鋰元素的完全分離，以及鐵元素和鋰元素的部分分離，很大程度上排除了雜質(zhì)金屬對后繼回收利用金屬鋰時造成不利影響。酸液可以選自硫酸、鹽酸、硝酸和高氯酸中的一種或幾種。優(yōu)選地，酸液為硫酸。酸浸濾渣進(jìn)入步驟(3)。步驟(3)中,取酸浸濾洛,按照固液比為I : 2 4投入堿液中浸出2 5小時，調(diào)節(jié)堿液的pH值為12 14,堿浸溫度為80 100°C。此時磷酸鐵鋰溶解,生成氫氧化鋰和氫氧化鐵。若固液比太高，則由于浸出液的金屬含量過高，會造成浸出率減少，同時除雜困難并且主金屬損失過大，反之，固液比太小，則會產(chǎn)生大量的廢水，同時溶液中金屬含量過低，對后續(xù)處理也不利。優(yōu)選地，酸浸濾渣與堿液的固液比為I : 3。過濾分離固液，氫氧化鐵沉淀留在堿浸濾渣中。分別收集堿浸濾渣和堿浸濾液。步驟⑷中，取堿浸濾液，回調(diào)pH值至6 8,加入可溶性鋰鹽溶液,于60 80°C溫度下攪拌反應(yīng)2 4小時。pH值在6 8的范圍內(nèi)磷酸鋰會沉淀完全，否則pH值過高或者過低都不利于磷酸鋰沉淀。可溶性鋰鹽溶液可以選自硫酸鋰溶液、硝酸鋰溶液和氯化鋰溶液中的一種或幾種。優(yōu)選地，可溶性鋰鹽溶液為硫酸鋰溶液。過濾分離固液，收集含鋰濾渣即為磷酸鋰產(chǎn)品。此時的濾液可經(jīng)過濃縮結(jié)晶制備得到硫酸鹽晶體。為實現(xiàn)對有價金屬鐵、鋁和銅資源的充分利用，優(yōu)選地，本專利技術(shù)進(jìn)一步包括步驟(5):回收銅取酸浸濾液，回調(diào)pH值至4. O 5.0，于60 95°C下反應(yīng)I 5小時，生成氫氧化鐵沉淀和氫氧化鋁沉淀，過濾分離固液，將濾液濃縮結(jié)晶制得鹽晶體。更優(yōu)選地，本專利技術(shù)還包括步驟￠):回收鐵將氫氧化鐵沉淀和氫氧化鋁沉淀置于pH值為11 13的堿性條件下，溶解氫氧化鋁，過濾分離固液，收集濾渣即為氫氧化鐵沉淀。該步驟中，氫氧化招沉淀轉(zhuǎn)化成偏招酸鹽溶液，在過濾后轉(zhuǎn)入濾液中。以及優(yōu)選地，本專利技術(shù)還包括步驟(7):回收鋁取步驟(6)中的濾液，調(diào)節(jié)pH值至6 8，即制得氫氧化鋁沉淀。步驟(3)中收集的堿浸濾渣(即氫氧化鐵)以及步驟(6)中制得的氫氧化鐵均可經(jīng)過焙燒后得到氧化鐵，用于制作顏料和著色劑。本專利技術(shù)提供的，具有以下有益效果(I)排除了磷酸鐵鋰正極材料中雜質(zhì)鐵、銅和鋁的存在對回收金屬鋰的干擾，從而能夠制得較為純凈的金屬鋰產(chǎn)品，實現(xiàn)了對鋰資源回收利用的最大化；(2)能夠?qū)饘勹F、鋁和銅分別進(jìn)行回收利用，實現(xiàn)了對磷酸鐵鋰正極材料綜合利用的最大化；(3)合理易行，成本低廉，環(huán)境友好，適于工業(yè)化，具有較高的經(jīng)濟效益和社會效.、/■Mo附圖說明圖I為本專利技術(shù)實施例的流程示意圖。具體實施例方式以下所述是本專利技術(shù)的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本專利技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也視為本專利技術(shù)的保護(hù)范圍。圖I為本專利技術(shù)實施例的流程示意圖。實施例一，包括以下步驟(I)焙燒取磷酸鐵鋰正極材料在600°C溫度下焙燒4小時； (2)酸浸將焙燒后的產(chǎn)物按照固液比為I : 4投入酸液中浸出，調(diào)節(jié)酸液的pH值為O. 5，酸浸溫度為60°C，過濾分離固液，分別收集酸浸濾渣和酸浸濾液；(3)堿浸取酸浸濾洛,按照固液比為I : 2投入堿液中浸出2小時,調(diào)節(jié)堿液的pH值為12，堿浸溫度為80°C，過濾分離固液，分別收集堿浸濾渣和堿浸濾液；(4)回收利用鋰取堿浸濾液，回調(diào)pH值至6，加入硝酸鋰溶液，于60°C溫度下攪拌反應(yīng)4小時，過濾分離固液，收集含鋰濾渣即為磷酸鋰產(chǎn)品。本實施例中，鋰的回收率為94%。實施例二，包括以下步驟(I)焙燒取磷酸鐵鋰正極材料在900°C溫度下焙燒2小時；(2)酸浸將焙燒后的產(chǎn)物按照固液比為I : 8投入酸液中浸出，調(diào)節(jié)酸液的pH值為2. 0，酸浸溫度為95°C，過濾分離固液，分別收集酸浸濾渣和酸浸濾液；(3)堿浸取酸浸濾洛,按照固液比為I : 4投入堿液中浸出5小時,調(diào)節(jié)堿液的pH值為14，堿浸溫度為100°C，過濾分離固液，分別收集堿浸濾渣和堿浸濾液；(4)回收利用鋰取堿浸濾液，回調(diào)pH值至8，加入氯化鋁溶液，于80°C溫度下攪拌反應(yīng)2小時，過濾分離固液，收集含鋰濾渣即為磷酸鋰產(chǎn)品。本實施例中，鋰的回收率為93%。實施例三，包括以下步驟(I)焙燒取磷酸鐵鋰正極材料在750°C溫度下焙燒3小時；(本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
一種處理廢舊汽車動力鋰電池磷酸鐵鋰正極材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)焙燒：取磷酸鐵鋰正極材料在600～900℃溫度下焙燒2～4小時；(2)酸浸：將焙燒后的產(chǎn)物按照固液比為1∶4～8投入酸液中浸出，調(diào)節(jié)酸液的pH值為0.5～2.0，酸浸溫度為60～95℃，過濾分離固液，分別收集酸浸濾渣和酸浸濾液；(3)堿浸：取酸浸濾渣，按照固液比為1∶2～4投入堿液中浸出2～5小時，調(diào)節(jié)堿液的pH值為12～14，堿浸溫度為80～100℃，過濾分離固液，分別收集堿浸濾渣和堿浸濾液；(4)回收利用鋰：取堿浸濾液，回調(diào)pH值至6～8，加入可溶性鋰鹽溶液，于60～80℃溫度下攪拌反應(yīng)2～4小時，過濾分離固液，收集含鋰濾渣即為磷酸鋰產(chǎn)品。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王勤，楊柳，陳艷紅，伍金平，羅亮亮，李艷華，
申請(專利權(quán))人：深圳市格林美高新技術(shù)股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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