飼料添加劑色氨酸鈷絡(luò)合物的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種飼料添加劑色氨酸鈷絡(luò)合物的制備方法，屬于飼料添加劑的制備技術(shù)領(lǐng)域。為了解決現(xiàn)有制備方法，存在反應(yīng)時間長、反應(yīng)過程難以控制、產(chǎn)品收率低、產(chǎn)品純度低等問題。本發(fā)明專利技術(shù)的制備方法；以無機鈷鹽溶液和色氨酸溶液作為原料，且鈷鹽過量；在pH為7.5-8.2、80-100℃的條件下，采用向氨基酸溶液中滴加無機鈷鹽溶液的方式進行反應(yīng)；然后降溫、分離、干燥，既得產(chǎn)品。該方法，反應(yīng)速率有明顯提高，色氨酸鈷絡(luò)合物的收率和純度都有明顯提高；步驟簡單，易于操作，反應(yīng)平穩(wěn)。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種，屬于飼料添加劑的制備

技術(shù)介紹
色氨酸鈷絡(luò)合物飼料添加劑，屬于第三代微量元素飼料添加劑氨基酸微量元素鈷絡(luò)合物。色氨酸鈷絡(luò)合物是近年來在國內(nèi)外發(fā)展較快的最新型的飼料添加劑，它是動物必需的鈷金屬離子與必需氨基酸一一色基酸反應(yīng)生成的具有環(huán)狀結(jié)構(gòu)的絡(luò)合物或螯合物。由于其接近于動物體內(nèi)天然形態(tài)的鈷補充劑，且具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、較高的生物學(xué)效價、易消化吸收、抗干擾、無刺激、無毒害作用等特性。目前被認(rèn)為是一種最為理想的鈷添加劑?，F(xiàn)有的制備色氨酸鈷絡(luò)合物的方法，存在反應(yīng)慢、收率低、純度低、反應(yīng)過程難以控制等問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
為了解決上述問題，本專利技術(shù)依據(jù)多年來科研生產(chǎn)實踐的探索，充分研究了色氨酸鈷絡(luò)合物的物理化學(xué)性質(zhì)，摸索出了一種簡單的、。一種，包括下述步驟 (1)按照I.05-1. 3mol無機鈷鹽2mol色氨酸的比例準(zhǔn)備原料； (2)用去離子水將無機鈷鹽完全溶解，制備無機鈷鹽溶液； (3)將色氨酸用氫氧化鈉溶液溶解，制備pH為7.6-8. 2的色氨酸溶液； (4)將色氨酸溶液加熱至80-10(TC，恒溫，持續(xù)攪拌，向其滴加無機鈷鹽溶液，0.5-lh滴加完畢；攪拌速率為65-125r/min ； (5)滴加完畢后降溫至20-40°C，然后分離、干燥，既得產(chǎn)品。 上述制備方法，優(yōu)選的，所述無機鈷鹽與色氨酸的摩爾比為I. 1-1. 2:2。上述制備方法，優(yōu)選的，所述色氨酸溶液的溫度為85_95°C。上述制備方法，優(yōu)選的，所述色氨酸溶液的pH為7. 9-8。上述制備方法，優(yōu)選的，無機鈷鹽溶液的前75-90%的滴加速度是之后滴加速度的2-4倍；所述百分?jǐn)?shù)為體積百分?jǐn)?shù)。上述制備方法，優(yōu)選的，攪拌速率為65_85r/min。本專利技術(shù)的制備方法，其原料采用無機鈷鹽溶液和堿性色氨酸溶液；色氨酸溶液與無機鈷鹽溶液混合后，游離態(tài)的色氨酸分子與鈷離子迅速絡(luò)合形成色氨酸鈷絡(luò)合物；相較與采用固態(tài)無機鈷鹽或色氨酸晶體，其反應(yīng)速率明顯提高。同時，反應(yīng)采用將無機鈷鹽溶液滴加到色氨酸溶液中的方式進行；使每次加入的鈷離子與色氨酸反應(yīng)時，色氨酸過量；因此鈷離子都能夠與三個色氨酸分子絡(luò)合；從而提高了色氨酸鈷絡(luò)合物的收率和純度。整個反應(yīng)過程中，隨著無機鈷鹽溶液的加入，反應(yīng)體系的PH從7. 6-8. 2逐漸降至7左右；從而使色氨酸鈷絡(luò)合物大量的析出。有益效果 1.反應(yīng)速率有明顯提高，反應(yīng)時間最短為0.5h ； 2.較現(xiàn)有方法，本專利技術(shù)的制備方法所制備的色氨酸鈷絡(luò)合物的收率和純度都有明顯提高；色氨酸鈷絡(luò)合物的收率在97. 3%以上，其純度在98. 6%以上； 3.價格較低的無機鈷鹽過量,價格較高的色氨酸完全反應(yīng)；節(jié)約生產(chǎn)成本； 4.步驟簡單，易于操作；反應(yīng)平穩(wěn)。具體實施方式 實施例I 選取0. 2摩爾的色氨酸加入500毫升去離子水中，加入氫氧化鈉，攪拌、使色氨酸完全溶解，并將PH調(diào)制7. 6，然后加熱至80°C ;取0. 105摩爾硫酸鈷，加IOOml去離子水至完全溶解。將色氨酸溶液保持恒溫；在持續(xù)攪拌條件下，將硫酸鈷溶液滴加到色氨酸溶液中，控制滴加速度使其在0. 5h內(nèi)滴加完畢；然后降溫至32°C。將反應(yīng)液取出，進行離心分離；然后干燥、粉碎、包裝成成品。成品收率為97. 32%，純度98. 64%。實施例2 選取0. 2摩爾的色氨酸加入500毫升去離子水中，加氫氧化鈉，攪拌、使色氨酸完全溶解，并將PH調(diào)至7. 9，然后加熱至89°C ；0. 11摩爾硫酸鈷加IOOml去離子水至完全溶解。將色氨酸溶液保持恒溫；在持續(xù)攪拌條件下，以3ml/min的速度將硫酸鈷溶液滴加到色氨酸溶液中；25min后將滴加速度改為I. 5ml/min, 17min后滴加完畢；然后降溫至38°C。將反應(yīng)液取出，進行離心分離；然后干燥、粉碎、包裝成成品。成品收率為97. 58%,純度 99. 15%。實施例3 選取0. 2摩爾的色氨酸加入400毫升去離子水中，加氫氧化鈉，攪拌、使色氨酸完全溶解，并將PH調(diào)至8，然后加熱至96°C ；0. 12摩爾硫酸鈷加80ml去離子水至完全溶解。將色氨酸溶液保持恒溫；在持續(xù)攪拌條件下，以2ml/min的速度將硫酸鈷溶液滴加到色氨酸溶液中；35min后將滴加速度改為0. 5ml/min, 20min后滴加完畢；然后降溫至22°C。將反應(yīng)液取出，進行離心分離；然后干燥、粉碎、包裝成成品。成品收率為98. 24%,純度 99. 22%。實施例4 選取0. 2摩爾的色氨酸加入500毫升去離子水中，加氫氧化鈉，攪拌、使色氨酸完全溶解，并將PH調(diào)至8. 2，然后加熱至99°C ；0. 13摩爾硫酸鈷加80ml去離子水至完全溶解。將色氨酸溶液保持恒溫；在持續(xù)攪拌條件下，以3. 5ml/min的速度將硫酸鈷溶液滴加到色氨酸溶液中；24min后將滴加速度改為I. 5ml/min, IOmin后滴加完畢；然后降溫至28°C。將反應(yīng)液取出，進行離心分離；然后干燥、粉碎、包裝成成品。成品收率為97. 63%,純度 98. 93%。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種飼料添加劑色氨酸鈷絡(luò)合物的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：（1）按照1.05?1.3mol無機鈷鹽：2mol色氨酸的比例準(zhǔn)備原料；（2）用去離子水將無機鈷鹽完全溶解，制備無機鈷鹽溶液；（3）將色氨酸用氫氧化鈉溶液溶解，制備pH為7.5?8.2的色氨酸溶液；（4）將色氨酸溶液加熱至80?100℃，恒溫，持續(xù)攪拌，向其滴加無機鈷鹽溶液，0.5?1h滴加完畢；攪拌速率為65?125r/min；（5）滴加完畢后降溫至20?40℃，然后分離、干燥，既得產(chǎn)品。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種飼料添加劑色氨酸鈷絡(luò)合物的制備方法，其特征在于，包括下述步驟 (1)按照I.05-1. 3mol無機鈷鹽2mol色氨酸的比例準(zhǔn)備原料； (2)用去離子水將無機鈷鹽完全溶解，制備無機鈷鹽溶液； (3)將色氨酸用氫氧化鈉溶液溶解,制備pH為7.5-8. 2的色氨酸溶液； (4)將色氨酸溶液加熱至80-10(TC，恒溫，持續(xù)攪拌，向其滴加無機鈷鹽溶液，O.5-lh滴加完畢；攪拌速率為65-125r/min ； (5)滴加完畢后降溫至20-40°C，然后分離、干燥，既得產(chǎn)品...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉祥銀，李坤，李躍，曹波，王立芹，張雪元，劉樹年，徐淑倩，
申請(專利權(quán))人：山東省化工研究院，
類型：發(fā)明
國別省市：