【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種3-甲氧基-7-硝基二氫吲哚的合成工藝方法，屬醫藥，化工
技術介紹
3-甲氧基-7-硝基二氫吲哚是一種白色固體，是一種重要的醫藥中間體，本專利提供了合成3-甲氧基-7-硝基二氫吲哚的一種方法。
技術實現思路
本專利技術所述3-甲氧基-7-硝基二氫吲哚的合成方法，是采用3-甲氧基吲哚為原料，在室溫條件下，和醋酸混合后，分批加入硼氫腈化鈉，反應完全后，旋轉蒸發儀蒸掉大部分醋酸后，乙酸乙酯稀釋后，飽和碳酸氫鈉調pH至8左右，分離有機層，無水硫酸鈉干燥后旋轉蒸發儀旋干溶劑，得中間體，中間體溶于吡啶后，加入醋酐反應一個小時，得到 15gl-乙酮基-3-甲氧基二氫吲哚，氮氯保護下三氟乙酸中與硝酸鈉在-10度攪拌，分批加入I-乙酮基-3-甲氧基二氫吲哚反應，得到I-乙酮基-3-甲氧基-7-硝基二氫吲哚，I-乙酮基-3-甲氧基-7-硝基二氫吲哚在稀鹽酸中反應，得到3-甲氧基-7-硝基二氫吲哚。上述3-甲氧基-7-硝基二氫吲哚的合成方法，其特征在于所述中間體溶于吡啶后，加入醋酐反應一個小時，其中反應一個小時是指，反應時間長，會使反應產物難以純化， 反應時間范圍為O. 5 2小時。上述3-甲氧基-7-硝基二氫吲哚的合成方法，其特征在于所述氮氯保護下三氟乙酸中與硝酸鈉在-10度攪拌，分批加入I-乙酮基-3-甲氧基二氫吲哚反應，其中分批加入I-乙酮基-3-甲氧基二氫吲哚，是為了提高反應產率。上述3-甲氧基-7-硝基二氫吲哚的合成方法，其特征在于是采用20g3-甲氧基吲哚為原料和250mL醋酸混合后，緩慢分批加入17. 5g硼氫腈化鈉，加完后，繼續攪拌20...
【技術保護點】
3?甲氧基?7?硝基二氫吲哚的合成方法，是采用3?甲氧基吲哚為原料，在室溫條件下，和醋酸混合后，分批加入硼氫腈化鈉，反應完全后，旋轉蒸發儀蒸掉大部分醋酸后，乙酸乙酯稀釋后，飽和碳酸氫鈉調pH至8左右，分離有機層，無水硫酸鈉干燥后旋轉蒸發儀旋干溶劑，得中間體，中間體溶于吡啶后，加入醋酐反應一個小時，得到15g1?乙酮基?3?甲氧基二氫吲哚，氮氯保護下三氟乙酸中與硝酸鈉在?10度攪拌，分批加入1?乙酮基?3?甲氧基二氫吲哚反應，得到1?乙酮基?3?甲氧基?7?硝基二氫吲哚，1?乙酮基?3?甲氧基?7?硝基二氫吲哚在稀鹽酸中反應，得到3?甲氧基?7?硝基二氫吲哚。
【技術特征摘要】
1.3-甲氧基-7-硝基二氫吲哚的合成方法，是采用3-甲氧基吲哚為原料，在室溫條件下，和醋酸混合后，分批加入硼氫腈化鈉，反應完全后，旋轉蒸發儀蒸掉大部分醋酸后，乙酸乙酯稀釋后，飽和碳酸氫鈉調pH至8左右，分離有機層，無水硫酸鈉干燥后旋轉蒸發儀旋干溶劑，得中間體，中間體溶于吡啶后，加入醋酐反應一個小時，得到15gl_乙酮基-3-甲氧基二氫吲哚，氮氯保護下三氟乙酸中與硝酸鈉在-10度攪拌，分批加入I-乙酮基-3-甲氧基二氫吲哚反應，得到I-乙酮基-3-甲氧基-7-硝基二氫吲哚，I-乙酮基-3-甲氧基-7-硝基二氫吲哚在稀鹽酸中反應，得到3-甲氧基-7-硝基二氫吲哚。2.如權利要求所述3-甲氧基-7-硝基二氫吲哚的合成方法，其特征在于所述中間體溶于吡啶后，加入醋酐反應一個小時，其中反應一個小時是指，反應時間長，會使反應產物難以純化，反應時間范圍為0. 5^2小時。3.如權利要求所述3-甲氧基-7-硝基二氫吲哚的合成方法，其特征在于所述氮氯保護下三氟乙酸中與硝酸鈉在-10度攪拌，分批加入I-乙酮基-3-甲氧基二氫吲哚反應，其中分批加入I-乙酮基-3-甲氧基二氫吲哚，是為了提高反應產率。4.如權利要求所述3-甲氧基-7-硝基二氫吲哚的合成方法，其特征在于是采用20g3-甲氧基...
【專利技術屬性】
技術研發人員：毛羽，丁炬平，張仁延，余強，
申請(專利權)人：盛世泰科生物醫藥技術蘇州有限公司，
類型：發明
國別省市：
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