飼料添加劑色氨酸鋅絡合物的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種飼料添加劑色氨酸鋅絡合物的制備方法，屬于飼料添加劑的制備技術領域。為了解決現有制備方法，存在反應時間長、反應過程難以控制、產品收率低、產品純度低等問題。本發明專利技術的制備方法；以無機鋅鹽溶液和色氨酸溶液作為原料，且鋅鹽過量；在pH為7.5-8.2、80-100℃的條件下，采用向氨基酸溶液中滴加無機鋅鹽溶液的方式進行反應；然后降溫、分離、干燥，既得產品。該方法，反應速率有明顯提高，色氨酸鋅絡合物的收率和純度都有明顯提高；步驟簡單，易于操作，反應平穩。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種，屬于飼料添加劑的制備

技術介紹
色氨酸鋅絡合物飼料添加劑，屬于第三代微量元素飼料添加劑一一氨基酸微量元素鋅絡合物。色氨酸鋅絡合物是近年來在國內外發展較快的、最新型的飼料添加劑，它是動物必需的鋅金屬離子與必需氨基酸一一色基酸反應生成的具有環狀結構的絡合物或螯合物。由于其接近于動物體內天然形態的鋅補充劑，且具有良好的化學穩定性、較高的生物學效價、易消化吸收、抗干擾、無刺激、無毒害作用等特性。目前被認為是一種最為理想的鋅添加劑。現有的制備色氨酸鋅絡合物的方法，存在反應慢、收率低、純度低、反應過程難以控制等問題。
技術實現思路
為了解決上述問題，本專利技術依據多年來科研生產實踐的探索，充分研究了色氨酸鋅絡合物的物理化學性質，摸索出了一種簡單的、。一種，包括下述步驟 (1)按照I.05-1. 3mol無機鋅鹽2mol色氨酸的比例準備原料； (2)用去離子水將無機鋅鹽完全溶解，制備無機鋅鹽溶液； (3)將色氨酸用氫氧化鈉溶液溶解，制備pH為7.6-8. 2的色氨酸溶液； (4)將色氨酸溶液加熱至80-10(TC，恒溫，持續攪拌，向其滴加無機鋅鹽溶液，0.5-lh滴加完畢；攪拌速率為65-125r/min ； (5)滴加完畢后降溫至20-40°C，然后分離、干燥，既得產品。上述制備方法，優選的，所述無機鋅鹽與色氨酸的摩爾比為I. 1-1. 2:2。上述制備方法，優選的，所述色氨酸溶液的溫度為85_95°C。上述制備方法，優選的，所述色氨酸溶液的pH為7. 9-8。上述制備方法，優選的，無機鋅鹽溶液的前75-90%的滴加速度是之后滴加速度的2-4倍；所述百分數為體積百分數。上述制備方法，優選的，攪拌速率為65_85r/min。本專利技術的制備方法，其原料采用無機鋅鹽溶液和堿性色氨酸溶液；色氨酸溶液與無機鋅鹽溶液混合后，游離態的色氨酸分子與鋅離子迅速絡合形成色氨酸鋅絡合物；相較與采用固態無機鋅鹽或色氨酸晶體，其反應速率明顯提高。同時，反應采用將無機鋅鹽溶液滴加到色氨酸溶液中的方式進行；使每次加入的鋅離子與色氨酸反應時，色氨酸過量；因此鋅離子都能夠與三個色氨酸分子絡合；從而提高了色氨酸鋅絡合物的收率和純度。整個反應過程中，隨著無機鋅鹽溶液的加入，反應體系的PH從7. 6-8. 2逐漸降至7左右；從而使色氨酸鋅絡合物大量的析出。有益效果 1.反應速率有明顯提高，反應時間最短為0.5h ； 2.較現有方法，本專利技術的制備方法所制備的色氨酸鋅絡合物的收率和純度都有明顯提高；色氨酸鋅絡合物的收率在97. 6%以上，其純度在98. 7%以上； 3.價格較低的無機鋅鹽過量，價格較高的色氨酸完全反應；節約生產成本； 4.步驟簡單，易于操作；反應平穩。具體實施例方式實施例I 選取0. 2摩爾的色氨酸加入500毫升去離子水中，加入氫氧化鈉，攪拌、使色氨酸完全溶解，并將PH調制7. 6，然后加熱至80°C ；0. 105摩爾氯化鋅加IOOml去離子水至完全溶解。將色氨酸溶液保持恒溫；在持續攪拌條件下，將氯化鋅溶液滴加到色氨酸溶液中，控制滴加速度使其在0. 5h內滴加完畢；然后降溫至32°C。將反應液取出，進行離心分離；然后干燥、粉碎、包裝成成品。成品收率為97. 62%，純度98. 78%。實施例2 選取0. 2摩爾的色氨酸加入500毫升去離子水中，加氫氧化鈉，攪拌、使色氨酸完全溶解，并將PH調至7. 9，然后加熱至89°C ；0. 11摩爾氯化鋅加IOOml去離子水至完全溶解。將色氨酸溶液保持恒溫；在持續攪拌條件下，以3ml/min的速度將氯化鋅溶液滴加到色氨酸溶液中；25min后將滴加速度改為I. 5ml/min, 17min后滴加完畢；然后降溫至38°C。將反應液取出，進行離心分離；然后干燥、粉碎、包裝成成品。成品收率為97. 68%,純度 99. 21%。實施例3 選取0. 2摩爾的色氨酸加入400毫升去離子水中，加氫氧化鈉，攪拌、使色氨酸完全溶解，并將PH調至8，然后加熱至96°C ；0. 12摩爾氯化鋅加80ml去離子水至完全溶解。將色氨酸溶液保持恒溫；在持續攪拌條件下，以2ml/min的速度將氯化鋅溶液滴加到色氨酸溶液中；35min后將滴加速度改為0. 5ml/min, 20min后滴加完畢；然后降溫至22°C。將反應液取出，進行離心分離；然后干燥、粉碎、包裝成成品。成品收率為98. 39%,純度 99. 17%。實施例4 選取0. 2摩爾的色氨酸加入500毫升去離子水中，加氫氧化鈉，攪拌、使色氨酸完全溶解，并將PH調至8. 2，然后加熱至99°C ；0. 13摩爾氯化鋅加IOOml去離子水至完全溶解。將色氨酸溶液保持恒溫；在持續攪拌條件下，以3. 5ml/min的速度將氯化鋅溶液滴加到色氨酸溶液中；24min后將滴加速度改為I. 5ml/min, IOmin后滴加完畢；然后降溫至28°C。將反應液取出，進行離心分離；然后干燥、粉碎、包裝成成品。成品收率為97. 87%,純度 98. 99%o本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種飼料添加劑色氨酸鋅絡合物的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：（1）按照1.05?1.3mol無機鋅鹽：2mol色氨酸的比例準備原料；（2）用去離子水將無機鋅鹽完全溶解，制備無機鋅鹽溶液；（3）將色氨酸用氫氧化鈉溶液溶解，制備ph為7.6?8.2的色氨酸溶液；（4）將色氨酸溶液加熱至80?100℃，恒溫，持續攪拌，向其滴加無機鋅鹽溶液，0.5?1h滴加完畢；攪拌速率為65?125r/min；（5）滴加完畢后降溫至20?40℃，然后分離、干燥，既得產品。

【技術特征摘要】
1.一種飼料添加劑色氨酸鋅絡合物的制備方法，其特征在于，包括下述步驟 (1)按照I.05-1. 3mol無機鋅鹽2mol色氨酸的比例準備原料； (2)用去離子水將無機鋅鹽完全溶解，制備無機鋅鹽溶液； (3)將色氨酸用氫氧化鈉溶液溶解，制備ph為7.6-8. 2的色氨酸溶液； (4)將色氨酸溶液加熱至80-10(TC，恒溫，持續攪拌，向其滴加無機鋅鹽溶液，O.5-lh滴加完畢；攪拌速率為65-125r/min ； (5)滴加完畢后降溫至20-40°C，然后分離、干燥，既得產...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉祥銀，李坤，李躍，張雪元，曹波，王立芹，徐淑倩，劉樹年，
申請(專利權)人：山東省化工研究院，
類型：發明
國別省市：