本發明專利技術公開原子熒光測定傳統上易形成氫化物元素時的內標法，其中包括（1）儀器設置：用內標元素激發光源與待測元素的激發光源交替（或按時間順序）照射原子化器，從而交替激發內標元素與待測元素的原子熒光信號，達到兩元素同時測定目的（2）溶液配制：在標準溶液和樣品溶液中分別加入一定量的內標元素（3）繪制校正曲線：測定標準溶液中的分析元素和內標元素的熒光值比I分析/I內標,以I分析/I內標對分析元素濃度Ci?(i=1,2,3,……)建立校正曲線（4）在同樣條件下，測定試樣中分析元素和內標元素的熒光值比I樣品/I內標，從校正曲線求的試樣中被測元素含量Cx。本方法可有效消除傳統測定中存在的化學和物理干擾大、測定穩定性不好等缺點，提高了測定精密度和準確度。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于儀器分析測定
，涉及一種采用氣態進樣無色散原子熒光儀測定傳統上易形成氫化物的元素時使用的內標法。
技術介紹
硼氫化鈉和元素在酸性條件下形成氣態氫化物的反應(CVG)已經用于原子光譜分析。比較常規的霧化進樣，氣態氫化物進樣有著很高的樣品進樣效率和低的檢出限。這些用于氫化物進樣的測定的元素有砷、銻、鉍、硒、碲、鍺、錫、鉛、汞(被還原為單質)。然而，對這些傳統上可形成揮發物的元素砷、銻、鉍、硒、碲、鍺、錫、鉛、汞，當使用氣態氫化物進樣一無色散原子熒光法進行測定時，都面臨著一些測定結果受實驗條件因素波動影響很大這個難題。這些因素包括化學蒸氣發生反應時元素溶液的酸度、共存元素或物質的干擾、樣品 的基體的影響、儀器本身一些條件的波動等等。實驗表明上述因素的存在，有時候甚至是微小的波動，都能使儀器的信號產生很大變化，因而會使校正曲線相關性不好、測量精度變差、使最終樣品測定結果產生很大的誤差。
技術實現思路
本專利技術針對化學蒸氣發生進樣——無色散原子熒光光度計測定傳統上易形成氫化物的元素時存在著干擾大、儀器測量信號受影響的因素比較多，致使標準曲線的相關性不好、測定結果誤差大等缺點，提出的改進方法。本專利技術公開了一種使用鈧、鈦、乾、錯、錯、釕、鈕、鋨、銥、金、銀、鎵、銦、鍺、銘、錫、硒和碲作內標元素，用化學蒸氣發生一無色散原子熒光測定傳統上易形成氫化物的元素的方法，其特征在于按如下的步驟進行 (1)儀器設置用內標元素與待測元素的空心陰極燈交替照射原子化器，從而交替激發內標元素與待測元素的原子熒光信號，達到兩元素或多元素同時測定目的； (2)溶液配制在標準溶液和樣品溶液中分別加入一定量的內標兀素； (3)繪制校正曲線測定標準溶液中的分析元素和內標元素的熒光值比IiwAwg,以I分析/I內標對分析元素濃度Ci (i=l, 2，3，……)建立校正曲線； (4)在同樣條件下，測定試樣中分析元素和內標元素的熒光值比I#s/I_，從校正曲線求的試樣中被測元素含量Cx ;其中所述的內標元素包括那些既能發生化學蒸氣發生反應，又不包含在待測樣品中的元素。優選下列元素鈧、鈦、釔、鋯、銠、釕、鈀、鋨、銥、金、銀、鎵、銦、鍺、鉈、錫、硒和碲；所述的標準溶液指的是待測元素的標準溶液；本專利技術所述的化學蒸氣發生指從室溫到99°C下任一溫度下的進行的化學蒸氣發生反應。本專利技術所述的測定方法，其中的測定的元素，是指傳統上易形成氫化物的元素砷，鋪，秘，錯，錫，鉛，硒，締，萊。需要說明的是本方法所指的用內標元素制作成的專用空心陰極燈與待測元素制作成的空心陰極燈交替照射原子化器，從而交替激發內標元素與待測元素的原子熒光信號，達到兩元素或多同時測定目的。這可使用目前市場上已經有的雙道或多道無色散原子熒光來實現，也可使用其它機械方法使兩支或多支均已經點亮的待測元素空心陰極燈與內標元素空心陰極燈按先后順序照射原子化器，典型的方法可參照中國專利技術專利申請(03104978. 8，順序掃描無射散原子熒光光譜儀)。本專利技術所公開的氣態進樣無色散原子熒光測定元素時的內標法，所具有的積極效果在于 (I)本方法可以有效改善使用化學蒸氣發生進樣一無色散原子熒光測定元素時校正曲線相關性。(2)改善了元素測定時熒光強度低、信號不穩定帶來精密度差等不足，可以減少實驗條件變動而引起的隨機誤差，提高了測定精密度和準確度。(3)有效的消除了化學蒸氣發生進樣時存在的化學和物理干擾。(4)有效的降低了元素測定時的檢出限。附圖說明 圖1為本方法校正曲線圖及樣品含量測定過程圖。具體實施例方式下面結合實施例，對本專利技術進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本專利技術的保護范圍。實施例I (I)儀器方面的設置在測定過程中，用內標元素制作成的專用空心陰極燈與待測元素制作成的空心陰極燈交替照射原子化器，從而交替激發內標元素與待測元素的原子熒光信號，達到兩元素或多元素同時測定目的； (2 )溶液方面的準備在標準溶液和待測溶液中分別加入一定量的內標元素，在標準溶液測定時測定分析元素和內標元素的熒光值比以分析元素濃度Ci(i=l, 2，3，……)建立校正曲線；在同樣條件下，測定試樣中被測定元素和內標元素的熒光值度比I#s/I 根據所測得的熒光值比值從校正曲線求的試樣中被測元素含量Cx ； 所述內標元素包括那些既能發生化學蒸氣發生反應，而在待測樣品中又不含有的元素。優選下列元素鈧、鈦、乾、錯、錯、釕、鈕、鋨、銥、金、銀、鎵、銦、鍺、銘、錫、硒釉f;所述的標準溶液指的是待測的元素標準溶液； 本方法所述的化學蒸氣發生反應指從室溫到99°C下任一溫度下的進行的化學蒸氣發生反應。實施例21.使用金和砷強力空心陰極燈做為兩個光源，在一個雙道原子熒光光度計上，采用脈沖供電使兩燈交替點亮，從而交替獲得金和砷的熒光信號，達到金和砷的同時測定。在溶液制備方面，在濃度分別為(0、2. 0,4. 0,6. 0,8. O ng/mL)的含砷的標準溶液和待測樣品中分別加入金標準100 ng,所有的溶液都控制鹽酸酸度為5% (v/v)0然后實驗采用1.2% Cm/V)的硼氫化鈉溶液與標準和樣品溶液在室溫下進行連續化學蒸氣發生反應(硼氫化鈉流速與元素溶液流速均為2. O毫升/分鐘)。按雙道原子熒光測定說明進行砷和金的同時測定，測定后將記錄下來的兩元素的熒光值按上面的所述方法進行金和砷熒光強度比值計算，繪制內標法校正曲線，在上面求出樣品中砷的含量為5. 5ng/mL，與真實含量吻合的很好。如果不使用內標法，測定砷含量為3. O ng/mL. 實施例3 使用釔空心陰極燈和銻空心陰極燈做為兩個光源，在一個雙道原子熒光光度計上，采用機械切光方法，從而交替獲得釔和銻的熒光信號，達到釔和銻的同時測定。在溶液制備方面，在濃度分別為(O、1. 0,2. 0,4. 0,6. 0,8. O ng/mL)的含銻的標準溶液和待測樣品中分別加入釔100 ng,所有的溶液都控制硝酸的酸度為O. 20M。然后實驗采用1.2%(m/V)的硼氫化鈉溶液與標準溶液在室溫下進行連續化學蒸氣發生反應。進行釔和銻的同時測定，測定后將記錄下來的兩元素的熒光值按上面的所述方法進行已和銻的熒光強度比值計算，繪制內標法便準曲線，并在上面求出銻的含量為7.8 ng/mL，與真值吻合很好。而不使用內標法時，測定銻的含量是5. 3 ng/mL。實施例4 使用汞和銠強力空心陰極燈做為兩個光源，在一個雙道原子熒光光度計上，采用脈沖供電使兩燈交替點亮，從而交替獲得汞和銠的熒光信號，達到汞和銠的同時測定。在溶液制備方面，在濃度分別為(0、4. 0,6. 0,8. O、10. Ong/mL)的含汞的標準溶液和待測樣品中分別加入80 ng/毫升的銠，所有的溶液都控制鹽酸的酸度為8%(V/V)。然后實驗采用1.2%(m/V)的硼氫化鈉溶液與標準溶液在溫度98°C下進行連續化學蒸氣發生反應(流速均為2. O毫升/分鐘)。按雙道原子熒光測定說明進行汞的同時測定，測定后將記錄下來的兩元素的熒光值按上面的所述方法進行金和銠的熒光強度比值計算，繪制內標法校正曲線，在上面求出精密度和檢出限及線性相關系數，結果見表I。當使用同一條件，但不用內標法(本專利技術的本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種原子熒光測定傳統上易形成氫化物元素時的內標法，它是用化學蒸氣發生—無色散原子熒光測定傳統上易形成氫化物元素的方法，其特征在于按如下的步驟進行：（1）儀器設置：用內標元素激發光源與待測元素的激發光源交替或按時間順序照射原子化器，從而交替激發內標元素與待測元素的原子熒光信號，達到兩元素或多元素同時測定目的；（2）溶液配制：在標準溶液和樣品溶液中分別加入一定量的內標元素；（3）繪制校正曲線：測定標準溶液中的分析元素和內標元素的熒光值比I分析/I內標,?以I分析/I內標對分析元素濃度Ci?(i=1,2,3,……)建立校正曲線；（4）在同樣條件下，測定試樣中分析元素和內標元素的熒光值比I樣品/I內標，從校正曲線求的試樣中被測元素含量Cx；其中所述的內標元素包括那些既能發生化學蒸氣發生反應，又在待測樣品中不含有的元素。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：段旭川，
申請(專利權)人：天津師范大學，
類型：發明
國別省市：
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