本發明專利技術公開了一種MgB2超導導線的制造方法，包括如下步驟：制備二硼化鎂結晶體，作為內芯，其包括如下步驟：首先，將二正丙醇鎂和二硼烷溶解在非極性溶劑中，反應得到硼氫化鎂，通過固液分離法將雜質分離；其次，在標準壓力下，通入氬氣形成保護氣氛，將所得到的硼氫化鎂熱分解，使得形成硼化鎂；將二硼化鎂結晶體內芯包封在金屬中；將上述內芯和金屬拉絲得到具有二硼化鎂內芯的超導線。該制造方法可以在還原條件下制備二硼化鎂，防止其被氧化物副產物污染，并且得到晶粒小且結晶度好的二硼化鎂內芯，從而制得優異性能的超導線。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種超導導線的制造方法，尤其涉及一種包括二硼化鎂的超導導線的制造方法。
技術介紹
隨著科技的高速發展，人們越來越多的開始利用各種超導體，例如超導帶或超導線等。二硼化鎂在金屬超導體中具有最高的轉變溫度，由于其轉變溫度高，因此如果制造的二硼化鎂材料純度好，可以不用通過液氦冷卻即可使用。 現有技術中，可以工業應用的一種二硼化鎂制造方法是制造元素鎂和元素硼的混合物，然后在800°C -120(TC溫度，在氬氣作為保護氣體的條件下經受爐工藝。該反應是強烈放熱的。該方法具有下列的缺點，不提供純的二硼化鎂，也就是說無氧的二硼化鎂，而是由于金屬鎂和硼對氧有高的親和力，總是具有氧化物雜質，這些氧化物雜質降低了作為超導材料的適用性。由此，在工業實施該方法時，幾乎不可避免二硼化鎂被氧化物雜質污染。人們不能通過用氫還原來除去氧化物雜質，這是因為由于元素硼會形成氫化硼。另一種二硼化鎂制造方法包括如前述方法那樣制造晶體鎂和非晶態硼的混合物，然后在氬氣下進行原料的機械合金化。由此顯著地降低了反應溫度。該方法的優點在于，該二硼化鎂要比根據前述方法制造的MgB2更適合用作供二硼化鎂超導線用的粉末填料。但是其缺點在于，機械合金化是非常緩慢的，此外材料中的雜質，例如通過磨損而增加了。爐工藝后，盡管如此必須對粉末進行研磨，因為雖然粉末與第一傳統方法相比以更細顆粒產生，但是它總是含有顯著部分的過粗顆粒。第二次產品研磨再一次提高了粉末中雜質的份額，耗時并且限制生產能力。為了使氧化物雜質保持盡可能的少，還在產品研磨時添加氫化鎂。也可以在研磨之前向該粉末添加摻雜成分。因此，如何制備純度好，雜質少的二硼化鎂，進而制造具有優異性能的超導導線是本領域技術人員一致追求的目標。
技術實現思路
本專利技術公開了一種MgB2超導導線的制造方法，該制造方法可以在還原條件下制備二硼化鎂，防止其被氧化物副產物污染，并且得到晶粒小且結晶度好的二硼化鎂內芯。本專利技術的MgB2超導導線的制造方法包括如下步驟制備二硼化鎂結晶體，作為內芯，其包括如下步驟首先，將二正丙醇鎂和二硼烷溶解在非極性溶劑中，反應得到硼氫化鎂，通過固液分離法將雜質分離，其中非極性溶劑優選是戊烷，己烷，庚烷，辛烷；更優選為庚烷或辛烷；其次，在標準壓力下，通入氬氣形成保護氣氛，將所得到的硼氫化鎂熱分解，使得形成硼化鎂，其中，熱分解的溫度優選500°c -1000°c，更優選500°C -600°C ；將二硼化鎂結晶體內芯包封在金屬中；將上述內芯和金屬拉絲得到具有二硼化鎂內芯的超導線。優選地，該金屬為銅。具體實施例方式為了使本領域技術人員更清楚地理解本專利技術的技術方案，下面通過具體實施方式詳細描述該超導線的制造方法。本專利技術的MgB2超導導線的制造方法包括如下步驟第一，制備二硼化鎂結晶體，作為內芯，制備二硼化鎂結晶體包括如下步驟首先，將二正丙醇鎂溶解在非極性溶劑中，其中非極性溶劑可以是戊烷，己烷，庚烷，辛烷；優選使用辛烷。·二正丙醇鎂對于氧和濕氣是敏感的，因此其總是含有氧化鎂或氫氧化鎂。如果將相對非極性的二正丙醇鎂溶解在所述的溶劑中，那么二正丙醇鎂進入溶液中，而氧化物雜質例如氧化鎂和氫氧化鎂由于它們的極性特性不進入溶液中。不溶解的組分將通過已知的固/液分離法，例如通過過濾或離心分離從二正丙醇鎂溶液中分離出來。獲得了無氧化物雜質的二正丙醇鎂的溶液，將氣態的二硼烷引入此溶液中，反應得到二(正丁基)硼和硼氫化鎂。所使用的二硼烷在性質上不含氧和濕氣，因為它與氧或濕氣反應而生成氧化硼或硼酸。通過與二硼烷反應形成硼氫化鎂，硼氫化鎂作為極性鹽在該溶劑中析出。同時形成的少量三有機基硼BR3或硼酸酯由于其非極性可溶于這種非極性溶劑中。通過重新相分離，例如通過過濾，將獲得純的不含氧化物雜質的固態硼氫化鎂。這種硼氫化鎂能在第二步熱分解時使用。在整個方法期間必須注意嚴格隔絕氧和濕氣。其次，在標準壓力下，通入氬氣形成保護氣氛，將所得到的硼氫化鎂熱分解，使得形成硼化鎂。硼氫化鎂的熱解是在溫度250 V -1600 °C的范圍進行的，優選在溫度5000C -1000°C的范圍進行。在溫度大約500°C _600°C的熱解是特別優選的。產生了非晶態至部分結晶的二硼化鎂。在根據本專利技術的二硼化鎂的情況下，反應對于摻雜的友好性要比根據現有技術的結晶二硼化鎂的情況高得多。與根據常規的方法制造的二硼化鎂相比，根據本專利技術制造的二硼化鎂還具有更高的燒結活性。熱解反應的壓力優選是標準壓力；在標準壓力下，優選使用氬氣形成保護氣氛。備選地，也可以使用氫氣過壓。如果硼氫化鎂的熱解在高真空下進行，那么導致對于這種化合物形成反應的逆反應。結果又產生了氫化鎂和二硼烷。優選考慮具有移動床的反應器作為標準壓力下硼氫化鎂熱解的反應器。為此的實例包括回轉爐或流化床反應器，備選地，也能使用具有靜止床的反應器。硼氫化鎂的熱解反應具有下列的優點與鎂原子配位的給體溶劑在50_250°C溫度時已經揮發到氬氣流中。然而在這個溫度的場合下硼氫化鎂對于分解是穩定的。因此在這個意義上，硼氫化鎂和給體溶劑的加合物沒有下面缺陷，也即在硼氫化鎂分解時起分解作用，后者是在高于250°C溫度才分解。在熱解反應期間只形成氫作為唯一的副產物。因此熱解期間不會形成氧或者沒有氧參加熱解反應，由于氧化物雜質的形成會造成污染。所形成氫能作為氣體容易地與固體二硼化鎂分離。此外在這個步驟中未使用溶劑或助劑，所述溶劑或助劑占據所形成的二硼化鎂表面并由此任選地噴出氣體并影響二硼化鎂的超導性。在根據本專利技術的方法的場合下，一開始就避免了表面被占據，因此不會形成反應產物或副產物。因此從這方面來看，氫的形成經證明是理想的。硼氫化鎂容易和完全地熱解。熱解在大約250°C溫度就已經開始。通過硼氫化鎂的熱解形成二硼化鎂的反應的熱效應與由元素形成相比是相對低的。在制造供超導應用的二硼化鎂時，這種情況是有益的。二硼化鎂形成反應的溫度或熱效應越低，則所得到的二硼化鎂的粒度和晶體成長就越低，二硼化鎂的結晶度就越差。根據塔曼定律，如果混合物的溫度位于理論熔點附近，則晶體成長就特別大。因此高的熱效應促進了晶體成長。但是對于本專利技術的超導應用，盡可能低的粒度是優選的。所形成的二硼化鎂具有下面優點，也即其以細顆粒產生 ，和隨后不必再研磨，因為在熱解反應期間，它不發生燒結，和它可以直接用作供填充導線用的材料。由于磨損，研磨步驟還意味著污染。所得到的二硼化鎂具有單模態的粒度分布Dltltl < 15微米，優選Dltltl < 10微米。根據本專利技術制造的二硼化鎂是無定形的或部分結晶的。因此本專利技術的非晶態的或部分結晶的二硼化鎂具有至多25%重量，優選至多15%重量，和特別優選至多10%重量的晶體份額。與此相反，根據現有技術結晶的二硼化鎂不含顯著份額的非晶態二硼化鎂。與現有技術的幾乎排他性的結晶二硼化鎂相比較，根據本專利技術制造的二硼化鎂具有更高延展性的優點。在填充有二硼化鎂的粉末填充導線通過拉絲和軋制而進行加工時，該材料性能是重要的。此外根據本專利技術制造的二硼化鎂具有比現有技術制造的二硼化鎂更高的載流能力。根據本專利技術的方法制造的二硼化鎂不含氧化物雜質，具有至高2000ppm的氧含量，優選至高500ppm的氧含量,特別優選至高IOOppm的氧含量。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種MgB2超導導線的制造方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：?第一、制備二硼化鎂結晶體，作為內芯，其包括如下步驟：?首先，將二正丙醇鎂和二硼烷溶解在非極性溶劑中，反應得到硼氫化鎂，通過固液分離法將雜質分離，其中非極性溶劑優選是戊烷，己烷，庚烷，辛烷；?其次，在標準壓力下，通入氬氣形成保護氣氛，將所得到的硼氫化鎂熱分解，使得形成硼化鎂，其中，熱分解的溫度為500℃?1000℃；?第二、將二硼化鎂結晶體內芯包封在金屬中；?第三、將上述內芯和金屬拉絲得到具有二硼化鎂內芯的超導線。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：虞浩輝，周宇杭，呂鎖方，顧忠杰，
申請(專利權)人：江蘇威納德照明科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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