一種二硼化鎂基超導塊材的制造方法技術

本發明專利技術公開了一種二硼化鎂基超導塊材的制造方法包括如下步驟：（1）將干燥的鎂、硼、鉿和硅粉末按照原子比?Mg∶Hf∶B∶Si?＝1-x∶x∶2-x∶x的比例充分混合1-2小時，其中0.05≤x≤0.20；（2）將混合后的粉末施加壓力為20-80MPa壓制成塊；（3）將壓制的塊置于真空退火爐中，于室溫下抽真空，待真空度達到10-3?Pa后充入純氬氣或氬氣與氫氣的混合氣，然后以大于60℃/分鐘的升溫速率將制得的超導塊加熱，在740℃-760℃的溫度下保溫1-10小時；（4）最后以大于25℃/分鐘的冷卻速率冷卻至室溫，制成二硼化鎂基超導塊材。該方法提供了一種制備過程簡單并適宜于大規模生產、且在3特斯拉以上的背景磁場中具有高臨界電流密度的MgB2基超導材料及其制造方法。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種超導材料的制備方法。
技術介紹
二硼化鎂(MgB2)是目前臨界轉變溫度最高的金屬間化合物超導材料，它的臨界轉變溫度(39-40K)高于目前已經進行實際應用的Nb3Sn和NbTi等超導材料。較高的轉變溫度、較大的相干長度、較高的上臨界場、晶界不存在弱連接、結構簡單、成本低廉等優點使 MgB2成為應用在20K-30K溫度范圍的材料最有力的競爭者。特別是在低場領域，如在磁共振成像磁體應用方面，MgB2表現了極大的優勢，已經有數據表明，MgB2的實用化將帶來數十億的經濟效益，而且由于可以在制冷機制冷條件下工作，MgB2的應用將會大大推動磁共振成像儀的推廣，對于中國廣大的鄉村人民醫療水平的提高具有十分重要的意義。然而，目前制備的MgB2材料的臨界電流密度與低溫超導材料和A15超導材料相比還比較低，而且會隨著磁場強度的增加而急劇的減小。提高MgB2的臨界電流密度是一個難題，因為當電流通過超導材料時就會產生電子渦旋，電子渦旋的運動消耗能量，進而破壞材料的超導能力。如果渦旋能釘扎在雜質或缺陷上并且不影響無阻電流的流動，將可以大大提高臨界電流密度。因此，為了提高MgB2在一定磁場下的臨界電流密度，可以采用中子(質子)轟擊、 化學腐蝕、機械加工、摻雜等方法，而由于摻雜具有更簡便快速、能進行均勻改性等特點，成為目前提高MgB2磁通釘扎能力的主要方法。已經進行實驗的21^0、他、胃、1141、？6、1512、 ZrSi2等摻雜均只能小幅度提高MgB2的性能。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服現有技術的不足，提供一種制備過程簡單并適宜于大規模生產、且在3特斯拉以上的背景磁場中具有高臨界電流密度的MgB2基超導材料及其制造方法。本專利技術的二硼化鎂基超導塊材的制造方法包括如下步驟(I)將干燥的鎂、硼、鉿和硅粉末按照原子比Mg : Hf : B : Si = 1-x X 2-x X的比例充分混合1-2小時，其中O. 05彡X彡O. 20 ;(2 )將混合后的粉末施加壓力為20_80MPa壓制成塊；(3)將壓制的塊置于真空退火爐中，于室溫下抽真空，待真空度達到10_3 Pa后充入純氬氣或氬氣與氫氣的混合氣，然后以大于60°C /分鐘的升溫速率將制得的超導塊加熱， 在740°C _760°C的溫度下保溫1-10小時；(4)最后以大于25°C /分鐘的冷卻速率冷卻至室溫，制成二硼化鎂基超導塊材。針對本專利技術的方法的研究，發現采用鎂和硼的混合粉末作為燒結粉末，在等于大氣壓條件下制備的常規方法無法獲得在高場下具有高臨界電流密度的MgB2超導材料。而如果在鎂和硼的混合粉末中同時添加適量的硅和金屬鉿作為助燒劑，在等于大氣壓條件下制備的MgB2基超導材料中彌散分布著硅、鉿及其化合物，MgB2基超導材料表現出高臨界電流密度的特征。本專利技術的方法采用硅和金屬Hf作為助燒劑，在燒結過程完成后，硅、鉿及其化合物彌散分布在最終獲得的MgB2基超導材料中，所獲得的MgB2基超導材料在3特斯拉以上的背景磁場中具有高的臨界電流密度。硅、鉿及其化合物彌散分布在最終獲得的MgB2基超導材料中，使最終形成的MgB2晶粒細化，有效強化了 MgB2晶粒連接。本專利技術可實現MgB2基超導材料的低成本制備，同時引入了第二相粒子，有效改善了 MgB2基超導材料的磁通釘扎。具體實施方式為了使本領域技術人員更清楚地理解本專利技術，下面通過具體實施方式詳細描述其技術方案。本專利技術公開的二硼化鎂基超導塊材的制造方法包括如下步驟(I)將干燥的鎂、硼、鉿和硅粉末按照原子比Mg : Hf : B : Si = 1-x X 2-x X的比例充分混合1-2小時，其中O. 05彡X彡O. 20 ;(2)將混合后的粉末施加壓力為20_80MPa壓制成塊；(3)將該塊置于真空退火爐中，于室溫下抽真空，待真空度達到10_3Pa后充入純 IS氣或IS氣與氫氣的混合氣，然后以大于60°C /分鐘的升溫速率將制得的塊材加熱，在 7400C _760°C的溫度下保溫1-10小時；(4)最后以大于25°C /分鐘的冷卻速率冷卻至室溫，制成高臨界電流密度的MgB2 基塊或塊材超導材料。采用本專利技術的方法制得的二硼化鎂超導塊材，其中該超導材料為在MgB2基超導材料中彌散分布著硅、鉿及 其化合物，該MgB2基原子比組成為Mg : Hf : B : Si = 1-x X 2-x X，其中 O. 05 彡 X 彡 O. 20。 下面具體說明符合本專利技術的具體實施例。實例I將干燥的鎂(99 % )、硼(99 % )、鉿(99 % )和硅(99 % )粉末按照原子比 Mg Hf B Si = O. 95 O. 05 1. 95 O. 05的比例充分混合2小時。混合后的粉末用油壓機壓制成直徑20mm的塊，施加壓力為20MPa，然后置于真空退火爐中，于室溫下抽真空，待真空度達到10 -3 Pa后充入純気氣或気氣與氫氣的混合氣,然后以不低于60°C /分鐘的升溫速率將線材加熱，在740°C的溫度下保溫10小時，最后以不低于25°C /分鐘冷卻速率將塊或塊材冷卻至室溫，便制成超導轉變溫度為38. 6K，臨界電流密度為4.1 X IO4 A/ cm2 (20K，4T)的MgB2基超導塊材。實例2將干燥的鎂(99 % )、硼(99 % )、鉿(99 % )和硅(99 % )粉末按照原子比 Mg Hf B Si = O. 9 O.1 1. 9 O.1的比例充分混合I小時。混合后的粉末用油壓機壓制成直徑20mm的塊，施加壓力為80MPa，然后置于真空退火爐中，于室溫下抽真空， 待真空度達到1(Γ3 Pa后充入純IS氣或IS氣與氫氣的混合氣,然后以不低于60°C /分鐘的升溫速率將塊或塊材加熱，在760°C的溫度下保溫I小時，最后以不低于25°C /分鐘冷卻速率將線材冷卻至室溫，便制成超導轉變溫度為37. 2K，臨界電流密度為5. 2 X IO4 A/cm2 (20K， 4T)的MgB2基超導塊材。實例3將干燥的鎂(99 % )、硼(99 % )、鉿(99 % )和硅(99 % )粉末按照原子比 Mg Hf B Si = O. 8 O. 2 1. 8 O. 2的比例充分混合1. 5小時。混合后的粉末用油壓機壓制成直徑20mm的塊，施加壓力為60MPa，然后置于真空退火爐中，于室溫下抽真空，待真空度達到1(Γ3 Pa后充入純IS氣或IS氣與氫氣的混合氣,然后以不低于60°C /分鐘的升溫速率將線材加熱，在750°C的溫度下保溫6小時，最后以不低于25V /分鐘冷卻速率將塊或塊材冷卻至室溫，便制成超導轉變溫度為35. 3K，臨界電流密度為2. OX IO4 A/cm2 (20K，4T)的MgB2基超導塊材。當然，本專利技術還可有其他多種實施例，在不背離本專利技術精神及其實質的情況下，熟悉本領域的技術人員當可根據本專利技術作出各種相應的改變和變形，但這些相應的改變和變形都應屬于本專利技術所附的權利要求 的保護范圍。權利要求1.，其特征在于，包括如下步驟(1)將干燥的鎂、硼、鉿和硅粉末按照原子比Mg: Hf : B : Si = 1-x : x : 2-x : x 的比例充分混合1-2小時，其中0. 05 ^ x本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種二硼化鎂基超導塊材的制造方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）將干燥的鎂、硼、鉿和硅粉末按照原子比?Mg∶Hf∶B∶Si?＝1?x∶x∶2?x∶x的比例充分混合1?2小時，其中0.05≤x≤0.20；（2）將混合后的粉末施加壓力為20?80MPa壓制成塊；（3）將壓制的塊置于真空退火爐中，于室溫下抽真空，待真空度達到10?3?Pa后充入純氬氣或氬氣與氫氣的混合氣，然后以大于60℃/分鐘的升溫速率將制得的超導塊加熱，在740℃?760℃的溫度下保溫1?10小時；（4）最后以大于25℃/分鐘的冷卻速率冷卻至室溫，制成二硼化鎂基超導塊材。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張俊，王斌，陳麗，
申請(專利權)人：溧陽市生產力促進中心，
類型：發明
國別省市：