一種聚噻吩納米導電復合材料及其制備方法技術

本發明專利技術克服了現有技術中聚噻吩-無機納米復合材料成本高的不足，利用凹凸棒石特殊的晶體結構、物化性質及價格低廉等優勢，提供一種聚噻吩納米導電復合材料及其制備方法。該材料為碘摻雜多孔棒狀二氧化硅/聚噻吩無定型導電復合材料。上述的聚噻吩納米導電復合材料的制備方法，將噻吩單體溶于有機溶劑Ⅰ中，將純化后的納米凹凸棒石、氧化劑加入到有機溶劑Ⅱ中，然后將其逐滴滴加到噻吩的溶液中制備凹凸棒石/聚噻吩納米復合材料；最后將所制備的凹凸棒石/聚噻吩納米復合材料置于碘蒸氣中制得多孔棒狀二氧化硅/聚噻吩納米導電復合材料。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于納米復合材料的制備
，具體涉及一種以凹凸棒石為核體，在其單晶表面化學氧化聚合噻吩制備凹凸棒石/聚噻吩納米復合材料，然后通過碘蒸氣摻雜制得多孔棒狀二氧化硅/聚噻吩納米導電復合材料。
技術介紹
聚噻吩作為一種重要的結構型導電高分子材料，由于具有易聚合、良好的光電性、 環境穩定性以及分子鏈結構易于調控等優點而備受關注，尤其是聚噻吩與無機納米材料的復合物因其兼具聚噻吩和納米材料特殊性質而越來越引起了人們的興趣。近年來，金屬、 金屬氧化物、碳材料與聚噻吩及其衍生物的復合材料被相繼報道了。中國專利CN1923888A 提出了一種采用原位化學氧化聚合制備聚噻吩-多壁碳納米管復合材料的方法，該法先對多壁碳納米管進行表面處理，使其分散在氯仿中，然后加入單體、引發劑進行聚合制備核殼聚噻吩-多壁碳納米線復合材料；然而在該方法中首先要用濃HNO3、濃H2SO4以及有機改性劑對多壁碳納米管進行回流酸化、表面改性處理，這不僅增加了反應工序，而且易產生濃廢酸，從而導致所制備的復合材料成本增加。凹凸棒石粘土是一種天然的、獨特且稀有的硅酸鹽礦物，具有纖維狀或棒狀晶體結構，其單晶直徑約20納米，長度可達微米級并且具有良好的機械力學性能，是一種具有高長徑比的一維納米材料。我國凹凸棒石粘土資源豐富，與其他纖維狀納米材料如碳納米管相比，具有明顯的價格優勢。目前，以凹凸棒石單晶為核體，通過界面反應制備凹凸棒石 /聚噻吩納米復合材料以及多孔棒狀二氧化硅/聚噻吩納米導電復合材料都還未見報道。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是克服現有技術中聚噻吩-無機納米復合材料成本高的不足，利用凹凸 棒石特殊的晶體結構、物化性質及價格低廉等優勢，提供。為解決上述技術問題本專利技術采用的技術方案是該材料為碘摻雜多孔棒狀二氧化硅/聚噻吩無定型導電復合材料。上述的聚噻吩納米導電復合材料的制備方法將噻吩單體溶于有機溶劑I中，將純化后的納米凹凸棒石、氧化劑加入到有機溶劑II中，然后將其逐滴滴加到噻吩的溶液中制備凹凸棒石/聚噻吩納米復合材料；最后將所制備的凹凸棒石/聚噻吩納米復合材料置于碘蒸氣中制得多孔棒狀二氧化硅/聚噻吩納米導電復合材料。具體步驟如下(I)凹凸棒石/聚噻吩納米復合材料的制備將噻吩單體溶于有機溶劑I中，將凹凸棒石、氧化劑加入到有機溶劑II中，接著向含噻吩的有機溶劑中滴加凹凸棒石的分散液，滴加完畢后保溫，過濾，洗滌，干燥即制得凹凸棒石/聚噻吩納米復合材料；(2)多孔棒狀二氧化硅/聚噻吩納米導電復合材料的制備將步驟I所制得的凹凸棒石/聚噻吩納米復合材料與單質碘置于密閉的容器內反應，冷卻至室溫即制得多孔棒狀二氧化硅/聚噻吩納米導電復合材料。步驟(I)中有機溶劑I為甲苯、二甲苯、三氯甲烷、硝基甲烷、正己烷、氯苯或二氯苯中的一種；所述的有機溶劑II為四氫呋喃、丙酮、乙腈或丙醇中的一種，所述的氧化劑為無水三氯化鐵或過硫酸銨中的一種。步驟(I)所述的凹凸棒石與有機溶劑II質量之比為O. Γ0. 3:1，，凹凸棒石與噻吩質量之比為廣4:1，氧化劑與噻吩摩爾比為廣3:1，有機溶劑I與有機溶劑II質量之比為 O. 5 2. 0:1。步驟(I)所述的滴加條件為在溫度為(T30°C下，邊攪拌邊以1(Γ20毫升/分鐘的速率滴加，滴加完成后保溫2 12h。步驟(2)所述的碘與凹凸棒石/聚噻吩納米復合材料質量之比為O. 2、. 8:1，反應條件為在溫度為75 150°C條件下保溫2 10小時。本專利技術的有益效果是1.本專利技術使用界面合成法一步制備了凹凸棒石/聚噻吩納米復合材料，無需對納米凹凸棒石進行表面改性，縮短了反應工序，降低了生產成本。2.本專利技術將凹凸棒石/聚噻吩納米復合材料置于碘蒸氣中，這樣做的好處在于 ①起到摻雜作用，制得納米導電復合材料；②能夠使得凹凸棒石轉變成無定型多孔棒狀二氧化硅，從而得到多孔棒狀二氧化硅/聚噻吩納米導電復合材料。3.本專利技術選用的納米凹凸棒石具有特殊的一維棒狀結構和較優越的機械力學性能，進一步提高了復合材料的綜合性能，拓展了其應用范圍，同時凹凸棒石價格低廉，降低了生產成本。附圖說明 圖1是按實施例5制備的凹凸棒石/聚噻吩納米復合材料、碘摻雜的凹凸棒石/ 聚噻吩納米復合材料以及凹凸棒石、聚噻吩的X-射線衍射(XRD)圖2為按實施例5制備的碘摻雜所制得的納米復合材料的EDS圖譜；圖3為按實施例5制備的凹凸棒石/聚噻吩納米復合材料與碘摻雜的凹凸棒石/ 聚噻吩納米復合材料的透射電鏡(TEM)照片。具體實施方式下面結合實施例和比較例，對本專利技術作進一步的描述，但本專利技術所要保護的范圍并不局限于實施例所涉及的范圍實施例1(I).將1. 5克的噻吩單體加入到10. O克三氯甲烷中，將6. O克納米凹凸棒石分散于20. O克丙酮中，接著加入5. 78克無水三氯化鐵使其充分溶解，在溫度為30°C條件下一邊攪拌一邊以10毫升/分鐘的速率將凹凸棒石的丙酮分散液逐滴滴入噻吩的三氯甲烷溶液中，滴加完畢后繼續攪拌，保溫反應2小時，過濾，洗滌，干燥即制得凹凸棒石/聚噻吩納米復合材料；(2).取5. O克步驟I所制得的凹凸棒石/聚噻吩納米復合材料置于密閉的容器內，加入1. O克碘單質，在溫度為75°C條件下保溫10小時，冷卻至室溫即制得多孔棒狀二氧化硅/聚噻吩納米導電復合材料。實施例2(I).將3. O克的噻吩單體加入到40. O克正己烷中，將6. O克納米凹凸棒石分散于40. O克四氫呋喃中，接著加入8. 14克過硫酸銨使其充分溶解，在溫度為0°C條件下一邊攪拌一邊以20毫升/分鐘的速率將凹凸棒石的四氫呋喃分散液逐滴滴入噻吩的正己烷溶液中，滴加完畢后繼續攪拌，保溫反應12小時，過濾，洗滌，干燥即制得凹凸棒石/聚噻吩納米復合材料；(2).取5. O克步驟I所制得的凹凸棒石/聚噻吩納米復合材料置于密閉的容器內，加入4. O克碘單質，在溫度為110°C條件下保溫6小時，冷卻至室溫即制得多孔棒狀二氧化硅/聚噻吩納米導電復合材料。實施例3(I).將1. 7克的噻吩單體加入到37. 5克硝基甲烷中，將5. O克納米凹凸棒石分散于25. O克丙醇中，接著加入6. 92克過硫酸銨使其充分溶解，在溫度為5°C條件下一邊攪拌一邊以12. 5毫升/分鐘的速率將凹凸棒石的丙醇分散液逐滴滴入噻吩的硝基甲烷溶液中，滴加完畢后繼續攪拌，保溫反應10小時，過濾，洗滌，干燥即制得凹凸棒石/聚噻吩納米復合材料；(2).取5. O克步驟I所制得的凹凸棒石 /聚噻吩納米復合材料置于密閉的容器內，加入2. O克碘單質，在溫度為90°C條件下保溫8小時，冷卻至室溫即制得多孔棒狀二氧化硅/聚噻吩納米導電復合材料。實施例4(I).將2. O克的噻吩單體加入到25. O克二氯苯中，將5. O克納米凹凸棒石分散于20. O克乙腈中，接著加入9. 64克無水三氯化鐵使其充分溶解，在溫度為15°C條件下一邊攪拌一邊以17. 5毫升/分鐘的速率將凹凸棒石的乙腈分散液逐滴滴入噻吩的二氯苯溶液中，滴加完畢后繼續攪拌，保溫反應8小時，過濾，洗滌，干燥即制得凹凸棒石/聚噻吩納米復合材料；(2).取5. O克步驟I所制得的凹凸棒石/聚噻吩納米復合材料置于密閉的容器內，加入3. O克碘單質，在溫度為130°C條件下保溫4小時，冷卻至室溫本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種聚噻吩納米導電復合材料，其特征在于：該材料為碘摻雜多孔棒狀二氧化硅/聚噻吩無定型導電復合材料。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：姚超，左士祥，陳群，劉文杰，紀俊玲，孔泳，羅士平，王茂華，
申請(專利權)人：常州大學，
類型：發明
國別省市：