本發(fā)明專利技術(shù)的一種水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)裝置，包括用于放置待測(cè)溶液的吹掃管和氣相色譜儀，其中，吹掃管的進(jìn)口通過(guò)導(dǎo)管與內(nèi)裝有氮?dú)獾母邏簹馄肯噙B接，吹掃管的出口通過(guò)導(dǎo)管與進(jìn)樣閥相連接，吹掃管的出口與進(jìn)樣閥之間設(shè)置有水分離器，進(jìn)樣閥包括有為K1開口、K2開口、K3開口、K4開口、K5開口及K6開口，K2開口與K5開口之間連接有定量環(huán)，K4開口與氣相色譜儀的進(jìn)樣口相連接，而K3開口與氣相色譜儀的進(jìn)樣口相連接，高壓氣瓶、吹掃管、水分離器、帶有定量環(huán)的進(jìn)樣閥、氣相色譜儀及導(dǎo)管串聯(lián)構(gòu)成檢測(cè)管路，其優(yōu)點(diǎn)是檢測(cè)成本低，檢測(cè)速度快，精確度高。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)，具體地說(shuō)是。
技術(shù)介紹
目前，水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法主要有頂空-氣相色譜法/氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法和吹掃捕集-氣相色譜法/氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法，此兩種方法均需要專門的前處理設(shè)備-頂空進(jìn)樣儀和吹掃捕集儀，需要相應(yīng)的耗材，設(shè)備價(jià)格和分析成本較高；相應(yīng)儀器設(shè)備的操作也需有經(jīng)過(guò)專業(yè)培訓(xùn)的人員；分析時(shí)頂空進(jìn)樣法需要10-60min的加熱平衡時(shí)間，吹掃捕集法通常需要10-15min的吹掃、脫附時(shí)間，時(shí)效性不高，分析樣品時(shí)間長(zhǎng)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)現(xiàn)狀，而提供，利用氣相萃取原理和閥進(jìn)樣技術(shù)，耦合氣相色譜儀或相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀快速檢測(cè)水中的揮發(fā)性有機(jī)物的技術(shù)，與使用商品化前處理設(shè)備的傳統(tǒng)方法相比，同樣不使用任何有機(jī)溶劑，只需消耗極少量的氮?dú)猓煤芏痰那疤幚頃r(shí)間，即可快速、方便、準(zhǔn)確的檢測(cè)環(huán)境水體中的揮發(fā)性物質(zhì)，并且有良好的靈敏度。本專利技術(shù)解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為一種水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)裝置，包括用于放置待測(cè)溶液的吹掃管和氣相色譜儀，其中，吹掃管的進(jìn)口通過(guò)導(dǎo)管與內(nèi)裝有氮?dú)獾母邏簹馄肯噙B接，吹掃管的出口通過(guò)導(dǎo)管與進(jìn)樣閥相連接，吹掃管的出口與進(jìn)樣閥之間設(shè)置有水分離器，進(jìn)樣閥包括有為Kl開口、K2開口、K3開口、K4開口、K5開口及K6開口，K2開口與K5開口之間連接有定量環(huán)，K4開口與氣相色譜儀的進(jìn)樣口相連接，而K3開口與氣相色譜儀的進(jìn)樣口相連接，氣瓶、調(diào)壓閥、吹掃管、水分離器、帶有定量環(huán)的進(jìn)樣閥、氣相色譜儀及導(dǎo)管串聯(lián)構(gòu)成檢測(cè)管路。為優(yōu)化上述技術(shù)方案，采取的措施還包括 上述的氣瓶與吹掃管之間設(shè)置有流量計(jì)，流量計(jì)可選用轉(zhuǎn)子流量計(jì)、電子流量計(jì)等各式流量計(jì)，流量計(jì)的量程小于500ml/min。上述的吹掃管呈U型，吹掃管細(xì)端內(nèi)徑為0. 5mm，其粗端內(nèi)徑為15mm，吹掃管的底部設(shè)置有多孔玻板，玻板至出口的距離不少于80mm，吹掃管的出口處設(shè)置有內(nèi)徑為45mm球形緩沖部，球形緩沖部通過(guò)細(xì)徑連接管與導(dǎo)管相配合。上述的水分離器中設(shè)置有分布有微孔的聚氟乙烯膜。上述的進(jìn)樣閥能進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)切換，在吹掃階段，Kl開口和K2開口相連通，K3開口和K4開口相連通，K5開口和K6開口相連通，進(jìn)樣閥切換后，Kl開口和K6開口相連通，K2開口和K3開口相連通，K4開口和K5開口相連通。上述的進(jìn)樣閥的承壓能力不小于30psi。上述的定量環(huán)的內(nèi)徑小于2mm,容積為Iml至2ml。本專利技術(shù)的應(yīng)用上述的檢測(cè)裝置的檢測(cè)方法，包括以下步驟 步驟1、安裝檢測(cè)裝置將氣瓶、調(diào)壓閥、吹掃管、水分離器、帶有定量環(huán)的進(jìn)樣閥、氣相色譜儀及導(dǎo)管串聯(lián)構(gòu)成檢測(cè)管路；步驟2、建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:將至少三種不同濃度的揮發(fā)性有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別取一定體積置于吹掃管中，用氣瓶中氮?dú)膺M(jìn)行吹掃，吹掃氣進(jìn)入并充滿進(jìn)樣閥的定量環(huán)，吹掃一定時(shí)間后切換進(jìn)樣閥將定量環(huán)中的吹掃氣送入氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，建立儀器響應(yīng)值-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線；步驟3、樣品檢測(cè)取與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同體積的待測(cè)樣品，并同標(biāo)準(zhǔn)溶液分析條件進(jìn)行檢測(cè)，將測(cè)得的結(jié)果與步驟2建立的儀器響應(yīng)值-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線比對(duì)，得到待測(cè)樣品的濃度。上述的氣瓶中的氮?dú)獾募兌炔坏陀?9. 99%，氮?dú)獾妮敵鰤毫?0至30psi。上述的氮?dú)獯祾吡髁繛?0ml/min至120 ml/min,吹掃時(shí)間為30s至50s。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的一種水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)裝置，包括用于放置待測(cè)溶液的吹掃管和氣相色譜儀，其中，吹掃管的進(jìn)口通過(guò)導(dǎo)管與高壓氮?dú)馄康恼{(diào)壓閥相連接，吹掃管的出口通過(guò)導(dǎo)管與進(jìn)樣閥相連接，吹掃管的出口與進(jìn)樣閥之間設(shè)置有水分離器，進(jìn)樣閥包括有為Kl開口、K2開口、K3開口、K4開口、K5開口及K6開口，K2開口與K5開口之間連接有定量環(huán)，K4開口與氣相色譜儀的進(jìn)樣口相連接，而K3開口與氣相色譜儀的進(jìn)樣口相連接，高壓氣瓶、調(diào)壓閥、吹掃管、水分離器、帶有定量環(huán)的進(jìn)樣閥、氣相色譜儀及導(dǎo)管串聯(lián)構(gòu)成檢測(cè)管路，本專利技術(shù)提供一種低成本、易獲取的前處理裝置，無(wú)需昂貴的前處理設(shè)備，基本不使用耗材，即可對(duì)水中的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行高靈敏度的分析。當(dāng)取樣體積為5ml、定量環(huán)體積為2. Oml時(shí)，采用氣相色譜-氫火焰檢測(cè)器檢測(cè)，苯、甲苯、二甲苯等方法檢出限可達(dá)0. 005mg/L，與國(guó)標(biāo)GB 11890-1989《水質(zhì)苯系物的測(cè)定氣相色譜法》一致；而使用氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯等揮發(fā)性鹵代烴的方法檢出限可達(dá)0. 01iig/L，與國(guó)標(biāo)HJ 620-2011《水質(zhì)揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定頂空氣相色譜法》相當(dāng)；使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)，氯苯、二氯苯等物質(zhì)的方法檢出限可達(dá)0. 001mg/L,均低于GB 3838-2002《地表水環(huán)境質(zhì)量》中規(guī)定的限值，更低于廢水排放限值，適用于各種環(huán)境水體的監(jiān)測(cè)。與國(guó)標(biāo)方法相比，本方法大幅度減少了樣品前處理時(shí)間，吹掃時(shí)間在一分鐘之內(nèi)，提高了檢測(cè)速度，且方法的準(zhǔn)確度和精密度能達(dá)到相關(guān)國(guó)標(biāo)的要求。附圖說(shuō)明圖1是本專利技術(shù)實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖對(duì)本專利技術(shù)的實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)描述。圖1為本專利技術(shù)的結(jié)構(gòu)示意圖。其中的附圖標(biāo)記為高壓氣瓶及調(diào)壓閥1、流量計(jì)2、吹掃管3、進(jìn)口 31、出口 32、玻板33、球形緩沖部34、細(xì)徑連接管35、水分離器4、導(dǎo)管5、進(jìn)樣閥6、K1開口 61、K2開口 62、K3開口 63、K4開口 64、K5開口 65、K6開口 66、定量環(huán)7、氣相色譜儀8、進(jìn)樣口 81、進(jìn)樣口 82。本專利技術(shù)的一種水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)裝置，包括用于放置待測(cè)溶液的吹掃管3和氣相色譜儀8，其中，吹掃管3的進(jìn)口 31通過(guò)導(dǎo)管5與高壓氮?dú)馄康恼{(diào)壓閥I相連接，吹掃管3的出口 32通過(guò)導(dǎo)管5與進(jìn)樣閥6相連接，吹掃管3的出口 32與進(jìn)樣閥6之間設(shè)置有水分離器4，進(jìn)樣閥6包括有為Kl開口 61、K2開口 62、K3開口 63、K4開口 64、K5開口65及K6開口 66，K2開口 62與K5開口 65之間連接有定量環(huán)7，K4開口 64與氣相色譜儀8的進(jìn)樣口 81相連接，而K3開口 63與氣相色譜儀8的進(jìn)樣口 82相連接，高壓氣瓶1、吹掃管3、水分離器4、設(shè)置有定量環(huán)7的進(jìn)樣閥6、氣相色譜儀8及導(dǎo)管5串聯(lián)構(gòu)成檢測(cè)管路。在高壓氣瓶及調(diào)壓閥I與吹掃管3之間連接有流量計(jì)2，該流量計(jì)2可為轉(zhuǎn)子流量計(jì)，流量計(jì)2的量程小于500ml/min。吹掃管3呈U型，吹掃管3細(xì)端內(nèi)徑為0. 5mm，其粗端內(nèi)徑為15mm，吹掃管3的底部設(shè)置有多孔玻板33，玻板33至出口的距離不少于80mm，吹掃管3的出口 32處設(shè)置有內(nèi)徑為45mm球形緩沖部34，球形緩沖部34通過(guò)細(xì)徑連接管35與導(dǎo)管5相配合，導(dǎo)管5為特氟龍材質(zhì)制成，內(nèi)徑為6mm。在吹掃管3的出口 32與進(jìn)樣閥6之間連接有水分尚器4,水分尚器4中設(shè)置有分布有微孔的聚氟乙烯膜。進(jìn)樣閥6由不銹鋼材質(zhì)制成，承壓能力不小于30psi，進(jìn)樣閥6能進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)切換，在吹掃階段，Kl開口 61和K2開口 62相連通，K3開口 63和K4開口 64相連通，K5開口 65和K6開口 66相連通，進(jìn)樣閥6切換后，Kl開口 61和K6開口 66相連通，K2開口 62和K3開口 63相連通，K4開口 64和K5開庫(kù)65相連通；吹掃階段，吹掃氣本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)裝置，包括用于放置待測(cè)溶液的吹掃管(3)和氣相色譜儀(8)，其特征是：所述的吹掃管(3)的進(jìn)口(31)通過(guò)導(dǎo)管(5)與內(nèi)裝有氮?dú)獾母邏簹馄?1)相連接，所述的吹掃管(3)的出口(32)通過(guò)導(dǎo)管(5)與進(jìn)樣閥(6)相連接，所述的吹掃管(3)的出口(32)與進(jìn)樣閥(6)之間設(shè)置有水分離器(4)，所述的進(jìn)樣閥(6)包括有為K1開口(61)、K2開口(62)、K3開口(63)、K4開口(64)、K5開口(65)及K6開口(66)，所述的K2開口(62)與K5開口(65)之間連接有定量環(huán)(7)，所述的K4開口(64)與氣相色譜儀(8)的進(jìn)樣口(81)相連接，而所述的K3開口(63)與氣相色譜儀(8)的進(jìn)樣口(82)相連接，所述的高壓氣瓶(1)、吹掃管(3)、水分離器(4)、設(shè)置有定量環(huán)(7)的進(jìn)樣閥(6)、氣相色譜儀(8)及導(dǎo)管(5)串聯(lián)構(gòu)成檢測(cè)管路。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：錢飛中，朱麗波，傅曉欽，趙倩，汪晟樂(lè)，陳鐘佺，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：寧波市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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