一種粒徑可控半連續生產ADC發泡劑的方法技術

本發明專利技術提供一種粒徑可控半連續生產ADC發泡劑的方法，采用分段反應，連續加入氧化劑，控制反應體系在一定的酸度范圍，第一段反應為連續化，根據聯二脲和ADC真比重相同，而粒徑不同的特點，采用旋流上升液流進行分層控制的方法控制反應生成的ADC的粒徑；第二段反應為間歇化反應，確保反應能夠全部到終點，保證產品質量。該工藝的優點是，能夠在反應生成ADC時就能夠控制ADC發泡劑的粒徑，還可以減少后期的粉碎工序，使得原有結晶狀態不被物理破壞，同時使產品粒徑分布更窄，而且由于大部分的反應在第一段完成，單釜之間的批次差異也會大幅度減少，更有利于提高ADC發泡劑使用的穩定性。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及發泡劑領域，具體涉及ー種粒徑可控半連續生產ADC發泡劑的方法。
技術介紹
ADC發泡劑(偶氮ニ甲酰胺)是泡沫制品中用量最大、用途最廣的通用型發泡劑，由于它的分解產物具有無毒、無味、不變色和無污染等優點，廣泛用于聚こ烯、聚氯こ烯、聚苯こ烯、聚丙烯、ABS樹脂和EVA等塑料制品、橡膠制品中。目前エ業生產ADC發泡劑普遍采用單釜式反應，每釜需要完成進料、反應、放料、洗釜、在進料這ー過程，在釜內反應時，蓋釜作為ー個単獨的反應單元，ADC的粒徑很難進行控制，只能根據溫度、反應速度等比較粗略的影響ADC的粒徑大小和分布，粒徑分布比較寬泛，釜與釜之間的產品質量差別比較大，不利于ADC發泡劑的直接使用。
技術實現思路

技術實現思路
本專利技術是針對現有單釜反應技術存在的不足，提供ー種粒徑可控半連續生產ADC發泡劑的方法，使粒徑在反應中可控，粒徑分布更好，產品批次之間的差別更小，提高ADC產品質量穩定性。本專利技術的目的是通過如下技術方案來完成的。這種粒徑可控半連續生產ADC發泡劑的方法，該過程分為兩歩，第一歩為連續化反應過程，第二部為單釜式反應過程，目的是通過連續化控制粒徑，間歇化保證反應完全完成。采用連續與間歇反應相結合的方法，通過聯ニ脲與ADC粒徑的不同，通過上升液流和重力的力學平衡原理進行粒徑控制，達到粒徑控制的目的，使得ADC粒徑分布較窄，粒徑可控。具體包括以下幾個步驟A.將聯ニ脲中加入水，配成含聯ニ脲2(T40%的懸浮液，加入聯ニ脲質量比0. 5 2%的氧化助劑溴化鈉；B.打開連續反應器進料ロ，進聯ニ脲漿料，同時按反應摩爾比例加入氧化劑，反應器開始進行外部強制循環，反應通過冷媒控制反應溫度在2(T70°C ；C.取樣分析，連續反應器上層懸浮液中含固量達到1(T30%濃度后，打開反應器出料ロ，反應母液中的聯ニ脲/ADC混合物進入氧化釜進行進ー步氧化，在氧化釜中繼續通入氧化劑，直至反應完成，氧化釜中有盤管裝置，通過冷媒控制反應溫度與第一階段連續化反應溫度一致；D.在打開連續反應區出料閥的同吋，進料泵繼續進料，使得連續化反應器能夠保持一定液位連續運行，能夠進行體外循環控制反應溫度；E.在控制過程中，連續反應器出口的物料的粒徑大小能夠通過連續反應器的攪拌轉速進行調節，該攪拌的轉速通過變頻器調節；F.縮合釜中反應結束后，料漿通過分離、洗滌、干燥，制得成品ADC發泡劑，母液根據氧化劑的不同進行后續處理。作為優選，一個連續化反應器能夠根據氧化劑不同、產品粒徑不同配備2、臺間歇式氧化釜反應器。本專利技術的方法，連續化反應器具有可選擇粒徑的旋液分離結構和流速可控的上升液流，與聯ニ脲和ADC結晶顆粒大小導致的重力大小與上升液流的力學平衡關系已達到粒徑篩分的目的。在反應器的特定區域內，存在聯ニ脲和ADC結晶顆粒大小導致的重力(G)與上升液流提供的升力(f升)、結晶顆粒收到其他的力(f浮、f0)等達到力學平衡，以達到粒徑篩分的目的。G=f浮+f升+f0,給的上升的動カf■升=G-f浮-f0 連續反應器內具有旋液分離器結構的導流筒，并在導流筒內設置變頻控制的攪拌器，物料經過循環后以切線方向進料，并與攪拌方向相同，攪拌槳葉具備一定斜角度，對物料施加下壓力，攪拌槳采用旋槳式攪拌器、槳式攪拌器形式。連續化反應器通過攪拌轉速的不同控制上升液流的速度，從而控制連續反應終點的粒徑大小，攪拌轉速的控制通過變頻器控制。作為優選，針對不同的氧化劑，在連續化反應階段，氧化劑加入量與聯ニ脲料漿加入量按照同比例加入，氧化劑加入量比理論需要量過量29T5% ;在間歇氧化階段，氧化劑要按照反應需要量連續加入，直到反應結束。作為優選，連續反應器的料漿出口位置根據氧化劑種類不同，母液粘度不同而分別確定，已達到更好的粒徑控制的目的。作為優選，所述的氧化劑是雙氧水，氯氣或氯酸鈉中的ー種或幾種組合。作為優選，用于固液分離的裝置可以是布袋過濾，真空過濾，離心機過濾等的ー種或幾種組合。 本專利技術中，除特別注明的百分比，都是質量體積百分比。本專利技術的有益效果為系根據ADC發泡劑與聯ニ脲真比重基本相同，為1. 66，而粒徑相差較大的特點，通過半連續化生產，采用粒徑分層的技術，用氧化劑氧化聯ニ脲反應生成ADC發泡劑，并通過分段反應，控制其成品粒徑，并使其粒徑分布更窄。與現有單釜反應相比，本專利技術提供的半連續可控粒徑制備ADC的方法，不僅能夠控制產品粒徑，使其分布更好，而且會大大降低單釜與單釜之間產品的質量差異，減少了 ADC產品粉碎等后處理工序，提高了產品質量穩定性，能夠更好的保證ADC產品的使用穩定性。附圖說明圖1是本專利技術的方框連接示意圖。ROl-連續反應器，VOl-中間槽，間歇反應釜R02-1，間歇反應釜R02-2，間歇反應釜R02-3。具體實施例方式下面通過具體實施方式對本專利技術作進ー步闡述，實施例將幫助更好地理解本專利技術，但本專利技術并不僅僅局限于下述實施例。實施例1連續反應器容積ROl為300L，間歇反應釜R02為10し聯ニ脲配成含固量為30%的漿料，首先考慮用雙氧水氧化，在加入鹽酸、溴化鈉、鐵基催化劑，使得漿料中鹽酸含量為8%，溴化鈉含量1%，鐵基催化劑含量0. 6%，配好后的聯ニ脲漿料合計為400L。然后向連續反應器ROl進料，開啟攪拌，控制攪拌轉速20轉/分鐘(頻率為15hz)，待漿料液位剛剛能夠進行強制循環時，停止進料，開啟雙氧水進料閥，向連續反應器中按照lL/h的速度加入40%的エ業雙氧水，進行反應，開啟冷媒，控制連續反應器物料溫度為50°C，反應3飛小時后，在物料出ロ取樣，料漿含固量達到30%左右時，打開聯ニ脲進料閥門，按照10L/h的速度向連續反應器ROl中進料，同時調節40%雙氧水加料量為0. 22L/h ;打開連續反應器出料ロ，物料根據液位控制流入到中間槽VOl中，連續反應器進入連續工作狀態。料漿進入到中間槽VOl中后，在進入到間歇反應釜R02中，繼續通入雙氧水，直至反應結束，反應過程中控制反應釜中的料漿溫度為50°C，反應結束后，經過離心分離、洗滌，ADC發泡劑經洗滌干燥后得到純的ADC發泡劑成品，測得發泡劑粒徑。實施例2連續反應器容積ROl為300L，間歇反應釜R02為10し聯ニ脲配成含固量為30%的漿料，采用雙氧水氧化，在加入鹽酸、溴化鈉、鐵基催化劑，使得漿料中鹽酸含量為8%，溴化鈉含量1%，鐵基催化劑含量0. 6%，配好后的聯ニ脲漿料合計為400L。然后向連續反應器ROl進料，開啟攪拌，控制攪拌轉速55轉/分鐘(頻率為40hz)，，待漿料液位剛剛能夠進行強制循環時，停止進料，開啟雙氧水進料閥，向連續反應器中按照lL/h的速度加入40%的エ業雙氧水，進行反應，開啟冷媒，控制連續反應器物料溫度為50°C，反應3飛小時后，在物料出口取樣，料漿含固量達到30%左右時，打開聯ニ脲進料閥門，按照10L/h的速度向連續反應器ROl中進料，同時調節40%雙氧水加料量為0. 22L/h ;打開連續反應器出料ロ，物料根據液位控制流入到中間槽VOl中，連續反應器進入連續工作狀態。料漿進入到中間槽VOl中后，在進入到間歇反應釜R02中，繼續通入雙氧水，直至反應結束，反應過程中控制反應釜中的料漿溫度為50°C，反應結束后，經過離心分離、洗滌，ADC發泡劑經洗滌干燥后得到純的AD本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種粒徑可控半連續生產ADC發泡劑的方法，其特征在于：該過程分為兩步，第一步為連續化反應過程，第二部為單釜式反應過程，具體包括以下幾個步驟：A.將聯二脲中加入水，配成含聯二脲20~40%的懸浮液，加入聯二脲質量比0.5~2%的氧化助劑溴化鈉；B.打開連續反應器進料口，進聯二脲漿料，同時按反應摩爾比例加入氧化劑，反應器開始進行外部強制循環，反應通過冷媒控制反應溫度在20~70℃；C.取樣分析，連續反應器上層懸浮液中含固量達到10~30%濃度后，打開反應器出料口，反應母液中的聯二脲/ADC混合物進入氧化釜進行進一步氧化，在氧化釜中繼續通入氧化劑，直至反應完成，氧化釜中有盤管裝置，通過冷媒控制反應溫度與第一階段連續化反應溫度一致；D．在打開連續反應區出料閥的同時，進料泵繼續進料，使得連續化反應器能夠保持一定液位連續運行，能夠進行體外循環控制反應溫度；E．在控制過程中，連續反應器出口的物料的粒徑大小能夠通過連續反應器的攪拌轉速進行調節，該攪拌的轉速通過變頻器調節；F．縮合釜中反應結束后，料漿通過分離、洗滌、干燥，制得成品ADC發泡劑，母液根據氧化劑的不同進行后續處理。

【技術特征摘要】
1.一種粒徑可控半連續生產ADC發泡劑的方法，其特征在于該過程分為兩步，第一步為連續化反應過程，第二部為單釜式反應過程，具體包括以下幾個步驟 A.將聯二脲中加入水，配成含聯二脲2(Γ40%的懸浮液，加入聯二脲質量比O.5 2%的氧化助劑溴化鈉； B.打開連續反應器進料口，進聯二脲漿料，同時按反應摩爾比例加入氧化劑，反應器開始進行外部強制循環，反應通過冷媒控制反應溫度在2(T70°C ； C.取樣分析，連續反應器上層懸浮液中含固量達到1(Γ30%濃度后，打開反應器出料口，反應母液中的聯二脲/ADC混合物進入氧化釜進行進一步氧化，在氧化釜中繼續通入氧化劑，直至反應完成，氧化釜中有盤管裝置，通過冷媒控制反應溫度與第一階段連續化反應溫度一致； D.在打開連續反應區出料閥的同時，進料泵繼續進料，使得連續化反應器能夠保持一定液位連續運行，能夠進行體外循環控制反應溫度； Ε.在控制過程中，連續反應器出口的物料的粒徑大小能夠通過連續反應器的攪拌轉速進行調節，該攪拌的轉速通過變頻器調節； F.縮合釜中反應結束后，料漿通過分離、洗滌、干燥，制得成品ADC發泡劑，母液根據氧化劑的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：魏增，陳海賢，
申請(專利權)人：杭州海虹精細化工有限公司，
類型：發明
國別省市：