煤助燃劑中二氧化硫含量的測定方法技術

本發明專利技術提供一種煤助燃劑中二氧化硫含量的測定方法，試樣放入錫粒墊底的碳、硫分析專用瓷坩堝中，試樣上覆蓋純鐵和鎢粒，得到待測樣，然后用常規的高頻感應爐燃燒后紅外吸收法，測定試樣的二氧化硫紅外吸收光譜強度，根據該光譜強度在二氧化硫的標準工作曲線中得到煤助燃劑待測試樣的二氧化硫含量值。該方法操作方便，大大縮短了檢測周期，減輕了檢測人員的勞動強度，其測定結果有良好的穩定性、重現性和準確性，能滿足日常煤助燃劑中二氧化硫含量的測定需要。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種二氧化硫含量的測定方法，具體是高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中二氧化硫含量的測定方法，屬于分析測試

技術介紹
高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中二氧化硫含量的測定，目前還沒有標準的分析方法。二氧化硫一般的分析方法有硫酸鋇重量法、燃燒碘量法、高頻感應爐燃燒后紅外吸收法等，硫酸鋇重量法操作步驟繁瑣、分析周期長、所需化學試劑較多，燃燒碘量法的燃燒溫度最多達到1000°c，對于難釋放的樣品硫釋放不完全，使結果偏低，而且達到1000°C高溫時管式爐比較容易損壞，高頻感應爐燃燒后紅外吸收法是近年來較為成熟的分析方法，它具有燃燒溫度高，樣品分解完全，測量準確度高等特點，被廣泛的應用于二氧化硫的測定，采用高頻感應爐燃燒后紅外吸收法測定高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中二氧化硫含量難度較大，目前還沒有行之有效的方法。
技術實現思路
為解決測定高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中二氧化硫含量難度較大等問題，本專利技術的目的在于提供一種能夠準確測定高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中二氧化硫含量的方法。本專利技術通過以下技術方案實現一種，包括用常規的高頻感應爐燃燒后紅外吸收法，測定煤助燃劑待測試樣的二氧化硫紅外吸收光譜強度，根據該光譜強度在二氧化硫的標準工作曲線中，得到煤助燃劑待測試樣的二氧化硫含量值，其特征在于煤助燃劑待測試樣經過下列步驟制得 A、按3 5g/g試樣的量，加入錫粒助熔劑，再在錫粒助熔劑上放入煤催助燃劑待測試樣； B、按3 5g/g試樣的量，在步驟A的助燃劑待測試樣上覆蓋純鐵助熔劑； C、按12 15g/g試樣的量，在步驟B的混合物上覆蓋鎢粒助熔劑，即得到煤助燃劑待測試樣。所述錫粒助熔劑為錫>99. 95%的市購錫助熔劑。所述純鐵助熔劑為鐵>99. 90%的市購純鐵助熔劑。所述鎢粒助熔劑為鎢>99. 95%的市購純鎢助熔劑。所述高頻感應爐燃燒后紅外吸收法測定高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中二氧化硫含量時，其工藝條件為截止電平7 ;燃燒爐溫1300°C;積分次數I ;最短分析時間32s ;最長分析時間50s。與現有技術相比，本專利技術具有以下優點 (I)采用上述方案添加助熔劑的種類、用量和加入順序并使用高頻感應爐燃燒后紅外吸收法測定試樣的二氧化硫含量，試樣的二氧化硫釋放完全，且操作方便，大大縮短了檢測周期，提高了檢測效率，減輕了檢測人員的勞動強度，同時不需要使用化學試劑，減輕了化學試劑對環境造成的污染，還減少了化學試劑對試驗人員的身體傷害。(2)采用上述方案測定煤助燃劑中二氧化硫含量，其測定結果有良好的穩定性、重現性和準確性。(3)試驗證明本專利技術方法可靠、實用，能滿足日常煤助燃劑中二氧化硫含量的測定需要。具體實施例方式下面結合具體實施方式對本專利技術做進一步描述。實施例11、碳、硫分析專用瓷坩堝的前期處理 1A、將碳、硫分析專用瓷坩堝置于高溫爐內1000°C灼燒40min，取出坩堝，置于干凈的耐熱盤中，冷卻2min 3min,最后將i甘禍忙于干燥器中。2、空白值的測定 2A、取步驟IA的瓷坩堝，在瓷坩堝內加入0. 50g錫粒助熔劑、0. 50g純鐵助熔劑、1. 50g鎢粒助熔劑，再經高頻感應爐燃燒后紅外吸收法，測定分析，重復測定三次，取平均值，得平均空白值； 2B、輸入步驟2A的平均空白值，儀器自動校準空白值。3、標準樣品 3A、選取4個有證參考物質作為標準樣品，其中二氧化硫含量分別為0. 026%,0. 0893%、0.126%、0. 195% ； 3B、選取步驟IA的瓷坩堝4個，分別加入0. 50g錫粒助熔劑； 3C、分別稱取0.1OOOg步驟3A的4個標樣于步驟3B的4個瓷坩堝中； 3D、在步驟3C的4個瓷坩堝中分別依次加入0. 50g純鐵助熔劑、1. 50g鎢粒助熔劑，得標樣1、標樣2、標樣3、標樣4。4、高頻感應爐燃燒后紅外吸收儀的測定 4A、對儀器操作條件進行如下優化截止電平7 ;燃燒爐溫1300°C ;積分次數I ;最短分析時間32s ;最長分析時間50s ； 4B、分別測定步驟3D所得標I 標4紅外吸收強度； 4C、分別以步驟3A的二氧化硫含量為橫坐標，紅外吸收強度為縱坐標，繪制二氧化硫標準的工作曲線。實施例21、制備高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑的待測試樣 IA、按3g/g試樣的量，在實施例1步驟IA的碳、硫分析專用瓷坩堝中加入錫>99.95%的市購錫粒助熔劑0. 30g，再在錫粒助熔劑上放入高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑待測試樣0.1OOOg ； IB、按3/g試樣的量，在步驟IA的高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑待測試樣上，覆蓋鐵>99. 90%的市購純鐵助熔劑0. 30g ；IC、按12g/g試樣的量，在步驟IB的混合物上覆蓋鎢>99.95%的市購鎢粒助熔劑1. 20g,即得到待測高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑的待測試樣。2、高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑待測試樣中二氧化硫的測定 2A、在與實施例1步驟4A相同的工作條件下，測定步驟IC所得待測試樣的紅外吸收強度； 2B、根據2A所測得的待測試樣的紅外吸收強度，在實施例1步驟4C的工作曲線上即可直接查出高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑待測試樣中二氧化硫含量為0. 094%。實施例31、制備高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑的待測樣 IA、按4g/g試樣的量，在實施例1步驟IA的碳、硫分析專用瓷坩堝中加入錫>99.95%的市購錫粒助熔劑0. 40g,再在錫粒助熔劑上放入高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑試樣0.1OOOg ；IB、按4g/g試樣的量，在步驟IA的試樣上覆蓋鐵>99.90%的市購純鐵助熔劑0. 40g ；IC、按14g/g試樣的量，在步驟IB的混合物上覆蓋鎢>99.95%的市購鎢粒助熔劑1.40g,即得到待測高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑的待測樣。2、待測高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中二氧化硫的測定 2A、在與實施例1步驟4A相同的工作條件下，測定步驟IC所得待測試樣的紅外吸收強度； 2B、根據2A所測得的待測試樣的紅外吸收強度，在實施例1步驟4C的工作曲線上即可直接查出高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中二氧化硫含量為0. 094%。實施例41、制備高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑的待測樣 IA、按5g/g試樣的量，在實施例1步驟IA的碳、硫分析專用瓷坩堝中加入錫>99.95%的市購錫粒助熔劑0. 50g,再在錫粒助熔劑上放入高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑試樣0.1OOOg ；IB、按5g/g試樣的量，在步驟IA的試樣上覆蓋鐵>99.90%的市購純鐵助熔劑0. 50g ；IC、按12 15g/g試樣的量，在步驟IB的混合物上覆蓋鎢>99.95%的市購鎢粒助熔劑1.50g,即得到待測高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑的待測樣。2、待測高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中二氧化硫的測定 2A、在與實施例1步驟4A相同的工作條件下，測定步驟IC所得待測試樣的紅外吸收強度； 2B、根據2A所測得的待測試樣的紅外吸收強度，在實施例1步驟4C的工作曲線上即可直接查出高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中二氧化硫含量為0. 094%。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種煤助燃劑中二氧化硫含量的測定方法，包括用常規的高頻感應爐燃燒后紅外吸收法，測定煤助燃劑試樣的二氧化硫紅外吸收光譜強度，根據該光譜強度在二氧化硫的標準工作曲線中，得到煤助燃劑待測試樣的二氧化硫含量值，其特征在于煤助燃劑待測試樣經過下列步驟制得：A、按3～5g/g試樣的量，加入錫粒助熔劑，再在錫粒助熔劑上放入煤助燃劑待測試樣；B、按3～5g/g試樣的量，在步驟A的煤助燃劑待測試樣上覆蓋純鐵助熔劑；C、按12～15g/g試樣的量，在步驟B的純鐵助熔劑上覆蓋鎢粒助熔劑，即得到煤助燃劑待測試樣。

【技術特征摘要】
1.一種煤助燃劑中二氧化硫含量的測定方法，包括用常規的高頻感應爐燃燒后紅外吸收法，測定煤助燃劑試樣的二氧化硫紅外吸收光譜強度，根據該光譜強度在二氧化硫的標準工作曲線中，得到煤助燃劑待測試樣的二氧化硫含量值，其特征在于煤助燃劑待測試樣經過下列步驟制得 A、按3 5g/g試樣的量，加入錫粒助熔劑，再在錫粒助熔劑上放入煤助燃劑待測試樣； B、按3 5g/g試樣的量，在步驟A的煤助燃劑待測試樣上覆蓋純鐵助熔劑； C、按12 15g/g試樣的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：曾海梅，王磊，
申請(專利權)人：武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司，
類型：發明
國別省市：