本發明專利技術公開了一種離子遷移率譜儀半透膜預富集進樣方法及裝置，涉及離子遷移率譜儀技術，該裝置包括采樣部分、半透膜進樣部分和解吸部分，其中半透膜進樣部分包括半透膜、半透膜溫控裝置；在離子遷移率譜儀半透膜富集進樣過程中，采樣時半透膜處于室溫，而解吸時利用半透膜溫控裝置將半透膜加熱至80℃～300℃。由于采樣過程中半透膜處于室溫，有利于被測物在半透膜中的富集；而解吸過程中半透膜加熱至80℃～300℃，有利于其中富集的被測物在熱解吸的同時更有效地透過半透膜進入離子遷移率譜儀漂移管。采用本發明專利技術裝置及方法有效地降低離子遷移率譜儀的檢測下限。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及離子遷移率譜儀
，是一種離子遷移率譜儀半透膜預富集進樣 方法及裝置。
技術介紹
離子遷移率譜技術是利用氣相離子在弱電場中遷移率的不同來檢測物質的方法， 其原理與飛行時間質譜相似，主要的區別是離子遷移率譜技術中離子的分離是在大氣壓或 接近大氣壓的環境下進行。離子遷移率譜儀(IMS Ion mobility spectrometer)主要由漂 移管以及外圍的氣路系統、電路系統組成，其中漂移管包括離化區、離子門、離子漂移區以 及法拉第盤等。在利用離子遷移率譜儀進行檢測時，被檢測物質進入漂移管離化區，在離化 源作用下形成帶電離子，然后通過離子門進入漂移區，漂移區的電場強度一般在102V/cm的 量級，具有特定遷移率的離子在電場作用下，經過一定時間后到達法拉第盤并給出離子電 流信號。由于各種物質離子的遷移速率互不相同，根據漂移時間的不同可以實現對樣品的 分離和檢測。離子遷移率譜儀在大氣環境氣壓下工作，與質譜等分析儀器相比具有體積小、重 量輕、功耗小、攜帶方便等優點，同時還能保證非常低的檢測下限(皮克量級)，主要用于痕 量化學戰劑、毒品以及爆炸物的實時檢測。隨著技術的發展，離子遷移率譜儀已經應用于戰 場環境中的實時毒劑勘察、機場和重要地域的安全檢查、環境中可揮發有機污染物的長期 監測以及化學工業中泄漏檢測等。為了提高離子遷移率譜儀的抗干擾能力，降低外界環境水汽及雜質的影響，商品 化的漂移管多為封閉式結構，被測樣品通過半透膜進入漂移管。由于半透膜對化學戰劑、爆 炸物以及可揮發有機污染物等的透過率比較高，而對水汽的透過率較低，樣品氣體中所含 有的被測物可以通過半透膜，并被內部載氣帶入漂移管離化區，而水汽等干擾物質通過半 透膜的速度很慢，大部分被擋在漂移管外。半透膜進樣方法大大降低了環境水汽對離子遷 移率譜儀的影響。以聚二甲基硅氧烷(PDMS)為代表的有機硅材料早在上世紀80年代就被用于離子 遷移率譜儀以分離氣體樣品中的有機被測物和水汽。傳統的膜進樣方法中，待測樣品完全 依靠有機分子在半透膜前后分壓的不同而自由擴散通過半透模，由于樣品滲透效率及速度 與半透膜溫度有很大關系，所以需要將半透膜穩定在50°C 300°C之間某個溫度。中國專 利200510028968. 6,200810116735. 5都提出通過維持半透膜內外一定壓差，加快待測樣品 在半透膜中擴散速度的方法。這種方法有效提高了離子遷移率譜儀半透膜的進樣效率，減 少了樣品殘留。但這種方法中半透膜內外存在一定壓差，機械強度不高的半透膜在壓差作 用下容易破損，不能加大半透膜面積以提高進樣效率。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種離子遷移率譜儀半透膜預富集進樣方法及裝置，以解決現有技術中離子遷移率譜儀半透膜進樣方法效率不高的問題，能有效提高進樣效率，降低 離子遷移率譜儀的檢測下限。為達到上述目的，本專利技術的技術解決方案是一種離子遷移率譜儀半透膜預富集進樣方法，其包括步驟a)在采樣過程中，半透膜處于室溫；b)而在解吸過程中，用半透膜溫控裝置或半透膜自加熱功能，將半透膜加熱至 80。。 300。。。一種離子遷移率譜儀半透膜預富集進樣裝置，其包括采樣部分、半透膜進樣部分 和解吸部分；采樣部分位于管路上游，后端與半透膜進樣部分前端固接，并連通，解吸部分 位于管路下游，前端與半透膜進樣部分后端固接，并連通；采樣部分的前端為采樣口，采樣 部分管路側面設有采樣泵抽氣口 ；解吸部分管路側面設有載氣入口，解吸部分的后端為與 離子遷移率譜儀接口；其中，半透膜進樣部分位于管路中，包括半透膜、半透膜溫控裝置；半透膜熱容量 很小，徑向設置，周緣固接于管路內壁；使用時，采樣泵抽氣口與采樣泵相連通，載氣入口與載氣源相連通，解吸部分后端 的接口與離子遷移率譜儀漂移管相連通。所述的離子遷移率譜儀半透膜預富集進樣裝置，其所述半透膜，為聚二甲基硅氧 烷PDMS薄膜，厚度為4微米 100微米；由金屬網進行機械加固。所述的離子遷移率譜儀半透膜預富集進樣裝置，其所述半透膜溫控裝置，包括具 有低熱容的加熱器、測溫元件、氣路盤；加熱器是由金屬絲或金屬薄皮繞制成的加熱電阻， 測溫元件為微型熱敏電阻或熱電偶，氣路盤與半透膜相適配，其后表面上有多個同心圓狀 氣體通道，通過中心貫通孔與采樣口相通連；加熱器、測溫元件固定于氣路盤前表面，半透 膜位于氣路盤后面，半透膜前表面與氣路盤后表面上的多個同心圓狀氣體通道緊貼。一種離子遷移率譜儀半透膜預富集進樣裝置，其包括采樣部分、半透膜進樣部分 和解吸部分；采樣部分位于管路上游，后端與半透膜進樣部分前端固接，并連通，解吸部分 位于管路下游，前端與半透膜進樣部分后端固接，并連通；采樣部分的前端為采樣口，采樣 部分管路側面設有采樣泵抽氣口 ；解吸部分管路側面設有載氣入口，解吸部分的后端為與 離子遷移率譜儀接口；其中，半透膜進樣部分位于管路中，包括氣路盤、半透膜；半透膜熱容量很小，徑向 設置，周緣固接于管路內壁；半透膜為聚二甲基硅氧烷PDMS薄膜，在薄膜表面固接雙螺旋結構的金屬絲，并有 邊框，邊框固接于管路內壁，金屬絲作為聚二甲基硅氧烷PDMS薄膜的骨架，起到加固薄膜， 提高薄膜機械強度的作用，同時金屬絲是半透膜的加熱電極及測溫電阻，具有自加熱功能， 以實現半透膜加熱控溫；氣路盤與半透膜相適配，其后表面上有多個同心圓狀氣體通道，通過中心貫通孔 與采樣口相通連；氣路盤覆于半透膜前面，氣路盤后表面上的多個同心圓狀氣體通道緊貼 半透膜表面；使用時，采樣泵抽氣口與采樣泵相連通，載氣入口與載氣源相連通，解吸部分后端 的接口與離子遷移率譜儀漂移管相連通。所述的離子遷移率譜儀半透膜預富集進樣裝置，其所述半透膜，厚度在4 100微米之間；其邊框為非金屬材料制備的框架，厚度在O. 5 Imm之間；金屬絲為雙螺旋結構， 以鉬絲或鎳鉻絲制作，位于半透膜的中心部分。所述的離子遷移率譜儀半透膜預富集進樣裝置，其工作流程是I)在半透膜處于室溫時，啟動采樣泵，氣體樣品由采樣口進入，經氣路盤同心圓狀氣體通道放出，流經半透膜前表面后，經采樣泵抽氣口排出；2)經過一段時間完成采樣后，關閉采樣泵；3)啟動半透膜溫控裝置對半透膜加熱，或啟動半透膜自加熱功能加熱，將半透膜升溫至80°C 300°C之間的恒定溫度，使富集于半透膜的被測物解吸后，被從載氣入口進入的載氣攜帶，由接口帶入離子遷移率譜儀漂移管。·本專利技術的進樣裝置，優點是被測物在半透膜的富集基于吸收或吸附機理。被測物在半透膜上的吸收或吸附過程是一個放熱過程，采樣過程中半透膜溫度越高，被測物在半透膜中的分配系數就越低，半透膜的富集效率就越低。在本專利技術離子遷移率譜儀半透膜預富集進樣方法中，通過采樣過程中控制半透膜處于較低溫度，促進被測物在半透膜中的富集；采樣過程結束后，通過半透膜溫控裝置加熱半透膜，實現半透膜中被測物的熱解吸，從而使得半透膜具有樣品預富集的功能，降低了離子遷移率譜儀的檢測下限。附圖說明圖1為離子遷移率譜儀半透膜預富集進樣裝置的結構示意圖2為一種離子遷移率譜儀半透膜預富集進樣裝置的剖面結構示意圖3為傳統半透膜進樣方法及本專利技術方法得到的一種被測樣品離子遷移率譜圖4為另一種離子遷移率譜儀半透膜預富集進樣裝置的剖面結構示意圖5為一種離子遷移率本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種離子遷移率譜儀半透膜預富集進樣方法，其特征在于：包括步驟：a)在采樣過程中，半透膜(21)處于室溫；b)而在解吸過程中，用半透膜溫控裝置(22)或半透膜(21)自加熱功能，將半透膜(21)加熱至80℃～300℃。
【技術特征摘要】
1.一種離子遷移率譜儀半透膜預富集進樣方法，其特征在于包括步驟 a)在采樣過程中，半透膜(21)處于室溫； b)而在解吸過程中，用半透膜溫控裝置(22)或半透膜(21) 自加熱功能，將半透膜(21)加熱至80°C 300°C。2.一種離子遷移率譜儀半透膜預富集進樣裝置，其特征在于包括采樣部分(I)、半透膜進樣部分(2)和解吸部分(3);采樣部分(I)位于管路上游，后端與半透膜進樣部分(2)前端固接，并連通，解吸部分(3)位于管路下游，前端與半透膜進樣部分(2)后端固接，并連通；采樣部分(I)的前端為采樣口(11)，采樣部分(I)管路側面設有采樣泵抽氣口(12)；解吸部分(3)管路側面設有載氣入口(31)，解吸部分(3)的后端為與離子遷移率譜儀接口(32)； 其中，半透膜進樣部分(2)位于管路中，包括半透膜(21)、半透膜溫控裝置(22);半透膜(21)熱容量很小，徑向設置，周緣固接于管路內壁； 使用時，采樣泵抽氣口(12)與采樣泵相連通，載氣入口(31)與載氣源相連通，解吸部分(3)后端的接口(32)與離子遷移率譜儀漂移管相連通。3.如權利要求2所述的離子遷移率譜儀半透膜預富集進樣裝置，其特征在于所述半透膜(21)，為聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜，厚度為4微米 100微米；由金屬網進行機械加固。4.如權利要求2所述的離子遷移率譜儀半透膜預富集進樣裝置，其特征在于所述半透膜溫控裝置(22)，包括具有低熱容的加熱器、測溫元件、氣路盤(13);加熱器是由金屬絲或金屬薄皮繞制成的加熱電阻，測溫元件為微型熱敏電阻或熱電偶，氣路盤(13)與半透膜(21)相適配，其后表面上有多個同心圓狀氣體通道，通過中心貫通孔與采樣口(11)相通連；加熱器、測溫元件固定于氣路盤(13)前表面，半透膜(21)位于氣路盤(13)后面，半透膜(21)前表面與氣路盤(13)后表面上的多個同心圓狀氣體通道緊貼。5.一種離子遷移率譜儀半透膜預富集進樣裝置，其特征在于包括采樣部分(I)、半透膜進樣部分(2)和解吸部分(3);采樣部分(I)位于管路上游，后端與半透膜進樣部分(2)前端固接，并連通，解吸部分(3)位于管路下游...
【專利技術屬性】
技術研發人員：高曉光，賈建，李建平，何秀麗，
申請(專利權)人：中國科學院電子學研究所，
類型：發明
國別省市：
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