一種用于揮發(fā)性有機(jī)化合物有效提取的前處理方法技術(shù)

一種用于揮發(fā)性有機(jī)化合物有效提取的前處理方法，屬于樣品前處理方法技術(shù)領(lǐng)域。待處理樣品置于提取裝置中，采用高沸點(diǎn)萃取劑在80-140℃下對(duì)待處理樣品中的揮發(fā)性有機(jī)化合物進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間為20－120min，得到含揮發(fā)性有機(jī)化合物的高沸點(diǎn)萃取液，適用于揮發(fā)性物質(zhì)的分離提取。本發(fā)明專利技術(shù)通過采用上述技術(shù)，對(duì)揮發(fā)性有機(jī)化合物進(jìn)行提取，得到的萃取物再通過普通溶劑反萃取后，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)等儀器分析，提高了樣品中揮發(fā)性物質(zhì)的提取效率，本發(fā)明專利技術(shù)克服了經(jīng)典液相微萃取中液滴本身易揮發(fā)跌落的問題，同時(shí)提高了水蒸氣蒸餾法所得的油相中水溶性物質(zhì)的靈敏度。它特別適用于采用GC-MS分析揮發(fā)性有機(jī)化合物的前處理。?

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于樣品測(cè)定前處理方法，具體涉及ー種用于揮發(fā)性有機(jī)化合物的有效提取的前處理方法。
技術(shù)介紹
揮發(fā)性有機(jī)化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)廣泛存在于水、食物、空氣、植物以及生活用品中，常常需要采用一定的樣品前處理方法對(duì)其進(jìn)行分離提取，再用相應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測(cè)。目前，常用的提取方法有水蒸氣蒸餾 法(SD)、超聲萃取(USE)、微波輔助萃取(MAE)、超臨界流體萃取(SFE)、固相微萃取(SPME)等。但是SD提取時(shí)間長(zhǎng)，揮發(fā)油中只能提取到油溶性揮發(fā)性成分；SPME萃取頭易碎，使用壽命短，成本較高，多次使用還存在交叉污染等問題。液相微萃取(LPME)是近年來發(fā)展的一種采樣、萃取和濃縮于一體，有機(jī)溶劑用量少，萃取裝置簡(jiǎn)單，具有較高靈敏度的樣品前處理方法。頂空液相微萃取(HS-LPME)就是把有機(jī)溶劑液滴懸于樣品上方進(jìn)行萃取，但是也存在如萃取劑大多為有機(jī)溶劑，萃取液滴小，在萃取過程中易揮發(fā)以至損失，甚至掉落的危險(xiǎn)，不易高溫萃取，萃取時(shí)間不宜較長(zhǎng)等缺點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本專利技術(shù)目的在于提供一種用于揮發(fā)性有機(jī)化合物的有效提取的前處理方法。它采用高沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑在高溫下對(duì)樣品的揮發(fā)性成分進(jìn)行萃取，再通過低沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行反萃取。本專利技術(shù)所萃取的揮發(fā)性有機(jī)化合物特別適用于氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)進(jìn)行分析檢測(cè)，但應(yīng)當(dāng)理解僅用氣相色譜法(GC)分析亦可。所述的ー種用于揮發(fā)性有機(jī)化合物有效提取的前處理方法，其特征在于所述的方法為將待處理樣品置于提取裝置中，采用高沸點(diǎn)萃取劑在80-140°C下對(duì)待處理樣品中的揮發(fā)性有機(jī)化合物進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間為20 — 120 min，得到含揮發(fā)性有機(jī)化合物的高沸點(diǎn)萃取液。所述的ー種用于揮發(fā)性有機(jī)化合物有效提取的前處理方法，其特征在于所述的提取裝置包括頂空收集樣品瓶及與其相匹配的磨ロ瓶塞，所述的頂空收集樣品瓶底部中心配合設(shè)置萃取劑瓶，所述的頂空收集樣品瓶配合設(shè)置在恒溫箱中，待處理樣品放入頂空收集樣品瓶底部，并分散于萃取劑瓶的周邊，萃取劑瓶?jī)?nèi)裝有聞沸點(diǎn)萃取劑。所述的ー種用于揮發(fā)性有機(jī)化合物有效提取的前處理方法，其特征在于所述的含揮發(fā)性有機(jī)化合物的高沸點(diǎn)萃取液采用低沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行反萃取，所述的低沸點(diǎn)溶劑與高沸點(diǎn)萃取劑不相溶。所述的ー種用于揮發(fā)性有機(jī)化合物有效提取的前處理方法，其特征在于所述的高沸點(diǎn)萃取劑為極性溶劑、弱極性溶劑、非極性溶劑中的任意ー種或幾種混合液。所述的ー種用于揮發(fā)性有機(jī)化合物有效提取的前處理方法，其特征在于所述的高沸點(diǎn)萃取劑為聚こニ醇、娃油或離子液體。所述的ー種用于揮發(fā)性有機(jī)化合物有效提取的前處理方法，其特征在于所述的聚こニ醇包括 PEG 200、PEG 400、PEG 600、PEG 800。所述的ー種用于揮發(fā)性有機(jī)化合物有效提取的前處理方法，其特征在于所述的待處理樣品為中藥或食品。所述的ー種用于揮發(fā)性有機(jī)化合物有效提取的前處理方法，其特征在于所述的前處理方法如下 1)將盛有聞沸點(diǎn)萃取劑的萃取劑瓶放入頂空收集樣品瓶的底部中間，再將待處通樣品放入頂空收集樣品瓶底部，并均勻分散于萃取劑瓶的周邊，塞上磨ロ瓶塞，并將收集樣品瓶放置在恒溫箱內(nèi)； 2)將恒溫箱溫度設(shè)為80-140°C進(jìn)行萃取時(shí)間為20— 120min，得到含揮發(fā)性有機(jī)化合物的高沸點(diǎn)萃取液； 3)將步驟2)得到的含揮發(fā)性有機(jī)化合物的高沸點(diǎn)萃取液用低沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行反萃取，所述的的低沸點(diǎn)溶劑與高沸點(diǎn)萃取劑不相溶。所述的ー種用于揮發(fā)性有機(jī)化合物有效提取的前處理方法，其特征在于所述的溫度設(shè)為 100-110°C。所述的ー種用于揮發(fā)性有機(jī)化合物有效提取的前處理方法，其特征在于所述的萃取時(shí)間為50 — 70 min。通過采用上述技術(shù)，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果如下 1)本專利技術(shù)采用高沸點(diǎn)溶劑萃取劑代替?zhèn)鹘y(tǒng)的低沸點(diǎn)有機(jī)溶剤，由于溶劑沸點(diǎn)較高，可以適當(dāng)提聞?shì)腿r(shí)的溫度和延長(zhǎng)萃取時(shí)間，提聞?shì)腿⌒Ч? 2)本專利技術(shù)使用頂空收集樣品瓶做樣品氣化室，在樣品氣化室中放置ー個(gè)萃取劑瓶，將固態(tài)或其他形態(tài)的待處理樣品置于樣品氣化室內(nèi)，樣品氣化室內(nèi)的樣品表觀面積越大，擴(kuò)散面就越大，擴(kuò)散速度越快，可以盡快到達(dá)萃取平衡時(shí)間；同時(shí)適當(dāng)加大了萃取劑的用量和増加了萃取液的表面氣液接觸面積，可以有效的避免單滴懸掛方式的液滴不穩(wěn)定易脫落的現(xiàn)象和提聞了萃取效率； 3)由于溶劑選擇的沸點(diǎn)比較高，不宣在GC-MS中直接進(jìn)樣，本專利技術(shù)在不進(jìn)行氣相色譜儀器裝置改裝的前提下，再采用傳統(tǒng)的低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑對(duì)萃取分析物進(jìn)行反萃取，最后吸取含有分析物的反萃取劑層進(jìn)行GC-MS分析，提高分析效果； 4)本專利技術(shù)與傳統(tǒng)的水蒸氣方法相比，減少了樣品用量和提取時(shí)間，提高了效率，可以使水溶性和油溶性揮發(fā)性物質(zhì)同時(shí)被提??；與HS-LPME相比，通過提高萃取溫度和延長(zhǎng)萃取時(shí)間，可以提取得到更多的揮發(fā)性成分。本專利技術(shù)操作簡(jiǎn)單，快速，成本低，有機(jī)溶劑和樣品用量少。建立的頂空液液萃取/GC-MS新方法已成功的應(yīng)用于中藥白術(shù)揮發(fā)性成分的測(cè)定，并可廣泛的用于其他樣品的揮發(fā)性成分的提取與測(cè)定。附圖說明圖1是本專利技術(shù)所用的提純裝置結(jié)構(gòu)示意 圖2是本專利技術(shù)實(shí)施例的不同萃取劑分析白術(shù)揮發(fā)性成分的總離子流 圖3是本專利技術(shù)實(shí)施例的樣品量對(duì)萃取影響的關(guān)系 圖4是本專利技術(shù)實(shí)施例的萃取溫度對(duì)萃取影響的關(guān)系圖；圖5是本專利技術(shù)實(shí)施例的萃取時(shí)間對(duì)萃取影響的關(guān)系 圖6是本專利技術(shù)實(shí)施例的白術(shù)揮發(fā)性成分總離子流圖。圖中1 一恒溫箱，2 —高沸點(diǎn)萃取劑，3 —待處理樣品，4 一頂空收集樣品瓶，5 —磨ロ瓶塞，6 —萃取劑瓶。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本專利技術(shù)的保護(hù)范圍并不僅限于此。本專利技術(shù)的用于揮發(fā)性有機(jī)化合物有效提取的前處理方法為將盛有高沸點(diǎn)萃取劑2的萃取劑瓶6放入頂空收集樣品瓶4的底部中間，再將待處理樣品3放入頂空收集樣品瓶4底部，并均勻分散于萃取劑瓶6的周邊，塞上磨ロ瓶塞5，并將頂空收集樣品瓶4放置 在恒溫箱I內(nèi)；根據(jù)高沸點(diǎn)萃取劑2的特點(diǎn)，將恒溫箱I溫度設(shè)為80-140°C，優(yōu)選溫度為100-11 (TC，進(jìn)行萃取20 — 120min，優(yōu)選時(shí)間為50 — 70min，得到含揮發(fā)性有機(jī)化合物的高沸點(diǎn)萃取液；為了分析方便，得到的含揮發(fā)性有機(jī)化合物的高沸點(diǎn)萃取液用低沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行反萃取，所述的低沸點(diǎn)溶劑與高沸點(diǎn)萃取劑不相溶。本專利技術(shù)專利所述的待處理樣品為中藥、食品等固體或液體物在實(shí)施使用吋，針對(duì)不同的樣品，一般為中藥材，考察選用適當(dāng)?shù)母叻悬c(diǎn)萃取劑，如PEG 200、PEG 400、PEG600、PEG 800、硅油、離子液體等，根據(jù)GC-MS中的揮發(fā)性成分的總離子流圖，進(jìn)行對(duì)比選擇?？疾觳煌臉悠妨浚瑯悠妨糠秶梢栽?0 g到100 g不等，高溫萃取處理溫度可以在80-140°C，只要樣品在此溫度下，不明顯碳化和在萃取劑沸點(diǎn)溫度以下即可；萃取時(shí)間對(duì)萃取效率有一定的影響，一般可以控制在20 min到2h ;再采用合適的反萃取劑,如正己燒進(jìn)行第二次萃取；將高沸點(diǎn)萃取劑與反萃取劑分離后，再將反萃取劑進(jìn)入GC-MS，從而獲得樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的總離子流圖，最后分別進(jìn)行鑒定。為了避免待處理樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物的損失，采用磨ロ瓶塞進(jìn)行適當(dāng)?shù)拿荛]，本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種用于揮發(fā)性有機(jī)化合物有效提取的前處理方法，其特征在于所述的方法為：將待處理樣品置于提取裝置中，采用高沸點(diǎn)萃取劑在80?140℃下對(duì)待處理樣品中的揮發(fā)性有機(jī)化合物進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間為20－120min，得到含揮發(fā)性有機(jī)化合物的高沸點(diǎn)萃取液。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種用于揮發(fā)性有機(jī)化合物有效提取的前處理方法，其特征在于所述的方法為將待處理樣品置于提取裝置中，采用高沸點(diǎn)萃取劑在80-140°C下對(duì)待處理樣品中的揮發(fā)性有機(jī)化合物進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間為20 - 120min，得到含揮發(fā)性有機(jī)化合物的高沸點(diǎn)萃取液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于揮發(fā)性有機(jī)化合物有效提取的前處理方法，其特征在于所述的提取裝置包括頂空收集樣品瓶(4)及與其相匹配的磨口瓶塞(5)，所述的頂空收集樣品瓶(4)底部中心配合設(shè)置萃取劑瓶(6)，所述的頂空收集樣品瓶(4)配合設(shè)置在恒溫箱(I)中，待處理樣品(3)放入頂空收集樣品瓶(4)底部，并分散于萃取劑瓶(6)的周邊， 萃取劑瓶(6)內(nèi)裝有高沸點(diǎn)萃取劑(2)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于揮發(fā)性有機(jī)化合物有效提取的前處理方法，其特征在于所述的含揮發(fā)性有機(jī)化合物的高沸點(diǎn)萃取液采用低沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行反萃取，所述的低沸點(diǎn)溶劑與高沸點(diǎn)萃取劑不相溶。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于揮發(fā)性有機(jī)化合物有效提取的前處理方法，其特征在于所述的高沸點(diǎn)萃取劑為極性溶劑、弱極性溶劑、非極性溶劑中的任意一種或幾種混合液。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于揮發(fā)性有機(jī)化合物有效提取的前處理方法，其特征在于所述的高沸點(diǎn)萃取劑為聚乙二醇、硅油或離...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉文涵，何晶晶，滕淵潔，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：浙江工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：