一種在不銹鋼基底表面制備絕緣膜的方法及其在濕敏電容元件中的應用技術

本發明專利技術屬于電子元件的制備技術領域，特別涉及一種在不銹鋼基底表面制備絕緣膜的方法及其在濕敏電容元件中的應用。所述方法如下：先部分水解正硅酸乙酯，再加入硅烷偶聯劑和沸點高于乙醇的第二溶劑組分，制備二氧化硅基有機-無機雜化膜預聚體，然后在清潔的不銹鋼基底表面制備二氧化硅基有機-無機雜化膜膜層。本發明專利技術提供的在不銹鋼基底表面制備絕緣膜的方法可成功在不銹鋼基片上制作一層絕緣層，用作濕敏電容元件的基底時，可以提高濕敏元件制造過程的成品率，同時減少元件的濕滯。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于電子元件的制備
，特別涉及一種在不銹鋼基底表面制備絕緣膜的方法及其在濕敏電容元件中的應用。
技術介紹
目前，很多電容元件需要在不銹鋼基底表面制備絕緣膜，例如濕敏電容元件，其采用平面電容器結構，該型電容型濕敏元件具有一對相對設置的平面電極板，下電極為不銹鋼材質基片，上電極多為平面碳電極。濕敏膜層處于上下電極之間。濕敏膜層在制作過程中常有氣孔生成，這些孔隙吸水后極易造成上下電極短路，造成成品率低，制作過程無法實現大規模生產。因此，如果能提高濕敏膜的絕緣性能，則能提高成品率，解決大規模生產的 難題。此外，濕滯是電容型濕度傳感器的一項重要性能指標，電容型濕度傳感器中存在濕滯也是濕度傳感器中普遍存在的較難解決的問題，因此，降低濕敏電容元件的濕滯也是函待解決的問題。申請人在前期工作中利用硅氧烷熱分解聚合在不銹鋼基底上成功構建絕緣層，使濕敏元件成品率由50%提高至95%，濕滯降低至7%RH左右。然而，所得濕敏元件的濕滯仍然太大，達不到實際應用的要求。絕緣膜的制備方法很多，目前使用比較多的為熱氧化法、電化學、化學氣相沉積(CVD)、噴涂熱解、物理氣相沉積、溶膠-凝膠(Sol-Gel)等方法。熱氧化法是指硅與氧或水汽，在高溫條件下經化學反應生成二氧化硅。一般對雜質進行選擇所用的掩膜大多數是用熱氧化法生長的二氧化硅薄膜，這是因為這種氧化層的結構緊密，掩蔽硼、磷等雜質的能力強。熱氧化法是在900-1200°C的高溫下，氧化硅片表面形成氧化硅膜的方法，包括濕氧氧化、干氧氧化以及水汽氧化。化學氣相沉積(CVD)方法制作的膜層材料是微電子制造工藝中應用最廣泛的介質材料之一，在超大規模集成電路中主要集中在阻擋層及保護層的應用上。以TEOS為原料制備SiO2薄膜，已經廣泛為半導體業界所采用。CVD法的優點在于大面積生長薄膜及易于雜質物的摻雜。常用的生長SiO2薄膜可以使用三種CVD方法常壓CVD、低壓CVD和等離子體CVD。常壓CVD所生長的薄膜具有生長速率快、低應力等優點，但其比較惡劣的臺階覆蓋性使得必須有一定的平坦化技術與之配套。利用低壓CVD法采用有機物TEOS的熱分解方法來制備介質膜，利用此方法可使低壓CVD制備薄膜的淀積溫度降低至700°C左右，低壓CVD制得的SiO2薄膜具有膜質優良、臺階覆蓋性好的特點。不足之處是反應溫度過高、生長速率低下，只適用IC制造中配線前的工程。等離子體CVD法是為適應器件制造的低溫化要求而出現的一種CVD技術。他保留了低壓CVD的優點，同時又克服了低壓CVD的缺點，即利用等離子體技術大幅降低了薄膜生長所需溫度。等離子體CVD生長薄膜具有反應溫度低、臺階覆蓋性優良的特點。但在等離子體的環境中，所生長的薄膜應力較大，膜質易變化等不利因素。物理氣相沉積(PVD)也是薄膜制備的常用技術，與化學氣相沉積法(沉積粒子來源于化合物的氣相分解反應)相比，PVD的沉積溫度較低，不易引起基底的變形與開裂以及薄膜性能的下降。薄膜可以通過電子束蒸發、活化反應蒸發、離子束濺射、離子束團束技術、磁控濺射、高頻反應濺射、分子束外延等物理氣相沉積的方法制備。物理氣相沉積方法制備的薄膜均勻，厚度易控制，是一種工業上廣泛應用的制膜方法，但所需的設備價格較昂貴。溶膠-凝膠法是制備薄膜最常用也是最有效的手段和方法之一。溶膠-凝膠法技術具有純度高、均勻性好、合成溫度低(甚至可在室溫下進行)、化學計量比及反應條件易于控制等優點，特別是制備工藝過程相對簡單，無需特殊貴重的儀器。溶膠-凝膠法制備薄膜時，先將金屬有機醇鹽或無機鹽進行水解、聚合，形成金屬鹽溶液或溶膠，然后用提拉法、旋涂法或噴涂法等將溶膠/溶液均勻涂覆于基板上形成多孔、疏松的干凝膠膜，最后再進行干燥、固化及熱處理即可形成致密的薄膜。也可在各種不同形狀，如平面、柱體、管狀、球體等不規則的基底上沉積薄膜，還可在不同耐溫材料的基底上沉膜，如在聚合物、橡膠、塑料 等不能用高溫處理的基板上采用提拉、旋涂、噴涂或注入法等方法沉積均勻的SiO2薄膜。另外，在制備大面積薄膜時，溶膠-凝膠法的優勢也是不能忽視的。因此，在制備SiO2薄膜時，溶膠-凝膠法被廣泛使用和采納。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種在不銹鋼基底表面制備絕緣膜的方法及其在濕敏電容元件中的應用，利用溶膠凝膠方法制備絕緣膜層，解決現有方法制備絕緣膜層時成品率低且用于濕敏電容元件中時濕滯較大的問題。本專利技術采用的技術方案如下一種在不銹鋼基底表面制備絕緣膜的方法，先部分水解正硅酸乙酯，再加入硅烷偶聯劑和沸點高于乙醇的第二溶劑組分，制備二氧化硅基有機-無機雜化膜預聚體，然后在清潔的不銹鋼基底表面制備二氧化硅基有機-無機雜化膜膜層。所述的硅烷偶聯劑可選擇含苯基或超過兩個C原子的烷基的憎水性較強的硅烷偶聯劑，優選為1，2_雙(二乙氧基娃基)乙燒、苯基二甲氧基娃燒、3_氛丙基二乙氧基娃燒中的一種或一種以上的混合物。所述的第二溶劑組分為異丙醇、丙三醇或乙二醇。制備二氧化硅基有機-無機雜化膜預聚體的方法如下在室溫攪拌下在燒杯中加Λ1. O mo I (為便于計算，以Imol計)的正娃酸乙酯、2. 0-10. O mol乙醇、O. 01-0. 10 mo I乙酸、1. 0-3. O mol去離子水，攪拌l-3h，使正硅酸乙酯部分水解；然后加入O. 5-2.0 mol1,2-雙(三乙氧基硅基)乙烷，0. 1-0. 5 mol苯基三甲氧基硅烷，0. 1-0. 5 mol 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，攪拌2-8 h，然后再加入第二溶劑組分0.5-2. O mol、攪拌20-30 min后，陳化 12-36 ho其中，還優選滿足以下條件正硅酸乙酯與水的摩爾比1:1-3，正硅酸乙酯與1，2-雙(三乙氧基硅基)乙烷的摩爾比為1:0. 5-2.0，正硅酸乙酯與苯基三甲氧基硅烷的摩爾比均為1:0. 1-0. 5，正硅酸乙酯與3-氨基丙基三乙氧基硅烷的摩爾比為1:0. 1-0. 5，乙醇的量為正硅酸乙酯、1，2-雙(三乙氧基硅基)乙烷、苯基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷總摩爾量的1-5倍。制備二氧化硅基有機-無機雜化膜層的步驟為在不銹鋼基底表面均勻分布二氧化硅基有機-無機雜化膜預聚體，之后加熱制膜。加熱制膜時采用升溫程序，從室溫在30-120min內升至200-400°C，保溫30min ；冷卻至室溫后重復升溫保溫的處理一次。優選的方案，從室溫120 min升至300°C，保溫30min。利用均膠機處理不銹鋼基底表面涂布的膜預聚體，1500-2000r/min處理15_20s。將所得絕緣膜在濕敏電容元件中進行應用時，在絕緣膜上制備濕敏薄膜層，然后制成濕敏電容元件。利用聚酰胺酸或纖維素制備濕敏薄膜層。正硅酸乙酯與水的摩爾比1:1-3，正硅酸乙酯與1，2-雙(三乙氧基硅基)乙烷的摩爾比為1:0. 5-2.0，正硅酸乙酯與苯基三甲氧基硅烷的摩爾比均為1:0. 1-0. 5，正硅酸乙酯 與3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩爾比為1: O. 1-0. 5，乙醇的量為正硅酸乙酯、1，2-雙(三乙氧基硅基)乙烷、苯基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷總摩爾量的1-5倍。此條件下在獲得的絕緣層表面涂覆聚酰胺酸可以得到均勻、光滑完整的膜層，膜層具有好的絕緣本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種在不銹鋼基底表面制備絕緣膜的方法，其特征在于，先部分水解正硅酸乙酯，再加入硅烷偶聯劑和沸點高于乙醇的第二溶劑組分，制備二氧化硅基有機?無機雜化膜預聚體，然后在清潔的不銹鋼基底表面制備二氧化硅基有機?無機雜化膜膜層。

【技術特征摘要】
1.一種在不銹鋼基底表面制備絕緣膜的方法，其特征在于，先部分水解正硅酸乙酯，再加入硅烷偶聯劑和沸點高于乙醇的第二溶劑組分，制備二氧化硅基有機-無機雜化膜預聚體，然后在清潔的不銹鋼基底表面制備二氧化硅基有機-無機雜化膜膜層。2.如權利要求1所述的在不銹鋼基底表面制備絕緣膜的方法，其特征在于，所述的硅燒偶聯劑為1，2-雙(二乙氧基娃基)乙燒、苯基二甲氧基娃燒、3_氛基丙基二乙氧基娃燒中的一種或一種以上的混合物。3.如權利要求1所述的在不銹鋼基底表面制備絕緣膜的方法，其特征在于，所述的第二溶劑組分為異丙醇、丙三醇或乙二醇。4.如權利要求1所述的在不銹鋼基底表面制備絕緣膜的方法，其特征在于，制備二氧化娃基有機-無機雜化膜預聚體的方法如下在室溫攪拌下在燒杯中加入1. O mo I的正娃酸乙酯、2. 0-10.0 mol乙醇、0. 01-0. 10 mol乙酸、1. 0-3. 0 mol去離子水,攪拌1-3 h,使正硅酸乙酯部分水解；然后加入0. 5-2. 0 mol I, 2-雙(三乙氧基硅基)乙烷，0. 1-0. 5 mol苯基三甲氧基硅烷，0. 1-0. 5 mol 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，攪拌2-8 h，然后再加入第二溶劑組分 0. 5-2. 0 mol、攪拌 20-30 min 后，陳化 12-36 h。5.如權利要求4所述的在不銹鋼基...

【專利技術屬性】
技術研發人員：詹自力，張鵬帥，彭溦，詹青燃，周志玉，
申請(專利權)人：鄭州大學，
類型：發明
國別省市：