本發明專利技術公開了一種超臨界二氧化碳萃取海馬或海龍骨粉脂質的方法，特點是具體包括以下步驟：（1）將海馬或海龍原材料在-40℃下進行冷凍，粉碎后過60目篩，取濾過物即得到海馬或海龍骨粉；（2）將海馬或海龍骨粉樣品裝入密閉萃取釜內進行超臨界CO2流體萃取，萃取條件為溫度45-60℃、壓強25-40MPa、靜態萃取10min后調節CO2流量為10-25L/h，再動態萃取50-140min后，然后隨CO2進入溫度為60～80℃的分離釜，收集萃取物，得到產品，優點是具有萃取率高、選擇性好、無有機溶劑殘留、萃取與分離于一體并且能防止脂肪在萃取過程中氧化變質。?
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種骨粉脂質的提取方法，尤其是涉及。
技術介紹
海馬作為藥物在我國歷史悠久，早在梁代陶弘景《本草經集注》中已有記載“其性溫味甘，歸肝、腎經，具有溫腎壯陽，消腫散結、婦人催生等功效，能夠醫治呼吸系統失調、性功能障礙、失眠、體乏、咽喉腫痛、皮膚病以及難產等疾癥”時稱“水馬”。公元739年陳藏器在《本草拾遺》中首次使用海馬之名，《本草綱目》中記載“主難產及血氣痛，暖水臟，壯陽道，消瘕塊，治療瘡腫痛”。現代《中國藥典》每版均收錄了海馬入藥的記載。在歐洲從18世紀開始將海馬入藥。迄今為止，除了中國大陸、香港、臺灣、新加坡和世界各地的華人社會外，韓國和日本也把海馬作為醫藥和保健食品。菲律賓人利用海馬醫治哮喘和過度活躍癥。海馬含蛋白質為67. 9 73. 56%，含17種氨基酸，7種為人體必需氨基酸，含20余種微量元素，其中錳、鋅含量相對較高，含較豐富的不飽和脂肪酸；具有壯陽、抗衰老、抗血栓、抗疲勞、抗腫瘤、增強記憶力等藥理作用；三斑海馬臨床應用于陽痿、不育、虛煩不眠、哮喘、腰腿疼、跌打損傷、腹痛、難產、乳腺癌、結腸癌、肝癌、皮膚癌等且具有治療效果。海龍屬于脊索動物門,硬骨魚綱、海龍目、海龍科動物。海龍科動物全世界共有36屬170多種，我國有十二屬20多種。作為溫腎壯陽類海洋中藥，具有較高藥用價值，《本草綱目拾遺》記載海龍功同海馬而倍之，體內富含留體、脂肪酸、氨基酸、蛋白質、微量元素等成分，海龍性溫味甘，具有抗疲勞、提高心肌細胞收縮力的生理功能，有滋陰補腎、消瘀散結的作用，可用于治療陽痿遺精、遺尿虛喘等癥。目前，我國沿海各地包括一 些大中院校已開展藥用海龍、海馬的人工和養殖開發應用，包括三斑海馬、日本海馬、大海馬，尖海龍，刁海龍等海龍科魚類。但是，現有的海馬或海龍加工品往往采用較為傳統的方法，將海馬或海龍泡成藥酒或通過干燥處理直接加工成干貨。海馬或海龍藥酒、海馬或海龍干貨均不能充分利用海馬或海龍各部分營養成分，會造成部分資源浪費。由于海馬或海龍的骨粉脂質中含有四種具有抗血栓作用的脂肪酸，以及多種不飽和脂肪酸如DHA和EPA等，這類成分是人體必須的脂肪酸且自身不能合成，因此提取海馬或海龍中的骨粉脂質意義重大。現有的海馬或海龍骨粉脂質都是基于傳統的溶劑萃取法來提取，大多采用索氏提取法或者是快速脂質提取法，上述脂質提取方法均需要對溶劑進行加熱，操作過程復雜，而且溶劑萃取法所提取出來的脂質，不僅選擇性差、在加熱過程中脂質易氧化，還會造成一定程度的重金屬殘留或超標，其殘留的溶劑會對環境造成污染，一般只適用于對海馬脂質進行實驗分析，不適用于生產應用。CO2超臨界流體萃取技術是利用處于臨界溫度和臨界壓力以上、介于氣態和液態之間的超臨界CO2流體作為萃取溶劑的一項萃取技術，廣泛應用于醫藥、食品、香料，石油化工等領域，目前國內外還沒有關于利用超臨界二氧化碳流體萃取海馬或海龍骨粉脂質的相關研究報道。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種具有萃取率高、選擇性好、無有機溶劑殘留、萃取與分離于一體并且能防止脂肪在萃取過程中氧化變質的超臨界二氧化碳萃取海馬或海龍骨粉脂質的方法。本專利技術解決上述技術問題所采用的技術方案為，具體包括以下步驟 (1)海馬或海龍骨粉的制備將海馬或海龍原材料在_40°C下進行冷凍干燥36-54h，采用藥物粉碎機粉碎后過60目篩，取濾過物即得到海馬或海龍骨粉； (2)超臨界萃取將海馬或海龍骨粉樣品裝入密閉萃取釜內進行超臨界CO2流體萃取，萃取條件為萃取溫度為45-60°C、萃取壓強為25-40MPa、靜態萃取IOmin后調節CO2流量為10-25L/h,再動態萃取50-140min后，海馬或海龍骨粉脂肪類化合物隨CO2進入溫度為60 80°C的分離釜，在分離釜內CO2由超臨界狀態體積迅速擴大汽化為氣態，同時析出海馬或海龍骨粉脂質，CO2氣體隨導流管排出到空氣中，收集分離釜內萃取物，即得到海馬或海龍骨粉脂質。所述的萃取條件為萃取溫度為58°C、萃取壓強為35MPa、靜態萃取IOmin后調節CCV流量為15L/h、動態萃取時間為125min。該萃取條件為最佳萃取條件，海馬或海龍骨粉脂質的萃取率達到最聞。所述的超臨界CO2流體的純度為90 99. 99%。所述的萃取釜的進樣端裝有2-3cm厚的脫脂棉。防止海馬或海龍骨粉進入管道而導致堵塞。所述的海馬包括三斑海馬、刺海馬、線紋海馬、大海馬、日本海馬；所述的海龍包括尖海龍、習海龍、擬海龍。 與現有技術相比，本專利技術的優點在于本專利技術首次公開了，它是將海馬在-40°C下進行冷凍干燥，采用藥機粉碎后過60目篩得到即為海馬骨粉，然后進行超臨界CO2萃取，萃取過程為樣品裝入萃取釜、調節溫度至45-60°C、調節壓強至25-40MPa、靜態萃取IOmin后再動態萃取50-140min，然后進入分離釜分離制得。采用超臨界萃取法可避免傳統溶劑萃取法溶劑溶出海馬、海龍等海產品原料中重金屬元素鉛、鉻、砷等，導致重金屬含量經常超標，而且超臨界萃取無溶劑殘留，不污染環境，保留了海馬脂質的原有生物學特性，為海馬海龍進一步加工提供指導。綜上所述，本專利技術，具有傳質速率快、穿透能力強、粘度低，萃取效率高、操作溫度低、選擇性高、萃取與分離于一體、無有機溶劑殘留、能避免萃取物與氧接觸防止脂肪在萃取過程中氧化變質等特點，適合對海馬類珍貴藥材的脂質進行提取加工。具體實施例方式以下結合實施例對本專利技術作進一步詳細描述。具體實施例1 本專利技術，具體包括以下步驟(1)海馬或海龍骨粉的制備將海馬或海龍原材料在_40°C下進行冷凍干燥36-54h，采用藥物粉碎機粉碎后由于海馬或海龍皮層和骨組織所受剪切力不同，皮層與骨粉粒徑差異很大，過60目篩即可得到很好的分離，下層得到的即為海馬或海龍骨粉，即海馬或海龍骨粉粒度在60目以下，含水量在4 10%，作為超臨界萃取的原料； (2)超臨界萃取將海馬或海龍骨粉樣品裝入密閉萃取釜內進行超臨界CO2流體萃取，萃取條件為萃取溫度為45-60°C、萃取壓強為25-40MPa、靜態萃取IOmin后調節CO2流量為10-25L/h,再動態萃取50-140min后，海馬或海龍骨粉脂肪類化合物隨CO2進入溫度為60 80°C的分離釜，在分離釜內CO2由超臨界狀態體積迅速擴大汽化為氣態，同時析出海馬或海龍骨粉脂質，CO2氣體隨導流管排出到空氣中，收集分離釜內萃取物，即得到海馬或海龍骨粉脂質。其中萃取爸使用美國ASI公司的speed型萃取裝置,主要由兩套萃取爸和兩套分離釜組成，萃取釜為100ml，萃取釜內每次裝樣5g海馬或海龍骨粉，樣品兩端各裝2-3cm的脫脂棉防止海馬或海龍骨粉進入管道而導致堵塞。所用CO2純度應在90 99. 99%，每次進氣前都要檢漏，以保證在密閉環境中安全高效的進行萃取。CO2超臨界萃取儀操作工藝流程為超臨界萃取的工藝流程裝萃取釜(原料兩端分別附約2cm厚脫脂棉)，密閉一檢漏一調節萃取溫度和萃取壓強一靜態萃取IOmin —調節CO2流量一動態萃取一定時間一由分尚瓶獲得需要的脂質(萃取時間=靜態萃取時間+動態萃取時間)。其中海馬包括三斑海馬、刺海馬、線紋海馬、大海馬、日本海馬等；海龍包括尖海龍、刁海龍、擬海龍等。在此，不依次舉例。具體實施例2 同實施例本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種超臨界二氧化碳萃取海馬或海龍骨粉脂質的方法，其特征在于具體包括以下步驟：（1）海馬或海龍骨粉的制備：將海馬或海龍原材料在?40℃下進行冷凍干燥36?54h，采用藥物粉碎機粉碎后過60目篩，取濾過物即得到海馬或海龍骨粉；（2）超臨界萃取：將海馬或海龍骨粉樣品裝入密閉萃取釜內進行超臨界CO2流體萃取，萃取條件為萃取溫度為45?60℃、萃取壓強為25?40MPa、靜態萃取10min后調節CO2流量為10?25L/h，再動態萃取50?140min后，海馬或海龍骨粉脂肪類化合物隨CO2進入溫度為60～80℃的分離釜，在分離釜內CO2由超臨界狀態體積迅速擴大汽化為氣態，同時析出海馬或海龍骨粉脂質，CO2氣體隨導流管排出到空氣中，收集分離釜內萃取物，即得到海馬或海龍骨粉脂質。
【技術特征摘要】
1.一種超臨界二氧化碳萃取海馬或海龍骨粉脂質的方法，其特征在于具體包括以下步驟(1)海馬或海龍骨粉的制備將海馬或海龍原材料在-40°C下進行冷凍干燥36-54h，采用藥物粉碎機粉碎后過60目篩，取濾過物即得到海馬或海龍骨粉；(2)超臨界萃取將海馬或海龍骨粉樣品裝入密閉萃取釜內進行超臨界CO2流體萃取， 萃取條件為萃取溫度為45-60°C、萃取壓強為25-40MPa、靜態萃取IOmin后調節CO2流量為 10-25L/h,再動態萃取50-140min后，海馬或海龍骨粉脂肪類化合物隨CO2進入溫度為60 80°C的分離釜，在分離釜內CO2由超臨界狀態體積迅速擴大汽化為氣態，同時析出海馬或海龍骨粉脂質，CO2氣體隨導流管排出到空氣中，收集分離釜內萃取物，即得到海馬或海龍骨粉...
【專利技術屬性】
技術研發人員：徐永健，姜展志，宿宇婷，李景，
申請(專利權)人：寧波大學，
類型：發明
國別省市：
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