本發明專利技術提供了一種芍藥苷和芍藥內酯苷的高效同時制備方法，其特征在于該方法為：以含有芍藥苷和芍藥內酯苷的藥材為原料，采用醇水混合溶劑進行提取，提取液濃縮；所得提取液用大孔樹脂柱富集，以乙醇水混合溶劑進行洗脫，收集乙醇水洗脫液，濃縮；大孔樹脂富集液采用高速逆流色譜進行分離純化，分別收集含有芍藥苷或芍藥內酯苷的流分，濃縮，干燥，即可獲得純度89%-98%的芍藥苷和芍藥內酯苷。本發明專利技術工藝簡單、純化效率高、制備周期短，可在同一工藝流程中低成本、低能耗得到高純度的芍藥苷和芍藥內酯苷，所用溶劑毒性低、環保，制備效率高。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及。
技術介紹
芍藥的有效成分為芍藥總苷，包括芍藥苷、芍藥內酯苷、苯甲酰芍藥苷、氧化芍藥苷的三十多種單萜苷類。隨著對中藥的研究深入，也越來越注重中藥中有效成分、有效部位的提取分離純化。其中，芍藥苷作為芍藥中的主要成分之一，其在藥材中含量高，純品較易獲得，一直以來作為芍藥及相關制品的質量控制指標，其研究報道相對較多。近年來，研究表明，芍藥內酯苷作為芍藥中的另一種有效成分，具有鎮痛、鎮靜、抗驚厥、抗炎、抗病原微生物等多種藥理作用，在臨床上被用于抗癲癇、鎮痛、治療類風濕性關節炎等，因而，對芍藥內酯苷的研究日益增多，其高純度單體的制備需求日益增大。目前，對芍藥內酯苷和芍藥苷的制備已有很多報道，例如申請號為 201110410067. 9的專利技術申請專利公開了 “一種芍藥苷和白芍苷的制備方法”以牡丹科植物為原料提取后，以大孔樹脂對粗提液進行吸附，以3(Γ75%乙醇水洗脫液濃縮干燥后得精制提取物，再以加壓色譜柱對其進行分離純化，可獲得純度大于90%的芍藥苷和白芍苷成品。申請號為201010249421. X的專利技術專利公開了“一種同時制備芍藥內酯苷和芍藥苷的方法”，即以芍藥藥材或提取物為原料，采用柱層析方法進行芍藥苷和芍藥內酯苷的純化，優選后的方法制備芍藥苷和芍藥內酯苷的純度可達91% 97%。申請號為200910100680. 3的專利技術專利申請公開了 “一種模擬移動床色譜法分離制備芍藥內酯苷的方法”，即采用白芍總苷提取物為原料，應用模擬移動床色譜法分離制備芍藥內酯苷，模擬移動床的固定相采用C18硅膠，流動相采用甲醇或乙腈與水、甲酸、異丙醇的混合溶液，最終可制備純度達90% 以上的芍藥內酯苷，再如申請號為02133298. 3的專利技術專利公開了一種“芍藥苷和芍藥內酯苷的組合物及其制備方法”以芍藥為原料，通過吸附樹脂精制、氧化鋁柱層析和硅膠柱層析值得芍藥苷和芍藥內酯苷的組合物，其中芍藥苷和芍藥內酯苷在該組合物中的比例為 7:3 9:1。通過長期研究，對白 芍總苷的提取純化工藝已較為成熟，但對芍藥苷和芍藥內酯苷單體的制備報道較少。文獻中有以反相硅膠模擬移動床色譜、硅膠柱層析及加壓柱層析對二者進行分離制備，但均存在制備工藝流程復雜，柱效低、制備周期長、檢測操作復雜等各種弊端，均難以實現工業化生產。迄今為止，尚未有一種適合工業化大生產同時快速高效制備高純度芍藥苷和芍藥內酯苷的工藝路線報道。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種純度大于89%、易于實現產業化的芍藥苷和芍藥內酯苷的提取工藝。本專利技術采用的技術方案是，所述方法如下(I)選取含芍藥苷和芍藥內酯苷的植物原料，以2(Γ70% (ν/ν)乙醇溶液提取廣3 次，提取液合并，濃縮，干燥，得粗提物；(2)步驟(I)粗提物上大孔吸附樹脂，上樣結束后先以清水清洗除雜，再以 109Γ40% (ν/ν)乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮，干燥，得大孔樹脂富集物；所述大孔吸附樹脂為常規非極性或弱極性大孔吸附樹脂；(3)步驟(2)大孔樹脂富集物采用高速逆流色譜，以正丁醇-乙酸乙酯-水為溶劑體系進行分離，分別收集含有芍藥苷或芍藥內酯苷的流份，濃縮，干燥，分別得到芍藥苷成品和芍藥內酯苷成品，所得成品中芍藥苷或芍藥內酯苷純度為89°/Γ98%);所述溶劑體系中正丁醇乙酸乙酯水的體積比為廣4 Γ4 :5。所述植物原料為白芍、赤芍或牡丹的根，以粉末形式進行提取為好。步驟(I)所述提取為回流提取、超聲提取、索氏提取或微波輔助提取，優選為超聲提取。所述大孔吸附樹脂優選為下列之一 D101、AB-8、DM130、HPD-450、HPD-620、 HPD-750、HPD-826、ADS-17、ADS-7-2，更優選為 DlOl 或 AB-8。步驟(3)所述溶劑體系中正丁醇乙酸乙酯水的體積比優選為4 :1 :5或2 :3 :5。本專利技術方法可同時制備芍藥苷和芍藥內酯苷，制備工藝簡單，為工業生產放大提供參考依據。本專利技術的有益效果主要體現咋1.應用本專利技術方法，可以在同一工藝流程中，制備得到芍藥苷和芍藥內酯苷，充分利用藥材資源；2.應用本專利技術方法，可以在同一工藝流程中獲得芍藥苷和芍藥內酯苷的富集物， 有效地簡化了后續純化工藝負擔；3.應用本專利技術方法，創新性地以高速逆流色譜分離芍藥苷和芍藥內酯苷的富集物，實現了單體純化工藝的自動化和可操作性，可一次性獲得純度大于89%的單體成品；4.本專利技術制備工藝方法簡單，精制效率高，耗能低，環保，操作工藝條件易于控制。附圖說明圖1為實施例4的高速逆流色譜圖；峰I為芍藥內酯苷，峰2為芍藥苷；圖2為實施例4的芍藥苷純度圖3為實施例4的芍藥內酯苷 純度圖4為實施例9方法I的高速逆流色譜圖；峰I為芍藥內酯苷，峰2為芍藥苷。具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術進行進一步描述，但本專利技術的保護范圍并不僅限于此實施例1 :大孔樹脂靜態吸附性能考察稱取200g白芍藥材(根部)粉末，用2L 50%乙醇循環超聲提取2次，每次O. 5h， 所用儀器為“弘祥隆”CTXNW-2B超聲循環提取機，超聲頻率59kHz，橫波間隙3秒，攪拌速度950rpm。提取液濾過,合并濾液,減壓濃縮至無醇味，凍干，備用。稱取各型號分別精密稱取已處理好(將實驗的9種大孔吸附樹脂分別置于三角瓶中，以無水乙醇浸泡3次，每次24h，除去浸液上層漂浮的雜質后，用蒸餾水沖洗至無醇味， 濕態保存備用。)的8種型號大孔吸附樹脂各lg，置100ml錐形瓶中。精密稱取粗提物粉末各0. 3g，分別用30ml去離子水溶解，加入錐形瓶中，放入恒溫搖床振搖24h，溫度20°C，轉速 200rpm。將吸附后的白芍提取液真空抽濾，濾液適當稀釋，用HPLC法測定芍藥苷和芍藥內酯苷的含量，并計算各型號大孔吸附樹脂的比吸附量。吸附好的樹脂用水洗3次，真空干燥后,加入10 ml 95%乙醇,放入恒溫搖床振搖24h,溫度20°C,轉速200rpm,進行解吸附。解吸液經適當稀釋后用HPLC法測定芍藥苷和芍藥內酯苷的含量，并計算各型號大孔吸附樹脂的解吸率。公式為本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種快速高效提取芍藥苷和芍藥內酯苷的方法，所述方法如下：（1）選取含芍藥苷和芍藥內酯苷的植物原料，以20~70%乙醇溶液提取1~3次，提取液合并，濃縮，干燥，得粗提物；（2）步驟（1）粗提物上大孔吸附樹脂，上樣結束后先以清水清洗除雜，再以10%~40%乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮，干燥，得大孔樹脂富集物；所述大孔吸附樹脂為非極性或弱極性大孔吸附樹脂；（3）步驟（2）大孔樹脂富集物采用高速逆流色譜，以正丁醇?乙酸乙酯?水為溶劑體系進行分離，分別收集含有芍藥苷或芍藥內酯苷的流份，濃縮，干燥，即得芍藥苷和芍藥內酯苷成品；所述溶劑體系中正丁醇：乙酸乙酯：水的體積比為1~4：1~4：5。
【技術特征摘要】
1.一種快速高效提取芍藥苷和芍藥內酯苷的方法，所述方法如下(1)選取含芍藥苷和芍藥內酯苷的植物原料，以2(Γ70%乙醇溶液提取f3次，提取液合并，濃縮，干燥，得粗提物；(2)步驟(I)粗提物上大孔吸附樹脂，上樣結束后先以清水清洗除雜，再以109Γ40%乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮，干燥，得大孔樹脂富集物；所述大孔吸附樹脂為非極性或弱極性大孔吸附樹脂；(3)步驟(2)大孔樹脂富集物采用高速逆流色譜，以正丁醇-乙酸乙酯-水為溶劑體系進行分離，分別收集含有芍藥苷或芍藥內酯苷的流份，濃縮，干燥，即得芍藥苷和芍藥內酯苷成品；所述溶劑體系中正丁醇乙酸乙酯水的體積比為廣4 Γ4 :...
【專利技術屬性】
技術研發人員：顏繼忠，楚楚，李行諾，童勝強，陳岑，
申請(專利權)人：浙江工業大學，
類型：發明
國別省市：
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