一種包覆型羰基鐵粉的制備方法技術(shù)

一種包覆型羰基鐵粉的制備方法，屬于粉末冶金制備磁性功能材料技術(shù)領(lǐng)域。工藝步驟為：首先將羰基鐵粉置于酸性處理液中，在20～70℃溫度下攪拌5～60min，經(jīng)過(guò)濾、洗滌并干燥，再置于乙醇鎂處理液中，通過(guò)溶膠凝膠法在50～80℃溫度下攪拌30～120min，過(guò)濾洗滌，最后于50～120℃干燥，得到表面包覆有磷酸鹽層和氧化鎂層的復(fù)合型羰基鐵粉。優(yōu)點(diǎn)在于，所制備的磷酸鹽和氧化鎂膜層能提高材料的電阻率，起絕緣作用，大幅降低軟磁粉芯的磁損耗，同時(shí)該絕緣膜耐高溫性能較好，能經(jīng)受550℃以上溫度熱處理而不會(huì)損壞。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于粉末冶金制備磁性功能材料
，特別涉及。
技術(shù)介紹
羰基鐵粉是由五羰基鐵通過(guò)熱分解制取的平均粒徑在1-10微米左右的洋蔥頭層狀結(jié)構(gòu)粉末，純度高，活性大，具有在高頻和超高頻下的高磁通率，也被廣泛應(yīng)用于制造磁性材料，在制作高頻鐵粉芯中有不可替代的作用。尤其是用于高頻下高品質(zhì)因素高磁導(dǎo)率低損耗軟磁材料，高頻表面貼裝(SMD)和抗電磁干擾(EMI)元件等方面，具有成本低、可靠性佳和易成型加工等優(yōu)點(diǎn)。用羰基鐵粉制備的電子元器件都要求高的品質(zhì)因素，而品質(zhì)因素反映的是軟磁材料在交變磁化時(shí)能量的儲(chǔ)存和損耗之比，也就是說(shuō)，材料的磁導(dǎo)率越高，磁損耗越低，品質(zhì)因素也就越大。為了降低軟磁粉芯的磁損耗，通常通過(guò)在軟磁粉末表面包覆絕緣膜層來(lái)提高材料的電阻率。因?yàn)檩^高頻率時(shí)，軟磁器件的磁損耗主要是指渦流損耗，并且頻率越高越明顯，而渦流損耗與其電阻率成反比。到目前為止，國(guó)內(nèi)出現(xiàn)過(guò)一些關(guān)于鐵粉表面包覆絕緣層的專利技術(shù)，比如，德國(guó)的羅伯特 博世有限公司(Robert Bosch GmbH)的專利(申請(qǐng)?zhí)?3811970. 6，公開(kāi)號(hào)CN1656575A)和瑞典ffiganiis AB 公司的專利(申請(qǐng)?zhí)?7192452. X,公開(kāi)號(hào)CN1211943A)(申請(qǐng)?zhí)?00480025248. 8，公開(kāi)號(hào)CN1845805A)技術(shù)中均采用磷化工藝獲得磷酸鹽包覆層絕緣鐵粉；日本JFE公司的專利(申請(qǐng)?zhí)?200480025248. 8，公開(kāi)號(hào)CN1518011A)技術(shù)中采用磷酸鋁鹽包覆軟磁粉末制得絕緣軟磁粉。日本TDK株式會(huì)社(申請(qǐng)?zhí)?97102244. 5，公開(kāi)號(hào)CN1167990A)通過(guò)在鐵粉中添加二氧化硅、硅氧烷樹(shù)脂和有機(jī)鈦化合物成功制得了由鐵粉和硅鈦氧膜層組成的軟磁包覆粉。北京科技大學(xué)的專利(申請(qǐng)?zhí)?00910093052. 7，公開(kāi)號(hào)CN101658932A)也報(bào)道了一種通過(guò)磷化和皂化工藝制備了表面包覆有磷酸鹽和硬脂酸鋅，具有自潤(rùn)滑功能的絕緣鐵粉。湖州科達(dá)磁電有限公司的技術(shù)(申請(qǐng)?zhí)?00710186855 . 8，公開(kāi)號(hào)CN101226807A)采用溶膠凝膠法制備了二氧化硅和有機(jī)聚合物復(fù)合絕緣包覆的軟磁鐵粉。對(duì)于羰基鐵粉，江蘇天一超細(xì)金屬粉末有限公司的專利技術(shù)(申請(qǐng)?zhí)?00610040493. 7，公開(kāi)號(hào)CN1895820A)提供了一種用偶聯(lián)劑、氨水改性羰基鐵粉或二氧化硅表面后采用物理方法制備納米二氧化硅包覆羰基鐵粉的方法。以上技術(shù)獲得的包覆層大部分是單一絕緣層，并且這些絕緣層都沒(méi)有好的耐高溫性能(一般不超過(guò)500°C)，不能經(jīng)受更高溫度下的熱處理。而軟磁粉芯只有經(jīng)過(guò)較高溫度的熱處理，才能更好的消除內(nèi)應(yīng)力，同時(shí)優(yōu)化磁疇結(jié)構(gòu)，提高軟磁性能。同時(shí)，不斷尋求具有更好耐高溫性能的絕緣膜層也是軟磁粉末包覆層重要的研究與發(fā)展方向。有研究資料([Journal of Magnetism and Magnetic Materials] 2010 (322), 808 813)表明氧化續(xù)能經(jīng)受600°C以上的熱處理溫度，耐高溫性能很好，是用來(lái)作為軟磁粉末絕緣包覆層的理想材料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供。該制備方法具有包覆均勻、絕緣膜層耐高溫性能好和成本低的特點(diǎn)。所制備的磷酸鹽和氧化鎂膜層能提高材料的電阻率，起絕緣作用，大幅降低軟磁粉芯的磁損耗，同時(shí)該絕緣膜耐高溫性能較好，能經(jīng)受5500C以上溫度熱處理而不會(huì)損壞，為后續(xù)成型和熱處理工藝創(chuàng)造了有利條件。較高溫度下的熱處理能更好地消除壓制產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力，優(yōu)化磁疇結(jié)構(gòu)，進(jìn)而提高磁導(dǎo)率，降低磁滯損耗。本專利技術(shù)的主要工藝過(guò)程羰基鐵粉一酸性處理液處理一過(guò)濾一洗滌一烘干一溶膠凝膠包覆一干燥一絕緣鐵粉。工藝步驟為首先將羰基鐵粉置于酸性處理液中，在20 70°C溫度下攪拌5 60min，經(jīng)過(guò)濾、洗滌并干燥，再置于乙醇鎂處理液中，通過(guò)溶膠凝膠法在50 80°C溫度下攪拌30 120min，過(guò)濾洗滌，最后于50 120°C干燥，得到表面包覆有磷酸鹽層和氧化鎂層的復(fù)合型羰基鐵粉。本專利技術(shù)所述的羰基鐵粉是指通過(guò)羰基法制備的超細(xì)金屬鐵粉末，平均粒徑為I 10微米。本專利技術(shù)所述的羰基鐵粉在酸性處理液和乙醇鎂處理液中的濃度為O.1 5g/ml。本專利技術(shù)所述的酸性處理液組成成分為磷酸鋅鐵鹽、磷酸、六氟鈦酸、去離子水和乙醇。控制磷酸鹽的濃度為O. 02 O. 5g/ml,磷酸和六氟鈦酸濃度為O. 002 O. 05g/ml,去離子水體積分?jǐn)?shù)為5 15%,其余為乙醇。本專利技術(shù)所述的溶膠凝膠法包覆氧化鎂絕緣層的具體步驟為(I)將氧化鎂溶膠前 驅(qū)體乙醇鎂在乙醇和去離子水的混合溶液中水解,加入氨水作為催化劑制備氧化鎂溶膠；(2)在溶膠中加入需處理的羰基鐵粉，50 80°C溫度下不斷攪拌，保持均勻混合，逐漸生成凝膠，直至溶劑全部揮發(fā)；(3)所得氧化鎂凝膠包覆羰基鐵粉在50 120°C干燥2 6小時(shí)。本專利技術(shù)所述的溶膠凝膠法中，乙醇鎂的濃度為O. 02 O. 2g/ml，氨水濃度為O. 002 O. 02g/ml，去離子水體積分?jǐn)?shù)為5 15%，其余為乙醇。本專利技術(shù)所述的包覆型羰基鐵粉具有磷酸鹽層和氧化鎂絕緣層并存的復(fù)合包覆結(jié)構(gòu)。作為優(yōu)選，磷酸鹽的濃度最好為O. 05 O. 2g/ml，磷酸和六氟鈦酸濃度最好為O. 005 O. 02g/ml,去離子水體積分?jǐn)?shù)最好為5 10%。作為優(yōu)選，酸性處理液中的處理溫度最好為20 50°C，處理時(shí)間最好為10 30mino作為優(yōu)選，溶膠生成溫度最好為70 80°C，凝膠干燥溫度最好為70 90°C。因磷酸鹽包覆層有高的電阻率，能有效降低軟磁復(fù)合材料粉芯的磁損耗，氧化鎂包覆層在增強(qiáng)絕緣性的同時(shí)能提高包覆粉的耐熱性能，為后續(xù)粉末冶金成型和熱處理工藝創(chuàng)造有利條件。同時(shí)，粉芯綜合磁性能可通過(guò)控制絕緣層厚度來(lái)調(diào)整。本專利技術(shù)將液相法和溶膠凝膠法進(jìn)行結(jié)合，實(shí)現(xiàn)了對(duì)羰基鐵粉的復(fù)合包覆，優(yōu)點(diǎn)在于1、羰基鐵粉表面的絕緣層具有好的耐高溫性能，改善了絕緣鐵粉一直以來(lái)受限于絕緣層而熱處理溫度太低的問(wèn)題；2、本專利技術(shù)所制備的軟磁粉芯具有高的電阻率和低的磁損耗，并且可以根據(jù)實(shí)際需要通過(guò)調(diào)整絕緣膜層的厚度來(lái)調(diào)節(jié)粉芯的軟磁性能。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本專利技術(shù)，但實(shí)施例不限制本專利技術(shù)，且專利技術(shù)中未述及之處適用于現(xiàn)有技術(shù)。實(shí)施例1原料鐵粉采用平均粒徑I微米的高純羰基鐵粉，控制其濃度為2g/ml。取一定量磷酸鋅鐵鹽、磷酸、六氟鈦酸和去離子水加入到乙醇中配成酸性處理液。控制磷酸鹽的濃度為O. 02g/ml，磷酸濃度為O. 05g/ml，六氟鈦酸濃度為O. 002g/ml，去離子水體積分?jǐn)?shù)為5%。將鐵粉加入到酸性處理液中70°C機(jī)械攪拌反應(yīng)5min，用無(wú)水乙醇過(guò)濾洗滌3次后置于80°C充分干燥。取一定量乙醇鎂加入到乙醇和去離子水的混合溶液中進(jìn)行水解，同時(shí)加入一定量氨水作為催化劑制備溶膠。控制乙醇鎂的濃度為O. 2g/ml，氨水濃度為O. 02g/ml，去離子水體積分?jǐn)?shù)為15%。在溶膠中加入先前處理的羰基鐵粉，80°C溫度下不斷攪拌120min，保持均勻混合，逐漸生成凝膠，直至溶劑全部揮發(fā)，再置于50°C干燥6小時(shí)得到磷酸鹽和氧化鎂絕緣層復(fù)合包覆的羰基鐵粉。鐵粉經(jīng)絕緣化處理后表面變得更加光滑，光澤度也更好，且包覆層均勻完整，沒(méi)本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種包覆型羰基鐵粉的制備方法，其特征在于，工藝步驟為：首先將羰基鐵粉置于酸性處理液中，在20～70℃溫度下攪拌5～60min，經(jīng)過(guò)濾、洗滌并干燥，再置于乙醇鎂處理液中，通過(guò)溶膠凝膠法在50～80℃溫度下攪拌30～120min，過(guò)濾洗滌，最后于50～120℃干燥，得到表面包覆有磷酸鹽層和氧化鎂層的復(fù)合型羰基鐵粉。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種包覆型羰基鐵粉的制備方法，其特征在于，工藝步驟為首先將羰基鐵粉置于酸性處理液中，在20 70°C溫度下攪拌5 60min，經(jīng)過(guò)濾、洗滌并干燥，再置于乙醇鎂處理液中，通過(guò)溶膠凝膠法在50 80°C溫度下攪拌30 120min,過(guò)濾洗漆,最后于50 120°C干燥，得到表面包覆有磷酸鹽層和氧化鎂層的復(fù)合型羰基鐵粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的羰基鐵粉是指通過(guò)羰基法制備的超細(xì)金屬鐵粉末，平均粒徑為I 10微米。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的羰基鐵粉在酸性處理液和乙醇鎂處理液中的濃度為O.1 5g/ml。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的酸性處理液組成成分為磷酸鋅鐵鹽、磷酸、六氟鈦酸、去離子水和乙醇。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述的酸性處理液中，磷酸鹽的濃度為O. 02 O. 5g/m...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李一，唐思琪，李發(fā)長(zhǎng)，張貴臣，柳學(xué)全，劉文興，李楠，楊波，霍靜，李金普，孟溟灝，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：中國(guó)鋼研科技集團(tuán)有限公司，吉林吉恩鎳業(yè)股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：