本發明專利技術屬于2，6-二溴-4-硝基苯胺和溴素的合成技術領域，尤其涉及一種2，6-二溴-4-硝基苯胺和溴素的聯產方法及聯產裝置，所述方法包括以下步驟:（1）對硝基苯胺在鹽酸介質中與溴素在40~50℃反應生成2，6-二溴-4-硝基苯胺和氫溴酸，氯氣和氫溴酸反應生成鹽酸；（2）將步驟（1）中產生的鹽酸加入到鹵水中鹵水經酸化、吹出、吸收、蒸餾、冷凝進入溴水分離器分離得到溴素；（3）將步驟（2）中得到的溴素滴加至步驟（1）中的合成釜中用于生產2，6-二溴-4-硝基苯胺；所述裝置包括溴素生產裝置和與所述溴素生產裝置連通的2，6-二溴-4-硝基苯胺生產裝置。該聯產方法及裝置節約了原料成本，簡化了生產工藝。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于2，6_ 二溴-4-硝基苯胺和溴素的合成
，尤其涉及一種2，6- 二溴-4-硝基苯胺和溴素的聯產方法及聯產裝置。
技術介紹
溴素是棕紅色易揮發有強烈刺激性臭味的液體，其蒸氣呈棕紅色，固體呈黃綠色，有金屬光澤，是重要的化工原料，尤其是在醫藥、化工、農藥、油田等行業有廣泛應用，主要用于制備溴化物、藥物、熏蒸劑、阻燃劑、滅火劑、燃料中間體、化學制劑、制冷劑、感光材料等，還用于漂白和消毒。 溴的天然資源主要存在于海水、地下濃縮鹵水以及鹽湖水中，通常利用濃海水或是鹵水提取溴素，在溴素的制備過程中需要加入稀酸進行酸化，以使PH值達到要求的范圍，而所需的稀酸是購買的成品，增加了原料成本。2，6- 二溴-4-硝基苯胺是一種重要的染料中間體，主要是做染料的重氮組分合成一些染料。目前普遍采用的生產工藝是將對硝基苯胺在鹽酸介質中用溴素溴化，在合成2，6- 二溴-4-硝基苯胺的生產過程中其原料溴素也是購買的成品，增加了原料成本。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種2，6- 二溴-4-硝基苯胺和溴素的聯產方法，旨在解決溴素和2，6- 二溴-4-硝基苯胺的各自生產中原料稀酸和溴素外加、原料成本較高的問題。為解決上述技術問題，本專利技術的技術方案是:2，6-二溴-4-硝基苯胺和溴素的聯產方法，所述方法包括以下步驟:(I)將鹽酸加入合成釜中，往合成釜中加入對硝基苯胺，滴加溴素，溴素和對硝基苯胺在4(T50°C的條件下反應，對硝基苯胺被溴化生成2，6- 二溴-4-硝基苯胺粗品和氫溴酸，溴化反應過程中往合成釜中持續通入氯氣，氯氣和氫溴酸反應生成鹽酸，將2，6-二溴-4-硝基苯胺粗品經分離、水洗滌、干燥得到2，6- 二溴-4-硝基苯胺產品；(2)將步驟(I)中反應生成的鹽酸加入到鹵水中，調節PH值為4.5 5，通入氯氣，氯氣與鹵水中的溴離子發生反應生成游離態的溴，游離態的溴被氯氣從吹出塔的頂部吹出，與從頂部風道中加入的二氧化硫和霧狀淡水反應，生成氫溴酸和硫酸，所述氫溴酸和硫酸經吸收塔富集，凝聚成富集液，將富集液從蒸餾塔頂部加入，水蒸汽和氯氣從蒸餾塔底部加入，氫溴酸與氯氣反應轉化成單質溴與鹽酸，單質溴與部分水蒸汽從蒸餾塔頂部排出，進入溴水分離器分離得到溴素；(3)將步驟(2)中得到的溴素滴加至步驟(I)中的合成釜中用于生產2，6_ 二溴_4_硝基苯胺。 作為一種改進，步驟(I)中，溴化反應結束，往合成釜中通入二氧化硫，與過量的溴素反應生成氫溴酸和硫酸，與步驟(I)中反應生成的鹽酸混合成稀酸。作為進一步地改進，步驟(I)中產生的稀酸部分用于2，6- 二溴-4-硝基苯胺的生產。優選地，步驟(I)中加入的對硝基苯胺和溴素的重量比為1:1.02 2。優選地，步驟(I)中加入的鹽酸的濃度為20% 30%。優選地，步驟(I)中通入的氯氣與溴素的摩爾比為廣2:1。作為一種改進，步驟(2)中脫溴后的鹵水從所述吹出塔的底部排出，進行制鹽。本專利技術的另一目的在于提供一種2，6_ 二溴-4-硝基苯胺和溴素的聯產裝置，旨在解決現有技術中溴素和2，6- 二溴-4-硝基苯胺的生產裝置不能實現溴素和2，6- 二溴_4_硝基苯胺聯廣的問題。2，6- 二溴-4-硝基苯胺和溴素的聯產裝置，所述聯產裝置包括2，6- 二溴_4_硝基苯胺生產裝置和溴素生產裝置，所述2，6- 二溴-4-硝基苯胺生產裝置包括合成釜，所述合成釜的物料出口連通有板框式過濾機,所述合成釜的底部設有氣體進口，所述板框式過濾機的固相出口依次連通閃蒸罐和產品儲罐，所述板框式過濾機的上部設有洗滌水進口 ；所述溴素生產裝置包括鹵水泵、吹出塔、吸收塔、富集液儲罐、換熱器、蒸餾塔、溴水分離器和溴儲罐，所述鹵水泵的出口通過原料管道連通所述吹出塔的上部，所述原料管道上設有氯氣通入管；`所述吹出塔的頂部通過頂部風道連通所述吸收塔的頂部，所述頂部風道上設有二氧化硫通入口和淡水進口，所述吸收塔的底部出口依次連通富集液儲罐、換熱器和蒸餾塔的頂部進口，所述蒸餾塔的底部設有蒸汽入口和氯氣入口，所述蒸餾塔的頂部出口連通所述溴水分離器，所述溴水分離器的溴出口連通溴儲罐的入口 ；所述板框式過濾機的液相出口與所述鹵水泵的出口連通，所述溴儲罐的出口連通所述合成釜的物料進口。作為一種改進，所述板框式過濾機的液相出口與所述合成釜的物料進口連通。作為一種改進，所述溴水分離器的粗液出口連通所述蒸餾塔的頂部進口。由于采用了上述技術方案，本專利技術的有益效果是:本專利技術提供的2，6_ 二溴-4-硝基苯胺和溴素的聯產方法，通過聯產能夠將2，6-二溴-4-硝基苯胺生產過程中產生的稀酸直接應用到溴素的生產中，將溴素生產中的產物溴素直接應用到2，6- 二溴-4-硝基苯胺的生產中，省去了現有工藝中的溴素和稀酸的加入工序，降低了原料的消耗，不需要購買成品溴素或是稀酸，產生的稀酸部分用于2，6_ 二溴-4-硝基苯胺自身的生產，節約了原料成本，簡化了生產工藝，過量的溴素經二氧化硫處理后使得反應能夠在良好的環境下進行，提高了生產效率，脫溴后的鹵水用于制鹽，提高了副產品的產率。本專利技術提供的2，6_ 二溴-4-硝基苯胺和溴素的聯產裝置包括2，6_ 二溴_4_硝基苯胺生產裝置和溴素生產裝置，2,6- 二溴-4-硝基苯胺生產裝置包括合成釜、板框式過濾機和閃蒸罐，溴素生產裝置包括鹵水泵、吹出塔、吸收塔、富集液儲罐、換熱器、蒸餾塔、溴水分離器和溴儲罐，鹵水泵的出口連通板框式過濾機的液相出口，能夠實現將2，6_ 二溴-4-硝基苯胺生產中產生的稀酸用于溴素的生產，溴儲罐的出口連通合成釜的物料進口，能夠將溴素生產的產物溴素用于2，6- 二溴-4-硝基苯胺的生產，從而能夠實現2，6- 二溴-4-硝基苯胺和溴素的聯產。附圖說明圖1是實施例一至實施例三提供的2，6- 二溴-4-硝基苯胺和溴素的聯產方法的工藝流程圖；圖2是實施例四至實施例六提供的2，6_ 二溴-4-硝基苯胺和溴素的聯產方法的工藝流程圖；圖3是實施例七至實施例九提供的2，6- 二溴-4-硝基苯胺和溴素的聯產裝置的結構示意圖；其中:1-合成爸，2-板框式過濾機，3-閃蒸罐，4-產品儲罐，5-齒水泵，6-吹出塔，7-吸收塔，8-富集液儲罐，9-換熱器，10-蒸餾塔，11-物料出口，12-氣體進口，13-物料進口，14-溴水分離器，15-溴儲罐，16-原料管道，17-頂部風道，21-洗滌水進口，22-固相出口，23-液相出口，101-頂部進口，102-蒸汽入口，103-氯氣入口，104-頂部出口，141-溴出口，142-粗液出口，161-氯氣通入管，171- 二氧化硫通入口，172-淡水進口。具體實施例方式為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本專利技術進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。圖1示出了實施例一至實施例三提供的2，6- 二溴-4-硝基苯胺和溴素的聯產方法的工藝流程圖，為了便于說明，本圖僅提供與本專利技術有關的部分。實施例一(1)取20%的鹽酸適量加入到合成釜中，稱取對硝基苯胺加入到合成釜中，往合成釜中滴加溴素，對硝基苯胺和溴素的重量比為1:1.02，在40°C的條件下發生溴化反應，反應生成氫溴酸和2，6- 二溴-4-硝基苯胺；再往本文檔來自技高網...
【技術保護點】
2，6?二溴?4?硝基苯胺和溴素的聯產方法，所述方法包括以下步驟:（1）將鹽酸加入合成釜中，往合成釜中加入對硝基苯胺，滴加溴素，溴素和對硝基苯胺在40~50℃的條件下反應，對硝基苯胺被溴化生成2，6?二溴?4?硝基苯胺粗品和氫溴酸，溴化反應過程中往合成釜中持續通入氯氣，氯氣和氫溴酸反應生成鹽酸，溴化反應結束，將2，6?二溴?4?硝基苯胺粗品經分離、水洗滌、干燥得到2，6?二溴?4?硝基苯胺產品；（2）將步驟（1）中反應生成的鹽酸加入到鹵水中，調節PH值為4.5~5，通入氯氣，氯氣與鹵水中的溴離子發生反應生成游離態的溴，游離態的溴被氯氣從吹出塔的頂部吹出，與從頂部風道中加入的二氧化硫和霧狀淡水反應，生成氫溴酸和硫酸，所述氫溴酸和硫酸經吸收塔富集，凝聚成富集液，將富集液從蒸餾塔頂部加入，水蒸汽和氯氣從蒸餾塔底部加入，氫溴酸與氯氣反應轉化成單質溴與鹽酸，單質溴與部分水蒸汽從蒸餾塔頂部排出，進入溴水分離器分離得到溴素；（3）將步驟（2）中得到的溴素滴加至步驟（1）中的合成釜中用于生產2，6?二溴?4?硝基苯胺。
【技術特征摘要】
1.2,6- 二溴-4-硝基苯胺和溴素的聯產方法，所述方法包括以下步驟: (1)將鹽酸加入合成釜中，往合成釜中加入對硝基苯胺，滴加溴素，溴素和對硝基苯胺在4(T50°C的條件下反應，對硝基苯胺被溴化生成2，6- 二溴-4-硝基苯胺粗品和氫溴酸，溴化反應過程中往合成釜中持續通入氯氣，氯氣和氫溴酸反應生成鹽酸，溴化反應結束，將2，6- 二溴-4-硝基苯胺粗品經分尚、水洗漆、干燥得到2,6- 二溴-4-硝基苯胺產品； (2)將步驟(I)中反應生成的鹽酸加入到鹵水中，調節PH值為4.5 5，通入氯氣，氯氣與鹵水中的溴離子發生反應生成游離態的溴，游離態的溴被氯氣從吹出塔的頂部吹出，與從頂部風道中加入的二氧化硫和霧狀淡水反應，生成氫溴酸和硫酸，所述氫溴酸和硫酸經吸收塔富集，凝聚成富集液，將富集液從蒸餾塔頂部加入，水蒸汽和氯氣從蒸餾塔底部加入，氫溴酸與氯氣反應轉化成單質溴與鹽酸，單質溴與部分水蒸汽從蒸餾塔頂部排出，進入溴水分離器分離得到溴素； (3)將步驟(2)中得到的溴素滴加至步驟(I)中的合成釜中用于生產2，6_二溴-4-硝基苯胺。2.如權利要求1所述的2，6-二溴-4-硝基苯胺和溴素的聯產方法，其特征在于:步驟(O中，溴化反應結束，往合成釜中通入二氧化硫，與過量的溴素反應生成氫溴酸和硫酸，與步驟(I)中反應生成的鹽酸混合成稀酸。3.如權利要求2所述的2，6-二溴-4-硝基苯胺和溴素的聯產方法，其特征在于:所述稀酸部分用于2,6- 二溴-4-硝基苯胺的生產。4.如權利要求1所述 的2，6-二溴-4-硝基 苯胺和溴素的聯產方法，其特征在于:步驟(I)中加入的對硝基苯胺和溴素的重量比為1:1.02 2。5.如權利要求1所述的2，6-二溴-4-硝基苯胺和溴素的聯產方法，其特...
【專利技術屬性】
技術研發人員：馮仲善，許明然，李京東，安國成，王光平，
申請(專利權)人：壽光市魯源鹽化有限公司，
類型：發明
國別省市：
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