一種9,10-二氫-9-氧代-10-磷雜菲的合成及其提純方法技術

一種9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物的合成及提純方法，該方包括以下步驟：以ZnCl2為催化劑，在一定溫度下，通過PCI3與OPP的反應生成CDOP；CDOP加入NaOH水溶液中進行水解，過濾除去不溶物，加入酸處理劑，控制酸處理終點pH值，結晶得到HPPA；用甲苯對水解產物進行重結晶，除去雜質；在一定溫度下，減壓脫水環化得到本發明專利技術的目標產物DOPO。本發明專利技術使反應器內一直保持微沸狀態，避免了使用210～220℃高溫和自燃物質的產生；用CDOP合成過程中生成的鹽酸作為酸處理劑，綜合利用資源，避免了大量酸堿的排放；此外，用堿解酸化脫水法解決了產品中鋅離子去除問題。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于有機合成領域，具體涉及一種含磷阻燃劑9，10- 二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)的合成及其提純方法。
技術介紹
9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)是一種重要的新型反應型含磷阻燃劑，其結構式如Figurel。DOPO及其衍生物合成的阻燃劑具有高效、無鹵、無煙、無毒，不遷移，阻燃性能持久等特點。DOPO可用于多種高分子材料的阻燃，如線性聚酯、環氧樹月旨、雙馬來酰亞胺等，廣泛用于電子、合成纖維、半導體封裝材料等的阻燃。同時DOPO及其衍生物由于其本身的特殊功能，還可用于高分子材料的化學改性。此外，DOPO還可作為殺蟲劑、殺菌劑、固化劑、抗氧劑、穩定劑、光引發劑、粘結劑、有害金屬離子的封鎖劑、有機物的淡色劑、紫外光吸收劑。

【技術保護點】
一種9，10?二氫?9?氧雜?10?磷雜菲?10?氧化物的合成及提純方法，其特征在于：該方包括以下步驟：步驟（1）：以ZnCl2為催化劑，在一定溫度下，通過PCl3與OPP的反應生成CDOP；步驟（2）：CDOP加入NaOH水溶液中進行水解，過濾除去不溶物，加入酸處理劑，控制酸處理終點pH值，結晶得到HPPA；步驟（3）：用甲苯對水解產物進行重結晶，除去雜質；步驟（4）：在一定溫度下，減壓脫水環化得到本專利技術的目標產物DOPO。

【技術特征摘要】
1.一種9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物的合成及提純方法，其特征在于:該方包括以下步驟: 步驟(I):以ZnCl2為催化劑，在一定溫度下，通過PCl3與OPP的反應生成⑶OP ； 步驟(2) =CDOP加入NaOH水溶液中進行水解，過濾除去不溶物，加入酸處理劑，控制酸處理終點PH值，結晶得到HPPA ； 步驟(3):用甲苯對水解產物進行重結晶，除去雜質； 步驟(4):在一定溫度下，減壓脫水環化得到本發明的目標產物D0P0。2.如權利要求1所述的一種9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物的合成及提純方法，其特征在于:在步驟(I)中:0ΡΡ與PCl3的摩爾比例為1:1.3 1.5，使用ZnCl2為催化劑，其用量為OPP用量的I 2%摩爾當量；添加方式:先加入OPP和ZnCl2，加熱到70°C，開動攪拌，均勻滴加1.1摩爾當量PC13，PCl3的滴加反應時間為3 5h，然后升溫至1800C，滴加0.2 0.4摩爾當量PCl3, PCl3的滴加反應時間為8 IOh,反...

【專利技術屬性】
技術研發人員：熊濤，陳祖興，魏文彬，李永剛，陳松，何西平，盧翠芬，
申請(專利權)人：湖北興發化工集團股份有限公司，
類型：發明
國別省市：