本發(fā)明專利技術(shù)涉及紅曲黃色素制備方法,具體涉及一種直接電還原紅曲紅色素合成紅曲黃色素的方法。所述方法以紅曲紅色素為原料,利用有機(jī)電合成法,并按以下步驟進(jìn)行:紅曲紅色素溶解在少量乙醇中,然后加入蒸餾水、電解質(zhì);另配電解質(zhì)溶液作為陽(yáng)極液,電解槽采用隔膜電解槽,采用恒電流法,然后將陽(yáng)極電解產(chǎn)物旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除乙醇,使紅曲黃色素沉淀析出,過(guò)濾,去除電解質(zhì),干燥,得到紅曲黃色素。本發(fā)明專利技術(shù)利用電化學(xué)方法使紅曲紅色素直接改性制得紅曲黃色素,過(guò)程不采用有毒物質(zhì),安全、環(huán)保,得到的黃色素性質(zhì)穩(wěn)定,且生產(chǎn)成本低,操作簡(jiǎn)便,具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和應(yīng)用前景。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及紅曲黃色素制備方法,具體涉及。
技術(shù)介紹
紅曲色素(Monascus pigment)是紅曲霉生長(zhǎng)代謝中分泌的次級(jí)代謝產(chǎn)物,具有穩(wěn)定性好和對(duì)蛋白質(zhì)著色性極好等特點(diǎn),且無(wú)毒性和致畸作用,安全性高,同時(shí)具有抑菌、調(diào)節(jié)血月旨、預(yù)防動(dòng)脈硬化等生物學(xué)活性,因此,紅曲色素在食品生產(chǎn)市場(chǎng)受到青睞。從化學(xué)組成看,紅曲色素主要含有紅斑素和紅曲紅素兩種紅色素,以及紅曲素和紅曲黃素兩種黃色素,目前在食品生產(chǎn)中主要利用其紅色素作為著色劑應(yīng)用,其黃色組分沒有得到充分的利用。而黃色素是當(dāng)前主要的食用色素品種,通常占需求量的60%,價(jià)格是紅色素的3倍,目前,有關(guān)紅曲紅色素的研究主要集中在其溶解性的提升,紅曲紅衍生物的制備,紅曲發(fā)色和性能改變等方面,而通過(guò)紅曲紅色素衍生得到紅曲黃色素的研究則鮮見報(bào)道。因此,如果能夠能將紅曲紅色素改性制得紅曲黃色素,具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和應(yīng)用前景。將紅曲紅色素轉(zhuǎn)變?yōu)榧t曲黃色素,現(xiàn)有的專利及研究報(bào)道有兩例,一是:蘇金為教授,在堿性條件下,利用連二亞硫酸鈉還原紅曲紅色素得到紅曲黃色素,使色素的最大吸收波長(zhǎng)由510nm轉(zhuǎn)變成478nm。二是:陳文堅(jiān)等采用鎢酸鹽/過(guò)鎢酸鹽陰極間接電氧化方法合成黃色素,這兩種方法都存在致命的缺陷:蘇教授使用還原劑連二亞硫酸鈉,它是有毒物質(zhì),對(duì)眼睛、呼吸道黏膜有刺激性;而陳文堅(jiān)的反應(yīng)體系中加入丙酮,并且是間接氧化得到的黃色素不穩(wěn)定,在光照或加熱條件下容易分解。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于 開發(fā)一種“綠色”、無(wú)污染的直接電還原紅曲紅色素合成紅曲黃色素的方法,同時(shí)降低紅曲黃色素生產(chǎn)成本。本專利技術(shù)利用有機(jī)電合成的原理,根據(jù)有機(jī)物呈色機(jī)理,以電子為試劑,使紅曲紅色素的環(huán)狀共軛體系中的雙鍵減少,使化合物的最大吸收波長(zhǎng)藍(lán)移,從而得到紅曲黃色素。本專利技術(shù)采取的技術(shù)方案如下: 以紅曲紅色素為原料,利用有機(jī)電合成法,并按以下步驟進(jìn)行:紅曲紅色素溶解在少量乙醇中,然后加入蒸懼水,配置成質(zhì)量濃度為1%_50%的紅曲紅色素水溶液,然后加入電解質(zhì),使其在水中的濃度為0.lmol/L-lmol/L,并以此紅曲紅色素水溶液作為陰極液,開動(dòng)攪拌;另配電解質(zhì)溶液作為陽(yáng)極液,電解槽采用隔膜電解槽,采用恒電流法,還原過(guò)程注意控制電流,防止陰極氫氣析出,反應(yīng)直到紅色完全變成黃色,然后將陽(yáng)極電解產(chǎn)物旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除乙醇,使紅曲黃色素沉淀析出,過(guò)濾,去除電解質(zhì),干燥,得到紅曲黃色素。所述的電解質(zhì)包括氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、硫酸鉀、硝酸鈉和硝酸鉀中的一種。陰陽(yáng)兩極電極為石墨電極、銅電極、鈦電極、鎳電極、玻碳電極、鉬電極或合金電極。所述隔膜電解槽的隔膜為陽(yáng)離子隔膜、陰離子隔膜、雙極膜、石棉隔膜或陶瓷隔膜。所述的電流,采用恒電流法,控制電流,以陰極不析出氫氣為最大值。 優(yōu)選地,所述紅曲紅色素水溶液的質(zhì)量濃度為10%_30%。本專利技術(shù)利用電化學(xué)方法使紅曲紅色素直接改性制得紅曲黃色素,過(guò)程不采用有毒物質(zhì),安全、環(huán)保,得到的黃色素性質(zhì)穩(wěn)定,且生產(chǎn)成本低,操作簡(jiǎn)便,具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和應(yīng)用前景。附圖說(shuō)明圖1為電還原前后紅曲色素對(duì)比圖,(A)電還原前(B)電還原后。圖2為紅曲紅色素和黃色素的紫外可見分光光譜,(A)紅色素(B)黃色素。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 (I)紅色素溶液的配制:將紅曲紅色素用少量乙醇溶解,加入蒸懼水制得10%紅色素溶液10L,加入一定量的NaCl,使NaCl濃度為0.lmol/L。(2)電解槽的組裝:電解槽采用隔膜電解槽,中間用Nafionll7陽(yáng)離子膜(美國(guó)杜邦公司)將陰陽(yáng)極室隔開,陽(yáng)極室溶液為lmol/L的Na2SO4,陰極室為上述紅曲色素溶液,陰極室配備攪拌器,攪拌速度為lOOOr/min,陰陽(yáng)兩極均采用石墨電極,直流電源。(3)電催化還原過(guò)程:采用恒電流方式進(jìn)行電解,電流為10_50mA,還原過(guò)程注意控制電流,防止產(chǎn)生氫氣,反應(yīng)直到紅色(電還原前紅曲紅色素溶液的顏色)完全變成黃色(電還原后生成紅曲黃色素,溶液顏色由紅色變成黃色)(圖1),反應(yīng)時(shí)間為12h。(4)紫外可見分光光度法監(jiān)測(cè)反應(yīng)物的特征吸收峰變化為:原料的最大吸收波長(zhǎng)為:490nm,反應(yīng)結(jié)束后,產(chǎn)物的最大吸收波長(zhǎng)為:475nm (圖2)。(5)濃縮干燥,去除NaCl:用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器去除乙醇,使紅曲黃色素沉淀析出,過(guò)濾,在60°C下風(fēng)干,得到紅曲黃色素,其產(chǎn)率為85%,純度為95%。實(shí)施例2 (I)紅色素溶液的配制:將紅曲紅色素用少量乙醇溶解,加入蒸餾水制得30%紅色素溶液10L,加入一定量的NaCl,使NaCl濃度為lmol/L。(2)電解槽的組裝:電解槽采用隔膜電解槽,中間用雙極膜將陰陽(yáng)極室隔開,陽(yáng)極室溶液為lmol/L的NaCl,陰極室為上述紅曲色素溶液,陰極室配備攪拌器,攪拌速度為1000r/min,陰極采用銅電極,陽(yáng)極采用不銹鋼電極,直流電源。(3)電催化還原過(guò)程:采用恒電流方式進(jìn)行電解,電流為10_50mA,還原過(guò)程注意控制電流,防止產(chǎn)生氫氣,反應(yīng)直到紅色完全變成黃色,反應(yīng)時(shí)間為24h。(4)紫外可見分光光度法監(jiān)測(cè)反應(yīng)物的特征吸收峰變化為:原料的最大吸收波長(zhǎng)為:490nm,反應(yīng)結(jié)束后,產(chǎn)物的最大吸收波長(zhǎng)為:475nm。 (5)濃縮干燥,去除NaCl:用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器去除乙醇,使紅曲黃色素沉淀析出,過(guò)濾,在60°C下風(fēng)干,得到紅曲黃色素,其產(chǎn)率為80%,純度為93%。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種直接電還原紅曲紅色素合成紅曲黃色素的方法,其特征在于:以紅曲紅色素為原料,利用有機(jī)電合成法,并按以下步驟進(jìn)行:紅曲紅色素溶解在少量乙醇中,然后加入蒸餾水,配置成質(zhì)量濃度為1%?50%的紅曲紅色素水溶液,然后加入電解質(zhì),使其在水中的濃度為0.1mol/L?1mol/L,并以此紅曲紅色素水溶液作為陰極液,開動(dòng)攪拌;另配電解質(zhì)溶液作為陽(yáng)極液,電解槽采用隔膜電解槽,采用恒電流法,還原過(guò)程注意控制電流,防止陰極氫氣析出,反應(yīng)直到紅色完全變成黃色,然后將陽(yáng)極電解產(chǎn)物旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除乙醇,使紅曲黃色素沉淀析出,過(guò)濾,去除電解質(zhì),干燥,得到紅曲黃色素。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種直接電還原紅曲紅色素合成紅曲黃色素的方法,其特征在于: 以紅曲紅色素為原料,利用有機(jī)電合成法,并按以下步驟進(jìn)行:紅曲紅色素溶解在少量乙醇中,然后加入蒸懼水,配置成質(zhì)量濃度為1%_50%的紅曲紅色素水溶液,然后加入電解質(zhì),使其在水中的濃度為0.lmol/L-lmol/L,并以此紅曲紅色素水溶液作為陰極液,開動(dòng)攪拌;另配電解質(zhì)溶液作為陽(yáng)極液,電解槽采用隔膜電解槽,采用恒電流法,還原過(guò)程注意控制電流,防止陰極氫氣析出,反應(yīng)直到紅色完全變成黃色,然后將陽(yáng)極電解產(chǎn)物旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除乙醇,使紅曲黃色素沉淀析出,過(guò)濾,去除電解質(zhì),干燥,得到紅曲黃色素。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直接電還原紅曲紅色素合成紅曲黃色素的方法,其特征在于:所述的電...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:陳杰博,蘇金為,王湘平,
申請(qǐng)(專利權(quán))人:福建農(nóng)林大學(xué),
類型:發(fā)明
國(guó)別省市:
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