本發明專利技術公開了一種高效電催化氧化氨的Pt/ITO電極的制備方法；所述方法包括如下步驟：步驟一：制備工作電極，(a)首先將ITO清洗處理；(b)將導線與經步驟(a)清洗處理后的ITO的導電面連接并封裝，即得工作電極；步驟二：將Pt對電極、飽和甘汞參比電極、工作電極以及電解液連接形成回路構成三電極體系；所述電解液是由H2PtCl6溶液與HCl溶液混合而成；步驟三：將三電極體系接入電化學工作站，進行電沉積處理，即可。本發明專利技術在電鍍液中引入氯離子之后可有效降低電沉積得到的Pt金屬顆粒的粒徑，得到納米片狀顆粒，同時提高金屬顆粒在ITO表面的分散性、鉑的催化效率、Pt的利用率。本發明專利技術步驟簡單，容易操作，成本低廉，環保，效果顯著，與當前的商業催化電極相比，性能更好。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種是電催化
的電極制備方法，具體涉及一種。
技術介紹
負載分散貴金屬微/納米顆粒的導電基休材料在電催化、能源、生物、光學和電子器件等領域都有著重要的應用前景。近年來，采用具有優良電學和光學性能的氧化銦錫(ITO)透明導電薄膜作為導電載體引起了迅速關注。較傳統的導電基體，ITO除了具有低成本的優點外，還有良好的導電性、高可見光透射率、寬電化學窗口和穩定的物理化學性能等優勢。然而在自然界Pt的含量很少，Pt價格昂貴，造成Pt/ITO電極的生產制造成本高昂。為了降低Pt/ITO電極的制造成本，·需要提高Pt的利用率，前人制備的Pt納米顆粒時電鍍液中加入的是H2SO4,得到的顆粒的粒徑為300-500nm，造成了納米顆粒內的Pt無法利用，導致Pt的利用率很低。
技術實現思路
針對現有技術中的缺陷，本專利技術的目的是提供一種。本專利技術提供一種，包括如下步驟:步驟一:制備工作電極，(a)首先將ITO清洗處理；(b)將導線與經步驟(a)清洗處理后的ITO的導電面連接并封裝處理，即得工作電極；步驟二:組裝三電極體系，將Pt對電極、飽和甘汞參比電極、工作電極以及電解液連接形成回路構成三電極體系；所述電解液是由H2PtCl6溶液與HCl溶液混合而成；步驟三:將三電極體系接入電化學工作站，進行電沉積處理，即得最終得到Pt/ITO電極。優選的，所述清洗包括如下步驟:用丙酮溶液清洗后，超聲處理，超聲時間為IOmin0優選的，步驟一(b)中，所述封裝為用石蠟密封。優選的，所述H2PtCl6溶液的濃度為5mmol/L，所述HCl溶液的濃度為0.5mol/L。優選的，所述電沉積為恒電位法，沉積電壓為-1.5V 1.0V，沉積時間為350 450s，沉積溫度為20 25°C。與現有技術相比，本專利技術具有如下的有益效果:(I)本專利技術中加入HCl溶液，由于Cl—離子的作用，使得沉積得到的Pt納米顆粒的粒徑小于10nm，同時大大改善了其分散性，有效地提高了 Pt的利用率；(2)本本專利技術方法制備的Pt/ITO電極活性高，可應用在電催化氧化氨領域，在處理環境污染和制造清潔能源領域有較好的應用前景；(3)本專利技術步驟簡單，容易操作，成本低廉，環保，效果顯著，與當前的商業催化電極相比，性能更好。附圖說明通過閱讀參照以下附圖對非限制性實施例所作的詳細描述，本專利技術的其它特征、目的和優點將會變得更明顯:圖1為電鍍液中加入H2SO4制備得到的Pt/ITO電極在掃描電鏡(SEM)下觀測的形貌圖；圖2為電鍍液中加入HCl制備得到的Pt/ITO電極在掃描電鏡(SEM)下觀測的形貌圖；圖3為電鍍液中加入H2SO4 制備得到的Pt/ITO電極的硫酸循環伏安曲線圖；圖4為電鍍液中加入HCl制備得到的Pt/ITO電極的硫酸循環伏安曲線圖；圖5為電鍍液中加入H2SO4制備得到的Pt/ITO電極的氨循環伏安曲線圖；圖6為電鍍液中加入HCl制備得到的Pt/ITO電極的氨循環伏安曲線圖。具體實施例方式下面結合具體實施例對本專利技術進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本專利技術，但不以任何形式限制本專利技術。應當指出的是，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本專利技術構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本專利技術的保護范圍。實施例1本實施例涉及一種具有高催化活性的Pt/ITO電極的制備方法，包括如下步驟:步驟一:制備工作電極，(a)首先將ITO放入丙酮中，并進行超聲清洗IOmin ；(b)將導線與經過步驟(a)處理的ITO的導電面與蠟連接并進行封裝處理，即得工作電極；步驟二:組裝三電極體系，將Pt對電極、飽和甘汞參比電極、步驟一制得的ITO工作電極及濃度為5mmol/LH2PtCl6與濃度為0.5mol/HCl兩種溶液混合而成的電解液連接形成回路構成三電極體系；步驟三:將步驟二中的三電極體系接入到電化學工作站，電沉積方式為恒電位法，沉積電壓為-1.5V，沉積時間為350s，沉積溫度為20°C。即得最終產物Pt/ITO電極。實施效果:見圖2所示最終產物Pt/ITO電極在SEM下觀測得到形貌圖；將本實施例制得的Pt/ITO電極放入組裝的三電極體系中進行硫酸循環伏安測試，電位區間為-0.2 1.0V,掃描速率為50mV/s，循環次數為14，并得到硫酸伏安曲線，見圖4所示；將本實施例制得的Pt/ITO電極放入組裝的三電極體系中進行氨循環伏安測試，電位區間為-1.0 0.1V，掃描速率為10mV/S，循環次數為6，并得到氨伏安曲線，見圖6所示。實施例2本實施例涉及一種具有高催化活性的Pt/ITO電極的制備方法，包括如下步驟:步驟一:制備工作電極，(a)首先將ITO放入丙酮中，并進行超聲清洗IOmin ；(b)將導線與經過步驟(a)處理的ITO的導電面與蠟連接并進行封裝處理，即得工作電極；步驟二:組裝三電極體系， 將Pt對電極、飽和甘汞參比電極、步驟一制得的ITO工作電極及濃度為5mmol/LH2PtCl6與濃度為0.5mol/HCl兩種溶液混合而成的電解液連接形成回路構成三電極體系；步驟三:將步驟二中的三電極體系接入到電化學工作站，電沉積方式為恒電位法，沉積電壓為-1.0V,沉積時間為450s，沉積溫度為25°C。即得最終產物Pt/ITO電極。實施效果:見圖2所示最終產物Pt/ITO電極在SEM下觀測得到形貌圖；將本實施例制得的Pt/ITO電極放入組裝的三電極體系中進行硫酸循環伏安測試，電位區間為-0.2 1.0V,掃描速率為50mV/s，循環次數為14，并得到硫酸伏安曲線，見圖4所示；將本實施例制得的Pt/ITO電極放入組裝的三電極體系中進行氨循環伏安測試，電位區間為-1.0 0.1V，掃描速率為10mV/S，循環次數為6，并得到氨伏安曲線，見圖6所示。實施例3本實施例涉及一種具有高催化活性的Pt/ITO電極的制備方法，包括如下步驟:步驟一:制備工作電極，(a)首先將ITO放入丙酮中，并進行超聲清洗IOmin ；(b)將導線與經過步驟(a)處理的ITO的導電面與蠟連接并進行封裝處理，即得工作電極；步驟二:組裝三電極體系，將Pt對電極、飽和甘汞參比電極、步驟一制得的ITO工作電極及濃度為5mmol/LH2PtCl6與濃度為0.5mol/HCl兩種溶液混合而成的電解液連接形成回路構成三電極體系；步驟三:將步驟二中的三電極體系接入到電化學工作站，電沉積方式為恒電位法，沉積電壓為-1.2V，沉積時間為400s，沉積溫度為23°C。即得最終產物Pt/ITO電極。實施效果:見圖2所示最終產物Pt/ITO電極在SEM下觀測得到形貌，將本實施例制得的Pt/ITO電極放入組裝的三電極體系中進行硫酸循環伏安測試，電位區間為-0.2 1.0V，掃描速率為50mV/s，循環次數為14，并得到硫酸伏安曲線，見圖4所示；將本實施例制得的Pt/ITO電極放入組裝的三電極體系中進行氨循環伏安測試，電位區間為-1.0 0.1V，掃描速率為10mV/S，循環次數為6，并得到氨伏安曲線，見圖6所示。對比例I本對比例涉及一種常規Pt/ITO電極的制備方法，包括如下步驟:步驟一:制備工作電極，(a)首先將ITO放入丙酮中，并進行超聲清洗；(b)將導線與經過步驟(a)處理的ITO導電面連接并用石本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種高效電催化氧化氨的Pt/ITO電極的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟一：制備工作電極，(a)首先將ITO清洗處理；(b)將導線與經步驟(a)清洗處理后的ITO的導電面連接并封裝處理，即得工作電極；步驟二：組裝三電極體系，將Pt對電極、飽和甘汞參比電極、工作電極以及電解液連接形成回路構成三電極體系；所述電解液是由H2PtCl6溶液與HCl溶液混合而成；步驟三：將三電極體系接入電化學工作站，進行電沉積，即得最終得到Pt/ITO電極。
【技術特征摘要】
1.一種高效電催化氧化氨的Pt/ το電極的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟一:制備工作電極， (a)首先將ITO清洗處理； (b)將導線與經步驟(a)清洗處理后的ITO的導電面連接并封裝處理，即得工作電極； 步驟二:組裝三電極體系， 將Pt對電極、飽和甘汞參比電極、工作電極以及電解液連接形成回路構成三電極體系；所述電解液是由H2PtCl6溶液與HCl溶液混合而成； 步驟三:將三電極體系接入電化學工作站，進行電沉積，即得最終得到Pt/ITO電極。2.如權利要求1所述的高效電催化氧化氨的Pt/ITO電極的制備方法，其特征在于，步驟一(a)中，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：杜欣童，楊耀，鐘澄，
申請(專利權)人：上海交通大學，
類型：發明
國別省市：
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