從釹鐵硼廢料中回收稀土的方法技術

本發明專利技術公開了一種從釹鐵硼廢料中回收稀土的方法，該方法包括焙燒、酸解、分離、灼燒等步驟，本發明專利技術采用改性改性凹凸棒土與雙氧水對濾液進行處理，大大減少了濾液中鐵元素的含量，提高了稀土金屬氧化物的純度，品質大大提高。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及稀土資源回收和循環利用
，特別是涉及一種從氧化后的釹鐵硼廢料中提取稀土的方法。
技術介紹
釹鐵硼永磁體是一種性能優越的永磁材料，自從1983年問世以來，就從眾多的永磁材料中脫穎而出，被廣泛應用于高科技的各個領域。由于釹鐵硼永磁材料具有高剩磁、高矯頑力、高磁能積而成為永磁材料中的佼佼者，被公認為“磁王”。我國在釹鐵硼永磁材料生產方面已初步形成了自己的產業體系，產量約占全球總額的45%。近年來，中國燒結釹鐵硼的產量以35%的速度增長。在生產釹鐵硼永磁元件的過程中，將產生不少切料、割料和磨料類的廢料，加上不合格的磁件，其廢料量約為原料重量約30%。其中含有約30%左右的稀土元素Dy，Tb, Gd,Ho等，60% 65%的鐵； 根據目前關于釹鐵硼廢料回收利用方法的已有文獻報道和專利，其主要方法包括:氟化物沉淀法、硫酸-復鹽沉淀工藝、采用鹽酸為溶劑的全溶法、氧化焙燒-鹽酸溶解等；這些方法對包括Nd，Pr, Dy, Tb, Gd, Ho等不同稀土元素的回收缺乏進行清晰分質的針對性措施。在具體生產實施過程中，存在回收利用率低，固、液廢棄物產生量大以及稀土產品品質不聞等情況。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種，采用鹽酸優溶溶劑萃取法，通過對釹鐵硼廢料的前處理，使得得到氧化稀土金屬純度大大小于，純度大于99%。本專利技術是通過以下技術方案實現的。一種，其特征在于該方法包括以下步驟: (1)、預處理:將釹鐵硼廢料進行預處理，在700-80(TC下氧化焙燒環節控制廢料體系中Fe元素轉化的轉化率> 99.5% ； (2)、將廢料進行球磨得細粉，然后用鹽酸溶解，調節PH值為4.5-5，過濾得到過濾液和殘渣； (3)、殘渣再重復步驟(2)，得到的過濾液與步驟(2)過濾液合并； (4)、同時濾液中加入相當于濾液重量的1-2%的改性凹凸棒土、10-15%的濃度20-25%雙氧水，攪拌30-45分鐘，離心，去渣； 所述的凹凸棒土通過以 下方法制得: 將凹凸棒土加入10-15%鹽酸溶液中浸泡3-4小時，然后，撈出浙干，送入450-500 V爐中焙燒3-4小時后,放入濃度12-15%雙氧水溶液中浸泡1-2小時,浙干,用去離子水反復沖洗后，再加入相當于凹凸棒土質量2-3%的活性炭，混合，在12000-15000轉/分下攪拌5_8分鐘，取出烘干得到；(5)、向過濾液中加入P507萃取體系，進行氯化稀土金屬的分離；得到氯化鐠、氯化釹和氯化鏑溶液等單一氯化稀土金屬； (6)、向氯化鐠、氯化釹和氯化鏑溶液等氯化稀土金屬溶液中加入草酸或碳酸氫銨作為沉淀劑，得到稀土金屬沉淀，灼燒，得到稀有金屬氧化物氧化鐠釹和氧化鏑等。本專利技術基于對現有的鹽酸溶劑萃取法進行改進，在酸解濾液中，添加改性凹凸棒土、雙氧水，一方面能吸附殘存在濾的鐵等金屬雜質元素，同時采用雙氧水進行氧化，使得濾液中鐵的殘留量控制在0.1%以內，大大提高稀土金屬氧化物的純度。具體實施例方式一種，該方法包括以下步驟: (1)、預處理:將釹鐵硼廢料進行預處理，在700-800°C下氧化焙燒3-4小時，檢測廢料體系中Fe元素轉化成氧化物的轉化率為99.5% ； (2)、將廢料進行球磨得細粉，然后用鹽酸溶解，調節PH值為4.5-5，過濾得到過濾液和殘渣； (3)、殘渣再重復步驟(2)，得到的過濾液與步驟(2)過濾液合并； (4 )、同時濾液中加入相當于濾液重量的1%的改性凹凸棒土、15%的濃度25%雙氧水，攪拌30-45分鐘，離心，去渣；檢測濾液中鐵元素含量為0.06% ； 所述的凹凸棒土通過以下方法制得: 將凹凸棒土加入15%鹽酸溶液中浸泡4小時，然后，撈出浙干，送入500°C爐中焙燒3小時后，放入濃度15%雙氧水溶液中浸泡2小時，浙干，用去離子水反復沖洗后，再加入相當于凹凸棒土質量2%的活性炭，混合，在12000-15000轉/分下攪拌5分鐘，取出烘干得到； (5)、向過濾液中加入P507萃取體系，進行氯化稀土金屬的分離；得到氯化鐠、氯化釹、氯化鏑、氧化釓、氧化鋱、氧化欽溶液等單一氯化稀土金屬； (6)、向氯化鐠、氯化釹和氯化鏑溶液等氯化稀土金屬溶液中加入草酸或碳酸氫銨作為沉淀劑，得到稀土金屬沉淀，灼燒，得到稀有金屬氧化物氧化鐠釹和氧化鏑、氧化釓、氧化鋱、氧化欽等。檢測所得氧化鐠釹、氧化鏑、氧化釓、氧化鋱、氧化欽純度均在99.5%以上，所得稀土氧化物產品均達到國家標準和行業標準要求。據計算，包括氧化鐠釹、氧化鏑、氧化釓、氧化鋱、氧化欽等5個產品在內的稀土元素總回收利用率達到97.5.0% (相對釹鐵硼廢料中稀土元素總量的重量比)。本專利技術中鹽酸用量小，僅為鹽酸全溶溶劑萃取法的15%-20%。因酸消耗少，生產廢水就少。權利要求1.一種，其特征在于該方法包括以下步驟: (1)、預處理:將釹鐵硼廢料進行預處理，在700-80(TC下氧化焙燒環節控制廢料體系中Fe元素轉化的轉化率> 99.5% ； (2)、將廢料進行球磨得細粉，然后用鹽酸溶解，調節PH值為4.5-5，過濾得到過濾液和殘渣； (3)、殘渣再重復步驟(2)，得到的過濾液與步驟(2)過濾液合并； (4)、同時濾液中加入相當于濾液重量的1-2%的改性凹凸棒土、10-15%的濃度20-25%雙氧水，攪拌30-45分鐘，離心，去渣； 所述的凹凸棒土通過以下方法制得: 將凹凸棒土加入10-15%鹽酸溶液中浸泡3-4小時，然后，撈出浙干，送入450-500 V爐中焙燒3-4小時后，放入濃度12-15%雙氧水溶液中浸泡1-2小時，浙干，用去離子水反復沖洗后，再加入相當于凹凸棒土質量2-3%的活性炭，混合，在12000-15000轉/分下攪拌5_8分鐘，取出烘干得到； (5)、向過濾液中加入P507萃取體系，進行氯化稀土金屬的分離；得到氯化鐠、氯化釹和氯化鏑溶液等單一氯化稀土金屬； (6)、向氯化鐠、氯化釹和氯化鏑溶液等氯化稀土金屬溶液中加入草酸或碳酸氫銨作為沉淀劑，得到稀土金屬沉淀，灼燒，得到稀有金屬氧化物氧化鐠釹和氧化鏑等。全文摘要本專利技術公開了一種，該方法包括焙燒、酸解、分離、灼燒等步驟，本專利技術采用改性改性凹凸棒土與雙氧水對濾液進行處理，大大減少了濾液中鐵元素的含量，提高了稀土金屬氧化物的純度，品質大大提高。文檔編號B01D37/02GK103146925SQ20131009669公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月25日 優先權日2013年3月25日專利技術者劉斌 申請人:安徽天澤礦業科技發展有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種從釹鐵硼廢料中回收稀土的方法，其特征在于該方法包括以下步驟：（1）、預處理：將釹鐵硼廢料進行預處理，在700?800℃下氧化焙燒環節控制廢料體系中Fe?元素轉化的轉化率≥?99.5％?；（2）、將廢料進行球磨得細粉，然后用鹽酸溶解，調節PH值為4.5?5，過濾得到過濾液和殘渣；（3）、殘渣再重復步驟（2），得到的過濾液與步驟（2）過濾液合并；（4）、同時濾液中加入相當于濾液重量的1?2%的改性凹凸棒土、10?15%的濃度20?25%雙氧水，攪拌30?45分鐘，離心，去渣；所述的凹凸棒土通過以下方法制得：將凹凸棒土加入10?15%鹽酸溶液中浸泡3?4小時，然后，撈出瀝干，送入450?500℃爐中焙燒3?4小時后，放入濃度12?15%雙氧水溶液中浸泡1?2小時，瀝干，用去離子水反復沖洗后，再加入相當于凹凸棒土質量2?3%的活性炭，混合，在12000?15000轉/分下攪拌5?8分鐘，取出烘干得到；（5）、向過濾液中加入P507萃取體系，進行氯化稀土金屬的分離；得到氯化鐠、氯化釹和氯化鏑溶液等單一氯化稀土金屬；（6）、向氯化鐠、氯化釹和氯化鏑溶液等氯化稀土金屬溶液中加入草酸或碳酸氫銨作為沉淀劑，得到稀土金屬沉淀，灼燒，得到稀有金屬氧化物氧化鐠釹和氧化鏑等。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉斌，
申請(專利權)人：安徽天澤礦業科技發展有限公司，
類型：發明
國別省市：