本發明專利技術公開了一種回收焦油中銠的預處理方法,包括步驟為:將含有銠催化劑的焦油粘稠液與木屑混合并攪拌,得到混合物料,其中木屑是能夠燃燒的;將混合物料轉移到熱解容器中,加熱進行灰化,得到含有銠的灰并分析銠的含量。通過上述方式,本發明專利技術提供的一種回收焦油中銠的預處理方法,將可燃性木屑加入到含有銠催化劑的焦油粘稠液中,能夠消除熱解過程中產生的氣泡,防止粘稠液溢出熱解托盤,在熱解灰化的過程中將金屬銠高效的保留在托盤中,同時木屑在高溫加熱時灰化,減少了后續處理的麻煩,從而使銠的回收效率達到98%以上,極大的降低了工業生產的成本。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種銠的回收方法,特別是涉及。
技術介紹
羰基合成反應是一類重要的均相絡合催化反應,各種過渡金屬羰基絡合物對氫甲酰化反應均有催化作用,但只有鈷和銠的羰基絡合物能夠用于工業化生產。羰基銠催化劑在烯烴羰基化反應中的催化活性比羰基鈷催化劑活性高IO2IO4倍,且反應條件溫和,產物的正異構比符合工業化需求。作為第VDI族貴金屬的銠,因其昂貴且催化活性高,需要在工業化生產中將其進行高效回收并再利用,才能體現銠催化劑的經濟價值。目前常用的銠催化劑回收方法一般分為溶劑萃取法、離子交換法、沉淀法、萃取-色譜法、離子交換-色譜法、碳纖維電積法、加壓氫還原法和燃燒法等多種方法。羰基合成制備醋酐是在銠均相催化劑存在的條件下,醋酸甲酯與碘甲烷混合后溶液與一氧化碳進行羰基化反應制備醋酐和醋酸。在此過程中,因羰基化反應是在高溫和高壓下進行,設備運行一段時間后,反應釜母液結焦生成多種不飽和化合物進而生成高分子化合物焦油,這些焦油會包裹均相銠催化劑并和反應體系中碘化物形成的碘化銠聚合,產生含銠催化劑的焦油粘稠液,一般粘稠液中含有0.05-0.2%的銠,從而導致銠均相催化劑失活,因此需要回收銠催化劑,使其循環使用以降低生產成本。通過萃取或燃燒等方法回收貴金屬銠,均需要對焦油粘稠液進行預處理,可以將含銠催化劑的焦油粘稠液在熱解爐中加熱到200-400°C進行預處理,但容易產生氣泡,導致粘稠液溢出熱解托盤,也將銠帶出托盤無法收集,導致銠的回收效率降低。預處理時可以在焦油粘稠液中加入碎瓷片,在加熱灰化過程中能夠消除產生的氣泡,但碎瓷片會留存在回收體系中,還需要進行過濾、清理等步驟,會給銠的回收帶來一定的損失。
技術實現思路
本專利技術主要解決的技術問題是提供一種,該方法提高了銠的回收率,降低了生產成本。為解決上述技術問題,本專利技術采用的一個技術方案是:提供,包括步驟為: (1)將含有銠催化劑的焦油粘稠液與木屑混合并攪拌,得到混合物料,其中木屑是能夠燃燒的; (2)將混合物料轉移到熱解容器中,加熱進行灰化,得到含有銠的灰并分析銠的含量。在本專利技術一個較佳實施例中,步驟(I)中所述含有銠催化劑的焦油粘稠液與所述木屑的質量比為1:1-10。 在本專利技術一個較佳實施例中,步驟(I)中所述含有銠催化劑的焦油粘稠液與所述木屑的質量比為1:1。在本專利技術一個較佳實施例中,步驟(2)中所述熱解容器為托盤。在本專利技術一個較佳實施例中,步驟(2)中所述加熱溫度為500-700°C,灰化時間為3-5小時。本專利技術的有益效果是:本專利技術的回收焦油中銠的預處理方法,將可燃性木屑加入到含有銠催化劑的焦油粘稠液中,能夠消除熱解過程中產生的氣泡,防止粘稠液溢出熱解托盤,在熱解灰化的過程中將金屬銠高效的保留在托盤中,同時木屑在高溫加熱時灰化,減少了后續處理的麻煩,從而使銠的回收效率達到98%以上,極大的降低了工業生產的成本。具體實施例方式下面對本專利技術的較佳實施例進行詳細闡述,以使本專利技術的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解,從而對本專利技術的保護范圍做出更為清楚明確的界定。實施例一: (1)將含有銠催化劑的焦油粘稠液與木屑按質量比為1:1進行混合并攪拌,得到混合物料; (2)將混合物料轉移到托盤中,將托盤放到托盤支架上,用鏟車將托盤支架送入熱解爐體中,關上爐門,設置參數使爐內溫度升至600°C,灰化3小時后取出托盤支架; (3)將托盤中的含銠的灰小心移入到攪拌桶中混合取樣并分析銠的含量,得到銠的質量分數為5-20%,回收的錯質量大于原料錯質量的98%。實施例二: (1)將含有銠催化劑的焦油粘稠液與木屑按質量比為5:1進行混合并攪拌,得到混合物料; (2)將混合物料轉移到托盤中,將托盤放到托盤支架上,用鏟車將托盤支架送入熱解爐體中,關上爐門,設置參數使爐內溫度升至600°C,灰化4小時后取出托盤支架; (3)將托盤中的含銠的灰小心移入到攪拌桶中混合取樣并分析銠的含量,得到銠的質量分數為5-20%,回收的錯質量大于原料錯質量的98%。實施例三: (1)將含有銠催化劑的焦油粘稠液與木屑按質量比為10:1進行混合并攪拌,得到混合物料; (2)將混合物料轉移到托盤中,將托盤放到托盤支架上,用鏟車將托盤支架送入熱解爐體中,關上爐門,設置參數使爐內溫度升至600°C,灰化5小時后取出托盤支架; (3)將托盤中的含銠的灰小心移入到攪拌桶中混合取樣并分析銠的含量,得到銠的質量分數為5-20%,回收的錯質量大于原料錯質量的98%。本專利技術揭示的回收焦油中銠的預處理方法,將可燃性木屑加入到含有銠催化劑的焦油粘稠液中,能夠消除熱解過程中產生的氣泡,防止粘稠液溢出熱解托盤,在熱解灰化的過程中將金屬銠高效的保留在托盤中,同時木屑在高溫加熱時灰化,減少了后續處理的麻煩,從而使銠的回收效率達到98%以上, 極大的降低了工業生產的成本。以上所述僅為本專利技術的實施例,并非因此限制本專利技術的專利范圍,凡是利用本專利技術說明書所作的等效結構或等效流程變換,或直接或間接運用在其他相關的
,均同理包括在本專利技術的專利保護范圍內。權利要求1.,其特征在于,包括步驟為: (1)將含有銠催化劑的焦油粘稠液與木屑混合并攪拌,得到混合物料,其中木屑是能夠燃燒的; (2)將混合物料轉移到熱解容器中,加熱進行灰化,得到含有銠的灰并分析銠的含量。2.根據權利要求1所述的預處理方法,其特征在于,步驟(I)中所述含有銠催化劑的焦油粘稠液與所述木 屑的質量比為1:1-10。3.根據權利要求2所述的預處理方法,其特征在于,步驟(I)中所述含有銠催化劑的焦油粘稠液與所述木屑的質量比為1:1。4.根據權利要求1所述的預處理方法,其特征在于,步驟(2)中所述熱解容器為托盤。5.根據權利要求1所述的預處理方法,其特征在于,步驟(2)中所述加熱溫度為500-700°C,灰化時間為3-5小時。全文摘要本專利技術公開了,包括步驟為將含有銠催化劑的焦油粘稠液與木屑混合并攪拌,得到混合物料,其中木屑是能夠燃燒的;將混合物料轉移到熱解容器中,加熱進行灰化,得到含有銠的灰并分析銠的含量。通過上述方式,本專利技術提供的,將可燃性木屑加入到含有銠催化劑的焦油粘稠液中,能夠消除熱解過程中產生的氣泡,防止粘稠液溢出熱解托盤,在熱解灰化的過程中將金屬銠高效的保留在托盤中,同時木屑在高溫加熱時灰化,減少了后續處理的麻煩,從而使銠的回收效率達到98%以上,極大的降低了工業生產的成本。文檔編號C22B7/00GK103146926SQ201310105909公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月29日 優先權日2013年3月29日專利技術者李鳳華, 宋守仁 申請人:鎮江綠源新材料有限公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種回收焦油中銠的預處理方法,其特征在于,包括步驟為:(1)將含有銠催化劑的焦油粘稠液與木屑混合并攪拌,得到混合物料,其中木屑是能夠燃燒的;(2)將混合物料轉移到熱解容器中,加熱進行灰化,得到含有銠的灰并分析銠的含量。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員:李鳳華,宋守仁,
申請(專利權)人:鎮江綠源新材料有限公司,
類型:發明
國別省市:
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