本發(fā)明專利技術(shù)公開一種基于三聚氯氰的鹵胺類抗菌材料的制備方法,工藝步驟如下:將三聚氯氰完全溶解于堿液制備成整理液,再將待整理材料浸泡于該整理液中,以濕透材料為準(zhǔn),整理完畢,取出干燥,于90~120℃固化10~40min,清洗該材料表面,最后鹵化、水洗、烘干,制得抗菌材料。本發(fā)明專利技術(shù)方法工藝操作簡單,成本低廉,反應(yīng)條件溫和,對材料力學(xué)性能影響小,整理后的材料抗菌性能優(yōu)異,安全無毒。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于抗菌材料
,具體涉及。
技術(shù)介紹
人類生活環(huán)境中存在大量的致病和致霉有害微生物,它們可以通過纖維、塑料、橡膠、紙張等各種材料和制品表面?zhèn)鞑ィ{人類健康。使用長效抗菌材料是有效防止有害微生物生長、繁殖、蔓延和傳播最為簡單、安全和有效的方法。傳統(tǒng)的用于材料抗菌整理的抗菌劑有重金屬、季銨鹽、三氯生等,但均不同程度存在價(jià)格昂貴、抗菌能力弱、殺菌效率低、對人體有害等缺點(diǎn)。新近發(fā)展起來的鹵胺類抗菌劑彌補(bǔ)了上述抗菌劑的不足,其具有抗菌譜廣、殺菌迅速、抗菌活性可再生、不產(chǎn)生有毒副產(chǎn)物、對人體和環(huán)境無害等優(yōu)點(diǎn),在材料抗菌整理領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。目前,基于鹵胺類抗菌劑的抗菌材料制備工藝尚存在以下不足:涉及反應(yīng)物較多,原料昂貴,反應(yīng)條件苛刻,工藝復(fù)雜,生產(chǎn)成本高;原料水溶性差,利用率低,需加入大量易燃有機(jī)溶劑助溶,增加了整理成本,且存在安全隱患;整理工藝對材料力學(xué)性能影響較大,紡織品強(qiáng)力損失嚴(yán)重;所制抗菌材料的抗菌性能還有待提高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本申請人針對現(xiàn)有鹵胺類抗菌材料制備工藝存在的上述缺陷,提供了。本專利技術(shù)方法工藝操作簡單,成本低廉,反應(yīng)條件溫和,對材料力學(xué)性能影響小,整理后的材料抗菌性能優(yōu)異,安全無毒。本專利技術(shù)的目的通過下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):,工藝步驟如下:將三聚氯氰完全溶解于堿液制備成整理液,再將待整理材料浸泡于該整理液中,以濕透材料為準(zhǔn),整理完畢,取出干燥,于90 120°C固化10 40min,清洗該材料表面,最后鹵化、水洗、烘干,制得抗菌材料。其進(jìn)一步技術(shù)方案為:所述堿液包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀溶液,其質(zhì)量百分濃度為I 30%,優(yōu)選為2 5%。在所述整理浴中,所述三聚氯氰的質(zhì)量百分濃度為0.5 30%,優(yōu)選為I 5%。所述鹵化為采用含有活性鹵素的溶液對所述材料進(jìn)行浸泡處理,所述含有活性鹵素的溶液包括次氯酸鈉、次溴酸鈉或次氯酸鈣溶液,其質(zhì)量百分濃度為0.01 5%,優(yōu)選為0.01 0.5%,pH 值為 4.0 12.0。所述待整理材料包括天然纖維或合成纖維紡織品、塑料、海綿、天然橡膠、合成橡膠、木材、紙張、涂料、殼聚糖或幾丁質(zhì)。所述固化處理可以采用烘箱焙烘、高溫熨燙、滾筒處理、熱空氣處理等方式;當(dāng)待整理材料為天然纖維或合成纖維紡織品時(shí),浸泡于整理液后需采用傳統(tǒng)的二浸二軋法進(jìn)行處理,軋余率為100%。與現(xiàn)有鹵胺類抗菌材料制備工藝相比,本專利技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn):1.直接以廉價(jià)易得的三聚氯氰為原料,將其溶于堿液即可得整理液,原料利用率高,不需加入易燃有機(jī)溶劑助溶,操作非常簡便,成本低廉。2.工藝條件溫和,固化溫度低(90 120°C),時(shí)間短,對材料力學(xué)性能影響很小,經(jīng)檢測,本專利技術(shù)所制抗菌紡織品強(qiáng)力損失均小于20%,明顯優(yōu)于常規(guī)工藝制備的抗菌紡織品O3.本專利技術(shù)所制抗菌材料具有優(yōu)異的抗菌性能,抗菌效率高,其有效氯含量在0.1 1.0%范圍內(nèi),經(jīng)檢測,經(jīng)整理的抗菌棉織物與接種細(xì)菌接種后,IOmin內(nèi)對金黃色葡萄球菌的抗菌率即可達(dá)100%,5min內(nèi)對大腸桿菌0157:H7的抗菌率即可達(dá)到100%。4.制備工藝過程及成品無甲醛釋放,安全無毒。附圖說明圖1為本專利技術(shù)實(shí)施例1中抗菌整理化學(xué)反應(yīng)原理圖。圖2為本專利技術(shù)所制抗菌材料殺菌及殺菌活性再生示意圖。圖3為棉織物紅外光譜分析圖,其中,(A)為空白樣品,(B)為實(shí)施例1中氯化前的棉織物,(O為實(shí)施例1中氯化后的棉織物。具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖,并通過實(shí)施例對本專利技術(shù)進(jìn)行具體說明。如圖1所示,三聚氯氰首先與氫氧化鈉反應(yīng)生成可溶性鈉鹽,在固化條件下與纖維紡織品的活性基團(tuán)(Cellulose-OH)發(fā)生親核取代反應(yīng),纖維素上的羥基氧取代三嗪環(huán)上的氯,從而使上述鈉鹽連接到材料表面。如圖2所示,連接在材料表面的鹵胺類抗菌劑通過其氧化性氯原子發(fā)揮殺菌作用,當(dāng)有效氯釋放完后,可通過氯漂恢復(fù)抗菌性能(再生)。實(shí)施例1將Ig三聚氯氰、2g氫氧化鈉完全溶解于97g蒸餾水中制備成整理液,再將待整理天然纖維紡織品(純棉織物,購自浙江冠東印染服飾有限公司)浸泡于該整理液15min,二浸二軋,軋余率100% ;整理完畢,取出置于烘干機(jī)中于80°C烘干5min,然后放入焙烘機(jī)于120°C焙烘IOmin ;取出織物,用質(zhì)量濃度為0.5%的標(biāo)準(zhǔn)皂片溶液和大量去離子水清洗其表面,于室溫晾干;將晾干的織物浸泡于質(zhì)量百分濃度0.01%的次氯酸鈣溶液中(用稀硫酸調(diào)節(jié)PH值至7.0),Ih后取出織物并用大量清水清洗,于45°C在烘干機(jī)中烘干2h,制得抗菌棉織物。用碘量法測得該抗菌棉織物的有效氯含量為0.68%。實(shí)施例2將Sg三聚氯氰、7g氫氧化鉀完全溶解于87g蒸餾水中制備成整理液,再將待整理天然纖維紡織品(純棉織物,購自浙江冠東印染服飾有限公司)浸泡于該整理液15min,二浸二軋,軋余率100% ;整理完畢,取出置于烘干機(jī)中于80°C烘干5min,然后放入焙烘機(jī)于90°C焙烘40min ;取出織物,用質(zhì)量濃度為0.5%的標(biāo)準(zhǔn)皂片溶液和大量去離子水清洗其表面,于室溫晾干;將晾干的織物浸泡于質(zhì)量百分濃度0.5%的次氯酸鈉溶液中(用稀硫酸調(diào)節(jié)pH值至12.0), Ih后取出織物并用大量清水清洗,于45°C在烘干機(jī)中烘干2h,制得抗菌棉織物。用碘量法測得該抗菌棉織物的有效氯含量為0.86%。實(shí)施例3將5g三聚氯氰、Ilg氫氧化鉀完全溶解于84g蒸餾水中制備成整理液,再將待整理天然纖維紡織品(純棉織物,購自浙江冠東印染服飾有限公司)浸泡于該整理液15min,二浸二軋,軋余率100% ;整理完畢,取出置于烘干機(jī)中于80°C烘干5min,然后放入焙烘機(jī)于100°C焙烘20min ;取出織物,用質(zhì)量濃度為0.5%的標(biāo)準(zhǔn)皂片溶液和大量去離子水清洗其表面,于室溫晾干;將晾干的織物浸泡于質(zhì)量百分濃度0.1 %的次氯酸鈉溶液中(用稀硫酸調(diào)節(jié)PH值至7.0),Ih后取出織物并用大量清水清洗,于45°C在烘干機(jī)中烘干2h,制得抗菌棉織物。用碘量法測得該抗菌棉織物的有效氯含量為0.99%。抗菌棉織物強(qiáng)力測試: 根據(jù)ASTM D5035法(扯邊紗條樣法),對實(shí)施例1 實(shí)施例3所制抗菌棉織物進(jìn)行強(qiáng)力測試,強(qiáng)力損失依次為16 %、10 %、15 %,均小于20 %,優(yōu)于常規(guī)整理工藝,證明本專利技術(shù)整理方法對織物力學(xué)性能影響較小。抗菌棉織物的FT-1RATR紅外光譜分析:采用傅里葉衰減全反射光譜(FT-1RATR)測試法進(jìn)行測試,以未經(jīng)整理的棉織物(同上)作為空白樣品,對實(shí)施例1中氯化前后的棉織物進(jìn)行紅外光譜分析,測試結(jié)果參見圖3。如圖3所示,(B)曲線在1713CHT1處和1610CHT1出現(xiàn)了新的吸收峰,(C)曲線在1700cm-1和1605CHT1處出現(xiàn)了新的吸收峰,為三嗪環(huán)上的羰基和雙鍵的吸收峰,證明三嗪環(huán)被連接到了棉織物上。抗菌棉織物的抗菌性能測試:根據(jù)修正AATCC100-1999抗菌性能測試標(biāo)準(zhǔn)所述方法進(jìn)行測試,以實(shí)施例2中氯化前的棉織物作為空白樣品,對實(shí)施例2所制抗菌棉織物(有效氯含量0.86%)進(jìn)行抗菌性能測試,接種細(xì)菌為金黃色葡萄球菌和大腸桿菌0157:H7,測試結(jié)果參見表I和表2。表I抗菌棉織物對金黃色葡萄球菌的抗菌性能本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種基于三聚氯氰的鹵胺類抗菌材料的制備方法,其特征在于工藝步驟如下:將三聚氯氰完全溶解于堿液制備成整理液,再將待整理材料浸泡于該整理液中,以濕透材料為準(zhǔn),整理完畢,取出干燥,于90~120℃固化10~40min,清洗該材料表面,最后鹵化、水洗、烘干,制得抗菌材料。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種基于三聚氯氰的鹵胺類抗菌材料的制備方法,其特征在于工藝步驟如下:將三聚氯氰完全溶解于堿液制備成整理液,再將待整理材料浸泡于該整理液中,以濕透材料為準(zhǔn),整理完畢,取出干燥,于90 120°C固化10 40min,清洗該材料表面,最后鹵化、水洗、烘干,制得抗菌材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鹵胺類抗菌材料的制備方法,其特征在于:所述堿液包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀溶液,其質(zhì)量百分濃度為I 30%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述鹵胺類抗菌材料的制備方法,其特征在于:在所述整理浴中,所述三聚氯氰的質(zhì)量百分濃度為0.5 30%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述鹵胺類抗菌材料的制備方法,其特征在于:所述鹵化為采用含有活性鹵素的溶液對所述材料進(jìn)行浸泡處...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:任學(xué)宏,馬凱凱,
申請(專利權(quán))人:江南大學(xué),
類型:發(fā)明
國別省市:
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