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    低溫燒結正鈦酸鎂基復合陶瓷及其制備方法技術

    技術編號:8902525 閱讀:197 留言:0更新日期:2013-07-10 23:06
    一種低溫燒結正鈦酸鎂基復合陶瓷,用通式0.9(Mg0.95Zn0.05)2(Ti0.8Sn0.2)O4-0.1(Ca0.8Sr0.2)TiO3-3.0wt.%LiF-0.8wt.%Fe2O3-xwt.%V2O5表示的材料組成,式中x的取值為0.5~3.0。本發明專利技術低溫燒結正鈦酸鎂基復合陶瓷的燒結溫度可降至900~975℃,克服了陶瓷材料諧振頻率溫度系數偏大的缺點,保證了材料的溫度穩定性。本發明專利技術制備方法所用原料豐富、成本低廉,有利于工業化生產,可廣泛應用于低溫共燒陶瓷系統、GPS天線、無限局域網用濾波器、多層介質諧振器等微波器件的制造。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于電子陶瓷及其制造
    ,涉及一種微波介質材料,特別是一種。
    技術介紹
    微波介質陶瓷是指應用于微波頻段(300MHz 300GHz)電路中作為介質材料完成一種或多種功能的陶瓷材料。理想微波介質陶瓷具有合適的介電常數(L)、高品質因數(QXf)和趨于零的諧振頻率溫度系數(Tf)。用微波介質陶瓷制作的諧振器、濾波器、微波集成電路基片等元器件,在移動通信、無線局域網、軍事通信等現代通信技術中得到了廣泛應用。隨著現代通信設備向小型化、集成化、高可靠性和低成本化方向發展,以低溫共燒陶瓷(Low temperature co-fired ceramic,簡稱LTCC)技術為基礎的多層結構設計是實現元器件微型化的重要途徑。LTCC技術除要求微波介質材料具有良好微波介電性能外,還要求其能夠與高電導率、低熔點賤金屬Ag (960°C)電極匹配共燒。此外,隨著通信設備運行頻率的不斷提高,系統損耗和發熱量隨之增大,系統穩定性逐漸變差。為克服頻率拓寬帶來的眾多問題,亟需開發高Q值和諧振頻率的低、中(15 ^ 彡25)與近零τ f值的微波介質材料。尖晶石結構正鈦酸鎂(Mg2TiO4)具有優異的微波介電性能(ε r=14,Qxf=150000GHz, τ f=-50ppm/ °C ),其原料豐富、成本低廉,是一種很有發展前景的低ε P高Q值高頻用微波介質材料,但其存在燒結溫度高(1450°C)與具有較大負Tf值(_50ppm/°C),從而限制了其進一步商用化。因此,降低燒結溫度并改善其Tf值有利于實現Mg2TiO4基介質陶瓷的實際應用。Belous等,報道了等價的Co替代Mg對Mg2TiO4基陶瓷微結構與微波介電性能的影響,即0.93+0.07CaTi03陶瓷,其ε r=17> Qxf=105000G Hz> Tf=5ppm/°C。Huang 等通過 A、B 位取代提高了(MghAx)2(Ti1IBy)O4(A=Zn、Mn、Co,B=Sn)基陶瓷的品質因數QX f值,改善了其燒結特性(可使其燒結溫度降低約IO(TC)并選用具有正諧振頻率溫度系數材料有效調控了其值。呂文中等通過添加ZnNb2O6來改善Mg2TiO4-CaTiO3基陶瓷的燒結性能。Huang等添加0.5wt%B203可將0.92 (MgQ.95CoQ.J2TiO4-0.08 (Caa8Sra2) TiO3復合陶瓷燒結溫度降至1200°C,同時具有良好微波介電性能(ε r=18.1, Qxf=95000GHz, τ f=-5ppm/°C )。以上研究表明Mg2TiO4基材料諧振頻率得到了有效調控,但燒結溫度仍高達1200°C,無法與銀電極材料共燒,限制了材料的應用。
    技術實現思路
    本專利技術所要解決的一個技術問題在于克服上述陶瓷材料燒結溫度高的缺點,提供一種燒結溫度低且同時保持其優異微波介電性能的低溫燒結正鈦酸鎂基復合陶瓷。本專利技術所要解決的另一個技術問題在于為上述低溫燒結正鈦酸鎂基復合陶瓷提供一種制備方法。解決上述技術問題所采用的技術方案是:該低溫燒結正鈦酸鎂基復合陶瓷用通式0.9 (Mg0 95Zn0 05) 2 (Ti0 8Sn0 2) O4-0.1 (Ca0 8Sr0 2) Ti0s-3.0wt.%LiF_0.8wt.%Fe203-xwt.%V205 表示的材料組成,式中χ的取值為0.5 3.0。本專利技術χ的取值最佳為1.5。上述低溫燒結正鈦酸鎂基復合陶瓷的制備方法由下述步驟組成:1、制備(Mg。.95Zn0.05) 2 (Ti。.8Sn0.2) O4 預燒粉按(Mga95Znatl5)2(Tia8Sna2)O4的化學計量比稱取原料 MgO、ZnO、TiO2 和 SnO2,將原料與瑪瑙球、無水乙醇按質量比為1: 2: 2裝入尼龍球磨罐中,充分混合球磨6小時,80 100°C干燥,1150°C預燒 3 小時,制備成(Mga95Znatl5)2(Tia8Sna2)O4 預燒粉。2、制備(Caa8Sra2)TiO3 預燒粉按(Caa8Sra2) TiO3的化學計量比稱取原料CaC03、SrCO3和TiO2,將原料與瑪瑙球、無水乙醇按質量比為1: 2: 2裝入尼龍球磨罐中,充分混合球磨6小時,80 100°C干燥,1100。。預燒3小時,制備成(Caa8Sra2)TiO3預燒粉。3、制備低溫燒結正鈦酸鎂基復合陶瓷按0.9 (Mg0 95Zn0.05) 2 (Ti0 8Sn0 2) O4-0.1 (Ca0 8Sr0.2) Ti03_3.0wt.%LiF_0.8wt.%Fe203-xwt.%V205 的化學計量比稱取原料(Mga95Znatl5)2(Tia8Sna2)O4 預燒粉、(Caa8Sra2)TiO3 預燒粉、LiF、Fe203和V2O5,裝入尼龍球磨罐中,加入瑪瑙球和無水乙醇,原料與瑪瑙球、無水乙醇的質量比為1: 2: 2,充分混合球磨6小時,干燥,加入原料質量5%的質量分數為5%的聚乙烯醇水溶液,造粒,過120目篩,用粉末壓片機在4MPa壓力下壓制成直徑為10mm、厚度為5mm的圓柱形生坯,將生坯 900 975°C燒結3 10小時,制備成低溫燒結正鈦酸鎂基復合陶瓷。本專利技術的制備低溫燒結正鈦酸鎂基復合陶瓷步驟3中,將生坯最佳在950°C燒結5小時。本專利技術通過在正鈦酸鎂基復合陶瓷中引入燒結助劑LiF-Fe2O3-V2O5,將0.9 (Mg0.95Zn0.05) 2 (Ti0.8Sn0.2) O4-0.1 (Ca0.8Sr0.2) TiO3 基復合陶瓷燒結溫度從 1325 °C 降至950°C,同時保持了優異的微波介電性能,從而使該材料與銀電極共燒成為可能。這種低溫燒結微波介質陶瓷所用原料來源豐富、成本低廉,可廣泛應用于低溫共燒陶瓷系統,GPS天線、無限局域網用濾波器、多層介質諧振器等微波器件的制造。附圖說明圖1是實施例1制備的低溫燒結正鈦酸鎂基復合陶瓷的掃描電鏡圖。圖2是實施例1制備的低溫燒結正鈦酸鎂基復合陶瓷的X射線粉末衍射圖。具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本專利技術進一步詳細說明,但本專利技術不限于這些實施例。實施例1以制備 0.9 (Mg0 95Zn0.05) 2 (Ti0 8Sn0 2) O4-0.1 (Ca0 8Sr0.2) Ti03_3.0wt.%LiF-0.8wt.%Fe203-l.5wt.%V205表示的復合陶瓷材料為例,所用原料及制備方法如下:1、制備(Mg。.95Zn0.05) 2 (Ti。.8Sn0.2) O4 預燒粉按(Mg。.95Zn0.05) 2 (Ti。.8Sn0.2) O4 的化學計量比稱取原料 Mg04.285g、ZnO0.455g、Ti023.574g和SnO2L 686g,裝入尼龍球磨罐中,加入20g瑪瑙球、20g無水乙醇,原料與瑪瑙球、無水乙醇的質量比為1: 2: 2,用行星球磨機球磨6小時,轉速為360轉/分鐘,置于烘箱內80 100°C干燥4小時,裝入剛玉坩堝中1150°C預燒3小時,制備成(Mg0.95Zn0.05) 2 (Ti0.8Sn0.2) O4 預燒粉。2、制備(Caa8Sra2) TiO3 預燒粉按(Caa8Sra2)TiO3的化學計量比稱取原料 CaC034.226g、SrCO3L本文檔來自技高網
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    【技術保護點】
    一種低溫燒結正鈦酸鎂基復合陶瓷,其特征在于:該復合陶瓷用通式0.9(Mg0.95Zn0.05)2(Ti0.8Sn0.2)O4?0.1(Ca0.8Sr0.2)TiO3?3.0wt.%LiF?0.8wt.%Fe2O3?xwt.%V2O5表示的材料組成,式中x的取值為0.5~3.0。

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:劉鵬姚國光
    申請(專利權)人:陜西師范大學
    類型:發明
    國別省市:

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