藥用輔料硬脂酸鎂的制備方法技術

本發明專利技術提供一種藥用輔料硬脂酸鎂的制備方法，包括兩步反應。第一步是硬脂酸與氫氧化鈉所進行的皂化反應，第二步是硬脂酸與氫氧化鈉所生成的硬酯酸鈉與硫酸鎂反應生成硬脂酸鎂。利用該方法所生產出的藥用輔料硬脂酸鎂的質量指標穩定，特別是MgO的含量能夠符合中國藥典2010版要求，且生產工藝條件易于控制，產品色澤好。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及藥用輔料硬脂酸鎂的一種制備方法。
技術介紹
硬脂酸鎂是一種性質優良的潤滑劑，其主要特點是潤滑性好、質輕、附著力強，可廣泛應用于醫藥、食品和化妝品等行業。在醫藥行業中，硬脂酸鎂主要用作醫藥片劑壓片過程中的潤滑劑。作為醫藥行業中使用的藥用輔料硬·脂酸鎂，對其質量要求較高，其中關鍵指標是MgO的含量為6.5% — 7.5% (中國藥典2010版)。超出此范圍的產品均不能作為藥用輔料使用。現有的生產藥用輔料硬脂酸鎂的方法有多種，大多存在工藝較復雜，制備條件不易控制的缺點，生產出的藥用輔料硬脂酸鎂的產品質量指標不太穩定。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供一種，利用該方法所生產出的藥用輔料硬脂酸鎂的質量指標穩定，特別是MgO的含量能夠符合中國藥典2010版要求，且生產工藝條件易于控制，產品色澤好。為解決上述技術問題，本專利技術提供一種，包括以下步驟:第一步:在攪拌狀態下將0.14—0.16kg氫氧化鈉溶入3 — 4L無離子水中，升溫至60— 75°C后繼續攪拌15 — 25min，制得氫氧化鈉溶液，保溫65— 75°C待用；第二步:在攪拌狀態下將0.4—0.6kg的MgS04*7H20溶入14一 16L無離子水中，升溫至60— 75°C后繼續攪拌20— 40min，制得硫酸鎂溶液，保溫65— 75°C待用；第三步:將Ikg硬脂酸加入到15 — 25L無離子水中，加熱至85—95°C，使硬脂酸完全溶解呈油狀物而浮于液面；在充分攪拌的條件下將第一步所制備的氫氧化鈉溶液緩慢加入到硬脂酸和水的混合液中，反應2 — 3h后制得硬脂酸鈉溶液，降溫至65— 75°C待用；第四步:將第二步所制得的硫酸鎂溶液在攪拌狀態下緩慢加入到第三步所制得的硬脂酸鈉溶液中，保持溫度65—75°C條件下攪拌50—90min，然后降溫至常溫，靜置8 — IOh后轉入帶濾布的旋轉式離心機中分離，得硬脂酸鎂粗品濾餅；第五步:對硬脂酸鎂粗品濾餅進行洗滌、脫水多次，至硬脂酸鎂濾餅的水溶性雜質指標符合中國藥典2010版的要求后進行干燥，即得藥用輔料硬脂酸鎂。為簡便說明問題起見，以下對本專利技術所述均簡稱為本方法。本方法包括兩步反應。第一步是硬脂酸與氫氧化鈉所進行的皂化反應，反應方程式為:CH3 (CH2) 16C00H+Na0H — CH3 (CH2) 16C00Na+H20第二步是硬脂酸與氫氧化鈉所生成的硬酯酸鈉與硫酸鎂反應生成硬脂酸鎂，反應方程式為:2CH3 (CH2) 16C00Na+MgS04 — 2Mg+Na2S04采用兩步反應制備硬脂酸鎂的原因是因為硬脂酸是一種弱酸，它不能與硫酸鎂直接反應生成硬脂酸鎂，只能先將硬脂酸與氫氧化鈉反應制得硬脂酸鈉，然后再將硬脂酸鈉溶液與硫酸鎂溶液反應而制得硬脂酸鎂。在本方法中，氫氧化鈉與硬脂酸反應生成硬脂酸鈉過程中要注意兩點:一是要嚴格控制氫氧化鈉的加入速度，防止溶液沸騰溢出；二是要確保硬脂酸與氫氧化鈉完全反應。如果硬脂酸與氫氧化鈉反應不完全，則直接影響產品中MgO的含量，最終使產品不合格。根據中國藥典2010版的要求，硬脂酸鎂中MgO的含量應為6.5—7.5%。利用本方法生產藥用輔料硬脂酸鎂，為確保MgO含量符合標準，生產中要控制兩個關鍵因素:(I)氫氧化鈉用量要嚴格控制為理論需要量的102—106%。若氫氧化鈉用量小于理論需要量的102%，則硬脂酸不能完全反應生成硬脂酸鈉，這樣就會使產品中含有少量未反應的硬脂酸顆粒，從而使產品中MgO含量低于6.5% ;若氫氧化鈉用量大于理論需要量的106%,則硬脂酸與氫氧化鈉反應所剩下的氫氧化鈉就會在后續的反應中與硫酸鎂反應生成氫氧化鎂，從而使產品中MgO含量高于7.5%。(2)硬脂酸鈉與硫酸鎂的反應中，硫酸鎂的用量要控制在不低于理論用量的115%。實驗表明:當硫酸鎂的用量低于理論用量的114%時，產品中MgO的含量將低于6.5% ;當硫酸鎂的用量高于理論用量的126%時，產品中MgO的含量將不再增加。因此，硬脂酸鎂的用量應控制在理論用量的114一 126%。所述兩步反應中的無離子水用量較大，可溶性雜質大部分溶于水中，而用水量較大對不溶于水的硬脂酸鎂沒有影響，所以，本方法制得的藥用輔料硬脂酸鎂的色澤好。因此，利用本方法所生產出的藥用輔料硬脂酸鎂的質量指標穩定，特別是MgO的含量能夠符合中國藥典2010版要求，且生產工藝條件易于控制，產品色澤好。作為本方法的優化，第五步所述對硬脂酸鎂粗品濾餅進行洗滌為采用25—40°C的無離子水對硬脂酸鎂粗品濾餅進行洗滌。第五步所述的干燥為在60— 75°C的溫度下干燥至藥用輔料硬脂酸鎂的含水量不高于5.0%.將硬脂酸鎂濾餅進行洗滌以除去濾餅中的水溶性雜質。經多次洗滌和離心脫水，直至產品水溶性雜質指標經檢驗符合中國藥典2010版要求為止，再經干燥至含水量不高于5.0%，這樣制得的藥用輔料硬脂酸鎂中MgO的含量為6.5-7.5%，質量指標穩定。利用本方法生產藥用輔料硬脂酸鎂所產生的濾液的主要成分為硫酸鈉，經對濾液濃縮、結晶可得副產物硫酸鈉，硫酸鈉經提純后可用作緩瀉劑和鋇鹽中毒的解毒劑。具體實施例方式下面通過具體實施例對本專利技術作進一步說明:實施例1，包括以下步驟:第一步:在攪拌狀態下將0.14kg氫氧化鈉溶入3L無離子水中，升溫至60°C后繼續攪拌15min，制得氫氧化鈉溶液，保溫70°C待用；第二步:在攪拌狀態下將0.4kg的MgSO4WH2O溶入14L無離子水中，升溫至75°C后繼續攪拌30min，制得硫酸鎂溶液，保溫70°C待用；第三步:將Ikg硬脂酸加入到15L無離子水中，加熱至85°C，使硬脂酸完全溶解呈油狀物而浮于液面；在充分攪拌的條件下將第一步所制備的氫氧化鈉溶液緩慢加入到硬脂酸和水的混合液中，反應2h后制得硬脂酸鈉溶液，降溫至70°C待用；第四步:將第二步所制得的硫酸鎂溶液在攪拌狀態下緩慢加入到第三步所制得的硬脂酸鈉溶液中，保持溫度70°C條件下攪拌50min，然后降溫至常溫，靜置8h后轉入帶濾布的旋轉式離心機中分離，得硬脂酸鎂粗品濾餅；第五步:采用25— 40°C的無離子水對硬脂酸鎂粗品濾餅進行洗滌、脫水多次，至硬脂酸鎂濾餅的水溶性雜質指標符合中國藥典2010版的要求后，在60— 75°C的溫度下進行干燥，干燥至含水量不高于5.0%，即得藥用輔料硬脂酸鎂。實施例2，包括以下步驟:第一步:在攪拌狀態下將0.15kg氫氧化鈉溶入3.5L無離子水中，升溫至70°C后繼續攪拌20min，制得氫氧化鈉溶液，保溫65°C待用；第二步:在攪拌狀態下將0.5kg的MgSO4WH2O溶入15L無離子水中，升溫至70°C后繼續攪拌20min，制得硫酸鎂溶液，保溫65°C待用；第三步:將Ikg硬脂酸加入到20L無離子水中，加熱至90°C，使硬脂酸完全溶解呈油狀物而浮于液面；在充分攪拌的條件下將第一步所制備的氫氧化鈉溶液緩慢加入到硬脂酸和水的混合液中，反應2.5h后制得硬脂酸鈉溶液，降溫至65°C待用；第四步:將第二步所制得的硫酸鎂溶液在攪拌狀態下緩慢加入到第三步所制得的硬脂酸鈉溶液中，保持溫度65 °C條件下攪拌70min，然后降溫至常溫，靜置9h后轉入帶濾布的旋轉式離心機中分離，得硬脂酸鎂粗品濾餅；第五步:采用25— 40°C本文檔來自技高網...

【技術保護點】
藥用輔料硬脂酸鎂的制備方法，包括以下步驟：第一步：在攪拌狀態下將0.14—0.16kg氫氧化鈉溶入3—4L無離子水中，升溫至60—75℃后繼續攪拌15—25min，制得氫氧化鈉溶液，保溫65—75℃待用；第二步：在攪拌狀態下將0.4—0.6kg的MgSO4?7H2O溶入14—16L無離子水中，升溫至60—75℃后繼續攪拌20—40min，制得硫酸鎂溶液，保溫65—75℃待用；第三步：將1kg硬脂酸加入到15—25L無離子水中，加熱至85—95℃，使硬脂酸完全溶解呈油狀物而浮于液面；在充分攪拌的條件下將第一步所制備的氫氧化鈉溶液緩慢加入到硬脂酸和水的混合液中，反應2—3h后制得硬脂酸鈉溶液，降溫至65—75℃待用；第四步：將第二步所制得的硫酸鎂溶液在攪拌狀態下緩慢加入到第三步所制得的硬脂酸鈉溶液中，保持溫度65—75℃條件下攪拌50—90min，然后降溫至常溫，靜置8—10h后轉入帶濾布的旋轉式離心機中分離，得硬脂酸鎂粗品濾餅；第五步：對硬脂酸鎂粗品濾餅進行洗滌、脫水多次，至硬脂酸鎂濾餅的水溶性雜質指標符合中國藥典2010版的要求后進行干燥，即得藥用輔料硬脂酸鎂。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：鄭桂富，
申請(專利權)人：鄭桂富，
類型：發明
國別省市：