【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種，特別是以1-溴-3-氯丙烷與丙二酸二乙酯為原料合成5-氯戊酰氯的方法。
技術介紹
5-氯戊酰氯是一種重要的化工中間體，廣泛用于合成抗腦血栓藥物西洛他唑、阿匹沙班及農藥雙草唑腈等。目前，5-氯戊酰氯主要有兩種合成方法:(I)以環戊酮為原料，經過氧化反應得到環戊內酯，然后與三氯化磷等反應得到5-氯戊酰氯。該方法主要缺點是原料環戊酮價格較貴，導致5-氯戊酰氯生產成本較高，因此在工業生產中沒有得到應用。(2)以1，4_ 二氯丁烷為原料，采用相轉移催化法與氰化鉀或氫化鈉反應生成5-氯戊腈，然后在酸性水溶液中水解得到5-氯戊酸。5-氯戊酸與氯化亞砜等反應得到5-氯戊酰氯。該方法的主要缺點是原料氫化鈉、氰化鉀是劇毒化學品，生產過程容產生中毒甚至死亡事故，產生大量難以治理的含有氰基的工業廢水，引起嚴重環境污染。因此，開發一種5-氯戊酰氯的清潔生產新工藝具有重要的意義。
技術實現思路
本專利技術提供一種，該方法是以1-溴-3-氯丙烷與丙二酸二乙酯為原料合成5-氯戊酰氯。(I) 1-溴-3-氯丙烷與丙二酸二乙酯在溶劑中及碳酸鉀粉末(可采用機械精細研磨獲得粒徑稍大的粉末，而以化學方法得到粒徑IOOnm左右的粉末)的作用下反應。通過氣相色譜監測反應進程，當反應物濃度不再發生變化時冷卻反應液到室溫，過濾，濾液減壓精餾，收集產物2-(3-氯丙基)丙二酸二`乙酯，溶劑及未反應的原料回收并循環使用。反應式如下:權利要求1.一種以1-溴-3-氯丙烷與丙二酸二乙酯為原料合成5-氯戊酰氯的方法，其特征在于: 1-溴-3-氯丙烷與丙二酸二乙酯在溶劑中，與固體的碳酸鉀粉末的作用...
【技術保護點】
一種以1?溴?3?氯丙烷與丙二酸二乙酯為原料合成5?氯戊酰氯的方法，其特征在于：1?溴?3?氯丙烷與丙二酸二乙酯在溶劑中，與固體的碳酸鉀粉末的作用下反應得到產物2?(3?氯丙基)丙二酸二乙酯，然后經過水解、脫羧反應得到5?氯戊酸，再與氯化亞砜反應得到產物5?氯戊酰氯。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：李軍章，劉守信，馮娟，楊毅華，
申請(專利權)人：河北科技大學，
類型：發明
國別省市：
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