橡膠硫化促進劑DM的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種橡膠硫化促進劑DM的制備方法，包括以下過程：1）將500質(zhì)量份數(shù)的質(zhì)量百分含量為10-50%的M-Na鹽溶液以及0.1-10質(zhì)量份數(shù)的催化劑A加入到反應(yīng)器中；2）將質(zhì)量濃度為2-20%的雙氧水和質(zhì)量濃度為1-20%的硫酸的混合溶液滴加到反應(yīng)器中，在20-100°C的條件下攪拌；3）取樣并測量其pH值，當(dāng)pH值為4.0-8.0時，停止反應(yīng)，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產(chǎn)品。本發(fā)明專利技術(shù)的制備方法過程簡單，易于工業(yè)化，采用環(huán)保型氧化劑，有效避免了環(huán)境污染，降低水處理成本，間接降低了產(chǎn)品成本，且該制備方法得到的DM熔點高、收率高，產(chǎn)品顆粒大，便于過濾、干燥、包裝和運輸。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及橡膠硫化促進劑DM生產(chǎn)
，特別是涉及一種橡膠硫化促進劑二硫化二苯并噻唑(DM)的制備方法。
技術(shù)介紹
橡膠促進劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，加快了橡膠與硫化劑的反應(yīng)，提高了生產(chǎn)效率，DM是橡膠促進劑工業(yè)中不可缺少的一種助劑。關(guān)于DM的生產(chǎn)工藝，國內(nèi)外也有一些報道，主要是以2-巰基苯并噻唑(M)為原料，使用氧化劑氧化得到，主要用的氧化劑有亞硝酸、氧氣、氯氣、高錳酸鉀等，以上這些方法雖各有優(yōu)點，但產(chǎn)生大量的副產(chǎn)品，對環(huán)境造成了一定的影響，給水處理工程帶來了很大的壓力，工藝條件不易控制，操作復(fù)雜。文獻(xiàn)(精細(xì)石油化工進展，2006，7 (9):35)報道了以雙氧水氧化M，以異丙醇作載體來制備DM，異丙醇可以循壞使用，此工藝方法雖然采用了環(huán)保型氧化劑，對環(huán)境污染減少了壓力，但是增加了母液分離工序，母液蒸餾的需要很大的能量，提高了生產(chǎn)成本，工藝復(fù)雜，不易操作。專利(200710016805.5，2007-7-9)報道了 M用氨水或者液氨溶解后，得到銨鹽溶液過濾，加入催化劑在一定溫度和壓力下通入氧氣或者空氣反應(yīng)一定的時間得到DM產(chǎn)品，此工藝方法操作復(fù)雜，銨鹽溶液需要過濾，整個工藝需要有催化劑，廢水中氨氮含量高。專利(200810183218.X，2008-12-16)報道了在55 65°C下，用雙氧水和硫酸的混合物為氧化劑，直接氧化2-巰基苯并噻唑鈉鹽，pH穩(wěn)定在6.5 7.5時，反應(yīng)結(jié)束，控制溫度約30°C下進行固液分離，得到產(chǎn)品DM，此工藝方法操作簡單、污染小，但也有不足之處，氧化劑易于分解，氧化溫度低，物料粘性高，不易于固液分離，反應(yīng)結(jié)束后必須降溫到30°C左右，才可分離，延長了反應(yīng)周期，降溫過程中造成能源浪費。而且上述各專利制備的產(chǎn)品堆密度小，產(chǎn)品顆粒小，不利于干燥分離、包裝。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)缺陷，而提供一種能有效提高產(chǎn)品顆粒的橡膠硫化促進劑二硫化二苯并噻唑(DM)的制備方法。為實現(xiàn)本專利技術(shù)的目的所采用的技術(shù)方案是:一種橡膠硫化促進劑DM的制備方法，包括以下過程:I)將500質(zhì)量份數(shù)的質(zhì)量百分含量為10-50%的M-Na鹽溶液以及0.1-10質(zhì)量份數(shù)的催化劑A加入到反應(yīng)器中，其中，所述的催化劑A由PtO2和RhO2組成，PtO2與RhO2的質(zhì)量比在1:0.1-99，2)將質(zhì)量濃度為2-20%的雙氧水和質(zhì)量濃度為1-20%的硫酸的混合溶液滴加到反應(yīng)器中，在20-100° C的條件下攪拌，3)取樣并測量其PH值，當(dāng)PH值為4.0-8.0時，停止反應(yīng)，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產(chǎn)品。利用水載體替代有機溶劑進行反應(yīng)，通過添加少量催化劑，提高氧化劑的氧化性。從反應(yīng)機理來看，產(chǎn)品堆密度的大小與氧化劑氧化性的大小有直接的關(guān)系，原因是氧化劑的氧化性越強，則越能夠提高反應(yīng)速率，反應(yīng)速率越快，原料生成產(chǎn)品時產(chǎn)品的堆密度就越大。采用環(huán)保型氧化劑，促進劑DM的收率達(dá)到95%以上，產(chǎn)品堆密度達(dá)到0.3g/ml以上。，使產(chǎn)品保持較大的顆粒，便于后續(xù)的加工、使用等。優(yōu)選地，所述的M-Na鹽溶液制備方法為:將50克熔點為170° C的MBT加入到裝有80克、質(zhì)量百分比為20%的NaOH溶液的燒杯中，加熱至70-75° C，使MBT溶解制備成M-Na鹽溶液，此M-Na鹽溶液的終點pH值保持在12。所述的雙氧水和硫酸的混合溶液以10-30ml/min的流速滴加到反應(yīng)器中。所述的步驟2中攪拌轉(zhuǎn)速為10-500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌IO-1OOmin后開始取樣測量。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果是:本專利技術(shù)的制備方法過程簡單，易于工業(yè)化，采用環(huán)保型氧化劑，有效避免了環(huán)境污染，降低水處理成本，間接降低了產(chǎn)品成本，且該制備方法得到的DM熔點高、收率高，產(chǎn)品顆粒大，便于過濾、干燥、包裝和運輸。具體實施例方式以下結(jié)合具體實施例對本專利技術(shù)作進一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術(shù)，并不用于限定本專利技術(shù)。本專利技術(shù)所采用的M-Na鹽溶液可為通用普通的M-Na鹽溶液，也可采用以下方法進行制備:將50克熔點為170° C的MBT加入到裝有80克、質(zhì)量百分比為20%的NaOH溶液的燒杯中，加熱至70-75° C，使MBT溶解制備成M-Na鹽溶液，此M-Na鹽溶液的終點pH值保持在12。第一實施例I)將500kg的質(zhì)量百分含量為25%的M-Na鹽溶液以及IOkg的催化劑A加入到反應(yīng)器中，其中，所述的催化劑A由PtO2和RhO2組成，PtO2與RhO2的質(zhì)量比在1:1,2)將質(zhì)量濃度為15%的雙氧水和質(zhì)量濃度為20%的硫酸的混合溶液以30ml/min的流速滴加到反應(yīng)器中，在50° C、轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌，3)反應(yīng)30分鐘后，取樣并測量其PH值，當(dāng)PH值為4時，停止反應(yīng)，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產(chǎn)品。本實施例制備的促進劑DM的收率達(dá)到95.5%，產(chǎn)品堆密度達(dá)到0.35g/ml，熔點169°C，大顆粒的制品為后續(xù)的包裝分離提供了極大便利。第二實施例I)將500kg的質(zhì)量百分含量為40%的M-Na鹽溶液以及7kg的催化劑A加入到反應(yīng)器中，其中，所述的催化劑A由PtO2和RhO2組成，PtO2與RhO2的質(zhì)量比在1:0.1,2)將質(zhì)量濃度為5%的雙氧水和質(zhì)量濃度為1%的硫酸的混合溶液以15ml/min的流速滴加到反應(yīng)器中，在100° C、轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌，3)反應(yīng)100分鐘后，取樣并測量其PH值，當(dāng)PH值為6時，停止反應(yīng)，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產(chǎn)品。本實施例制備的促進劑DM的收率達(dá)到96.2%，產(chǎn)品堆密度達(dá)到0.34g/ml，熔點170.6°C，大顆粒的制品為后續(xù)的包裝分離提供了極大便利。第三實施例I)將500kg的質(zhì)量百分含量為10%的M-Na鹽溶液以及0.1kg的催化劑A加入到反應(yīng)器中，其中，所述的催化劑A由PtO2和RhO2組成，PtO2與RhO2的質(zhì)量比在1:30，2)將質(zhì)量濃度為2%的雙氧水和質(zhì)量濃度為15%的硫酸的混合溶液以10ml/min的流速滴加到反應(yīng)器中，在20° C、轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌，3)反應(yīng)10分鐘后，取樣并測量其PH值，當(dāng)PH值為7時，停止反應(yīng)，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產(chǎn)品。本實施例制備的促進劑DM的收率達(dá)到95.5%，產(chǎn)品堆密度達(dá)到0.36g/ml，熔點169.2°C，大顆粒的制品為后續(xù)的包裝分離提供了極大便利。第四實施例I)將500kg的質(zhì)量百分含量為50%的M-Na鹽溶液以及5kg的催化劑A加入到反應(yīng)器中，其中，所述的催化劑A由PtO2和RhO2組成，PtO2與RhO2的質(zhì)量比在1:50，2)將質(zhì)量濃度為20%的雙氧水和質(zhì)量濃度為10%的硫酸的混合溶液以25ml/min的流速滴加到反應(yīng)器中，在100° C、轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌，3)反應(yīng)80分鐘后，取樣并測量其PH值，當(dāng)PH值為8時，停止反應(yīng)，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產(chǎn)品。本實施例制備的促進劑DM的收率達(dá)到95.8%，產(chǎn)品堆密度達(dá)到0.34g/ml，熔點169.9°C，大顆粒的制品為后續(xù)的包裝分離提供了極大便利。第五實施例I)將500kg的質(zhì)量百分含量為30%的M-Na鹽溶液以及2kg的催本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種橡膠硫化促進劑DM的制備方法，其特征在于，包括以下過程：1）將500質(zhì)量份數(shù)的質(zhì)量百分含量為10?50%的M?Na鹽溶液以及0.1?10質(zhì)量份數(shù)的催化劑A加入到反應(yīng)器中，其中，所述的催化劑A由PtO2和RhO2組成，PtO2與RhO2的質(zhì)量比在1:0.1?99，2）將質(zhì)量濃度為2?20%的雙氧水和質(zhì)量濃度為1?20%的硫酸的混合溶液滴加到反應(yīng)器中，在20?100°C的條件下攪拌，3）取樣并測量其PH值，當(dāng)PH值為4.0?8.0時，停止反應(yīng)，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產(chǎn)品。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：洪學(xué)斌，李兵兵，邢月，蘭榮民，
申請(專利權(quán))人：寶月天津環(huán)保工程有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：