一種介孔碳/硅復合材料的制備方法屬于納米材料領域。本發明專利技術包括以下步驟：將F127溶解在乙醇和水形成的20℃~50℃的混合溶液中；再加入間苯二酚和正硅酸乙酯，通過加入鹽酸使得溶液中HCl濃度在0.5M~2M之間，然后加入甲醛；反應體系中F127：乙醇：水：間苯二酚：正硅酸乙酯：甲醛的摩爾比為：0.01~0.03:20:20~50:1~4:0.5~2:1~5；溶液傾倒于培養皿中陳化，使樣品分層，分層樣品上層溶液倒掉，再將下層粘稠體系在100℃~160℃的烘箱中熱聚合12~24h后在600℃~950℃焙燒1~5h，自然降溫后所得樣品。本發明專利技術工藝簡單、操作方便、且重復性強。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于納米材料領域，具體設計.
技術介紹
介孔碳材料由于其較大的比表面積和孔容、可調的孔徑結構、較高的導電性、機械強度和化學穩定性，在溶菌酶、細胞色素C、脂肪酶等生物酶分子固定化方面獲得廣泛的應用.介孔納米復合材料的制備，不僅可以豐富介孔材料的種類，而且相對于單一元素的介孔材料來說，可以改善其性能，有效增加其應用價值.介孔碳/硅復合材料是一種重要的介孔納米復合材料，介孔碳體系中硅組分的加入，可以增加介孔孔壁表面不飽和基團的數量，提高介孔材料的可修飾性，進而通過有機基團的修飾引起酶分子在介孔材料中固定效率和固定化強度的增加.此外，介孔體系中的硅組分還可以提高單一介孔碳材料的穩定性，避免其在焙燒和使用過程中骨架收縮嚴重、易坍塌、孔徑小等缺點，提高其在酶固定催化過程中的使用范圍和次數.
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種制備工藝簡單、操作方便、且重復性強的介孔碳/硅復合材料的制備方法.本專利技術所提供的介孔碳/硅復合材料的制備方法包括以下步驟:，其特征在于，包括以下步驟:1)將F127溶解在乙醇和水形成的20°C 50°C的混合溶液中；2)等F127完全溶解，在步驟I)的混合溶液中加入間苯二酚和正硅酸乙酯，通過加入鹽酸使得溶液中HCl濃度在0.5M 2M之間，繼續攪拌2h ；3)在步驟2)得到的溶液中加入甲醛，繼續攪拌4h使反應完全進行；反應體系中F127:乙醇:水:間苯二酚:正硅酸乙酯:甲醛的摩爾比為:0.ΟΓΟ.03:20:20^50:Γ4:0.5 2:1 5 ；4)將步驟3)得到的溶液傾倒于培養皿中陳化，使樣品分層；5)將步驟4)中分層樣品上層溶液倒掉，再將下層粘稠體系在100°C 160°C的烘箱中熱聚合12 24h ；6)將步驟5)中所得樣品在惰性氣氛600°C、50°C焙燒I飛h，自然降溫后所得樣品即為介孔碳/硅復合材料。F127為三嵌段共聚物表面活性劑PEOiq6PPO7qPEOici6.所得介孔碳/硅材料具有蠕蟲狀介孔孔道，其氮氣吸附脫附等溫線為第IV等溫線，說明其為介孔結構。附圖說明:圖1實施例2中所得介孔碳/硅復合材料的TEM圖圖2實施例3中所得介孔碳/硅復合材料的TEM3實施例4中所得介孔碳/硅復合材料的TEM4實施例4中所得介孔碳/硅復合材料的氮氣吸附脫附等溫線5實施例4中所得介孔碳/硅復合材料的孔徑分布6實施例4中所得介孔碳/硅復合材料的EDS能譜7實施例4中所得介孔碳/硅復合材料對溶菌酶的吸附量隨酶濃度變化曲線圖8實施例4中所得介孔碳/硅復合材料對溶菌酶吸附量隨時間變化曲線圖9實施例7中所得介孔碳/硅復合材料的TEM10實施例7中所得介孔碳/硅復合材料的氮氣吸附脫附等溫線11實施例7中所得介孔碳/硅復合材料的孔徑分布圖具體實施方式:實施例1I)將1.26g F127溶解在11.5ml乙醇和3.6ml水形成的20°C的混合溶液中.2)等F127完全溶解，在步驟I)溶液中加入1 .1g間苯二酚、1.1ml正硅酸乙酯，通過加入鹽酸調節溶液中HCl濃度為0.5M.3)繼續攪拌2h后，在步驟2)溶液中加入Iml甲醛溶液，在此溫度下繼續攪拌4h使反應完全進行.反應體系中加入的F127:乙醇:水:間苯二酚:正硅酸乙酯:甲醛的摩爾比為:0.01:20:20:1:0.5:1.4)攪拌停止后，將步驟3)中溶液傾倒于培養皿中陳化使樣品分層.5)將步驟4)中分層樣品上層溶液倒掉，再將下層粘稠體系在100 0C的烘箱中熱聚合12h.6)將步驟5)中所得樣品在600°C氮氣氣氛下焙燒Ih.自然降溫后所得樣品即為介孔碳/硅復合材料.所得介孔碳/硅材料具有蠕蟲狀介孔孔道，其氮氣吸附脫附等溫線為第IV等溫線，說明其為介孔結構，最可幾孔徑為7.6nm.BET比表面積為566.5m2/g,孔容為0.54cm3/g°實施例2I) F127、乙醇、水加入量同實施例1，只是溶液的溫度調整為30°C.2)同實施例1，但是加入鹽酸調節反應體系HCl濃度為1M.3 )其他步驟同實施例1.所得介孔碳/硅材料具有蠕蟲狀介孔孔道，經氮氣吸附脫附測定，實施例2所得材料BET比表面積為559.1m2/g,孔容為0.56cm3/g,最可幾孔徑為9.4nm.實施例3I)將2.5g F127溶解在12ml乙醇和8.9ml水形成的30°C的混合溶液中.2)等F127完全溶解，在步驟I)溶液中加入2.2g間苯二酚、2.2ml正硅酸乙酯，通過加入鹽酸調節溶液中HCl濃度為1M.3)繼續攪拌2h后，在步驟2)溶液中加入2.8ml甲醛，再繼續攪拌4h使反應完全進行.反應體系中F127:乙醇:水:間苯二酚:正硅酸乙酯:甲醛的摩爾比為:0.02:20:20:2:1:10。4)同實施例1.5)同實施例1.6)將步驟5)中所得樣品在800°C氮氣氣氛下焙燒Ih.自然降溫后所得樣品即為介孔碳/硅復合材料.所得介孔碳/硅材料具有蠕蟲狀介孔孔道，經氮氣吸附脫附測定，所得材料BET比表面積為529.5m2/g,孔容為0.46cm3/g,最可幾孔徑為7.5nm.將所得介孔碳/娃復合材料應用于溶菌酶的固定化，其固定量為155mg/ml。實施例4I)將3g F127溶解在12ml乙醇和6.6ml水形成的30 V的混合溶液中.2)等F127完全溶解，加入2.5g間苯二酚、2.2ml正硅酸乙酯，通過加入鹽酸調節反應體系HCl濃度為2M.3)繼續攪拌2h后加入2.5ml甲醒，在此溫度下繼續攪拌4h使反應完全進行.反應體系中F127:乙醇:水:間苯二酚:正硅酸乙酯:甲醛的摩爾比為:0.024:20:37:2.3:1:2.7.4)攪拌停止后，將反應體系傾倒于培養皿中陳化，使樣品分層.5)將分層樣品上層溶液倒掉，再將下層粘稠體系在120°C的烘箱中熱聚合36h.6)將所得樣品在800°C氮氣氣氛下高溫焙燒3h.自然降溫后所得樣品即為介孔碳/硅復合材料.所得介孔碳/硅材料具有蠕蟲狀介孔孔道，其氮氣吸附脫附等溫線為第IV等溫線，說明其為介孔結 構，最可幾孔徑為7.5nm.BET比表面積為539.7m2/g,孔容為0.53cm3/g.從EDS能譜分析中得出，所得介孔材料中碳含量為58.07%,硅含量為13.82%.將所得介孔碳/娃復合材料應用于溶菌酶的固定化，其固定量為163mg/ml。實施例5I)反應體系溶液溫度保持在40°C，其他同實施例4.2)反應體系中HCl的濃度調節為1M，其他同實施例43)同實施例44)同實施例45)將分層樣品上層溶液倒掉，再將下層粘稠體系在120°C的烘箱中熱聚合36h.6)將所得樣品在700°C氮氣氣氛下高溫焙燒5h.自然降溫后所得樣品即為介孔碳/硅復合材料.所得介孔碳/硅材料具有蠕蟲狀介孔孔道，經氮氣吸附脫附測定，所得材料BET比表面積為578.7m2/g,孔容為0.51cm3/g,最可幾孔徑為7.6nm。實施例6I)反應體系溶液溫度保持在40°C，其他同實施例4.2)反應體系中HCl的濃度調節為1M，其他同實施例43)同實施例44)同實施例45)將分層樣品上層溶液倒掉，再將下層粘稠體系在160 0C的烘箱中熱聚合36h.6)將所得樣品在800°C氮氣氣氛下高溫焙燒3h.自然降溫后所得樣品即為介孔碳/硅復合材料.所得介孔碳/硅材料具有蠕蟲狀本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種介孔碳/硅復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：1）將F127溶解在乙醇和水形成的20℃~50℃的混合溶液中；2）等F127完全溶解，在步驟1）的混合溶液中加入間苯二酚和正硅酸乙酯，通過加入鹽酸使得溶液中HCl濃度在0.5M~2M之間，繼續攪拌2h；3）在步驟2）得到的溶液中加入甲醛，繼續攪拌4h使反應完全進行；反應體系中F127：乙醇：水：間苯二酚：正硅酸乙酯：甲醛的摩爾比為：0.01~0.03:20:20~50:1~4:0.5~2:1~5；4）將步驟3）得到的溶液傾倒于培養皿中陳化，使樣品分層；5）將步驟4）中分層樣品上層溶液倒掉，再將下層粘稠體系在100℃~160℃的烘箱中熱聚合12~24h；6）將步驟5）中所得樣品在惰性氣氛600℃~950℃焙燒1~5h，自然降溫后所得樣品即為介孔碳/硅復合材料。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：聶祚仁，孫何，李群艷，韋奇，
申請(專利權)人：北京工業大學，
類型：發明
國別省市：
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